1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成

设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98%硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32.6%,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO-tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61.7%。

6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成(英文)

以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方程计算PNEIFP的密度、生成焓和爆速分别为2.02 g·cm-3、724.1 kJ·mol-1和9681.0 m·s-1。利用TLC跟踪实验的方法,确定PNEIFP室温下易分解。

4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b:4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺的合成及热性能

以乙二醛,甲酰胺和盐酸胍等为原料,通过两阶段硝化反应,合成了4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b：4＇,5＇-e]哌嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（TNIP）,采用IR、NMR、MS等表征了中间体和产物的结构。同时探究了时间、温度、醋酐与硝酸体积比等因素对两阶段硝化过程的影响,确定了硝化过程较佳的工艺条件为第一阶段醋酸酐与硝酸体积比为1.2,反应时间为2 h,反应温度为45℃,第二阶段醋酸酐与硝酸体积比为3,反应时间4 h,反应温度50℃,硝化总产率由23.3%提高至35.1%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了TNIP的热性能,其分解温度为290℃,说明TNIP具有良好的热稳定性。实测TNIP的撞击感度（H50）为108.1 cm,优于RDX（38 cm）和HM X（30-32 cm）。