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Catalytic Hydrogenation over Palladium Complex of Molecular Complex of Poly(4-vinylpyridine) with Acetic Acid 被引量:1
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作者 XI Xiang li ZHU Jing CAO Shao kui 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2003年第1期76-79,共4页
The palladium complex of the molecular complex of poly(4 vinylpyridine) with acetic acid(PVP/ HAc Pd) was prepared. Its catalytic activity for the hydrogenation of nitrobenzene was found much higher than that of the c... The palladium complex of the molecular complex of poly(4 vinylpyridine) with acetic acid(PVP/ HAc Pd) was prepared. Its catalytic activity for the hydrogenation of nitrobenzene was found much higher than that of the corresponding palladium complex of poly(4 vinylpyridine). In the presence of a strong inorganic alkali, especially potassium hydroxide, the catalytic activity is greatly improved. The suitable hydrogenation condition for PVP/HAc Pd is to use 0 1 mol/L ethanol solution of potassium hydroxide as the hydrogenation medium and the hydrogenation is carried out at 45 ℃. 展开更多
关键词 Palladium catalyst HYDROGENATION Molecular complex NITROBENZENE Poly(4-vinylpyridine) acetic acid
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Synthesis of Acetic Acid on Pd-H_4SiW_(12)O_(40)-Based Catalysts by Direct Oxidation of Ethylene 被引量:2
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作者 Xinping Wang Kegong Fang +1 位作者 Jianlu Zhang Tianxi Cai 《Journal of Natural Gas Chemistry》 CAS CSCD 2002年第1期51-56,共6页
Synthesis of acetic acid by direct oxidation of ethylene on Pd-H4SiW12O40-based catalysts was studied in a fixed-bed integral reactor and a pulse differential reactor. From the performance of the catalysts with differ... Synthesis of acetic acid by direct oxidation of ethylene on Pd-H4SiW12O40-based catalysts was studied in a fixed-bed integral reactor and a pulse differential reactor. From the performance of the catalysts with different compositions and configurations, it is proposed that acetic acid is predominantly produced via an intermediate of acetaldehyde. This can be easily confirmed by comparing the product distributions in the integral and the differential reactors. The active sites for acetic acid formation are considered to exist mainly at the boundaries between the H4SiW12O40 and the Pd particles. The Pd-based catalysts reduced by H2/N2 have higher activities than those reduced by hydrazine, as explained by the degree of Pd dispersion obtained from the characteristics of hydrogen chemical adsorption. It was found that the Pd-Se-SiW12/SiO2 catalyst with selenium tetrachloride as a precursor was more active than that with potassium selenite, and that the acetic acid yield can be greatly increased by adding a suitable amount of dichloroethane (C2H4C12/C2H4 mole ratio=0.03) to the reactants. 展开更多
关键词 acetic acid synthesis ETHYLENE Pd-H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2 DICHLOROETHANE
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Synthesis and Molecular Structure of Acetic Acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester
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作者 WEI Hui-Qin ZENG Run-Sheng WU Gui-Ping WANG Bao-An ZOU Jian-Ping 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1014-1018,共5页
The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined ... The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in monoclinic, space group P21, a = 10.060(8), b = 5.648(4), c = 24.11(2)A, β = 91.078(10)°, Z = 2, V= 1369.9(19)A^3, Dc = 1.339 g/cm^3,μ(MoKa) = 1.03 cm^-1, F(000) = 580.00, T =. 193.1 Kx-9 θmax = 25.03, (△/σ)max = 0.0000, Flack = -0.0(24), the final R = 0.0680 and wR = 0.140 (w = 1/[0.0016Fo^2 + 1.00000(Fo^2)]/(4Fo^2)) for 3126 observed reflections (1 〉 20(/)). The pyranoid ring adopts chair conformation in the sugar moiety, and all of the acetyl groups are in the e bond of the pyranoid ring, so the sugar moiety is very stable. 展开更多
关键词 acetic acid-3 5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester synthesis crystal structure
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Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的制备及其催化甲烷与CO_(2)制乙酸性能
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作者 任行涛 吴俊 +3 位作者 贾志光 丁靖 万辉 管国锋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期489-495,共7页
以Zr(NO_(3))4·5H_(2)O和Ni(NO_(3))2·6H_(2)O为原料、(NH4)2CO_(3)为沉淀剂,采用溶胶凝胶-硫酸酸化两步法制备了Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂,采用XRD,FTIR,SEM,N_(2)吸附-脱附,H_(2)-TPR,NH3-TPD等方法对Ni/ZrO_(2)-SO_(4)... 以Zr(NO_(3))4·5H_(2)O和Ni(NO_(3))2·6H_(2)O为原料、(NH4)2CO_(3)为沉淀剂,采用溶胶凝胶-硫酸酸化两步法制备了Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂,采用XRD,FTIR,SEM,N_(2)吸附-脱附,H_(2)-TPR,NH3-TPD等方法对Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂进行表征,考察了Ni的引入方式对催化剂的结构和性能的影响。实验结果表明,与共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂相比,采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的催化剂的四方相ZrO_(2)占比更高,表面酸量更多,且具有良好的热稳定性和较强的L酸性;采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的乙酸生成量明显优于共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂。四方相ZrO_(2)、酸性位点和过渡金属Ni之间的协同作用促进了甲烷与CO_(2)直接反应合成乙酸。 展开更多
关键词 Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-) 溶胶-凝胶法 甲烷 乙酸 合成
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Catalytic upgrading biomass-derived ethanol and acetic acid into C4 chemicals
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作者 Tingting Yan Mengting Zhang +1 位作者 Runzhi Yuan Weili Dai 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第11期3588-3613,共26页
Synthesis of value-added chemicals from biomass is an essential strategy to mitigate the global dependency on fossil resources and achieve the aim of carbon neutrality. Thereinto, ethanol and acetic acid are crucial b... Synthesis of value-added chemicals from biomass is an essential strategy to mitigate the global dependency on fossil resources and achieve the aim of carbon neutrality. Thereinto, ethanol and acetic acid are crucial biomass-derived platform molecules.Recently, catalytic upgrading ethanol and acetic acid into C4 energy-intensive fuels and chemicals via the elongation of carbon backbone has received widespread attention. The primary focus of this review is to systematically describe the recent breakthrough in the conversion of ethanol or acetic acid to C4 chemicals including 1,3-butadiene, n-butenes, isobutene or n-butanol.Special attentions will be given to heterogeneous catalyst design strategies, reaction parameters on the catalytic performance along with the relevant mechanism investigations, as well as their future challenges and opportunities. The present review will provide the detailed insights into the synthesis of C4 chemicals from biomass-derived ethanol and acetic acid and shed a light on the development of highly efficient catalysts. 展开更多
关键词 ETHANOL acetic acid C4 chemicals catalytic upgrading aldol condensation
原文传递
肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸对小鼠Lewis肺癌转移的抑制作用及机制
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作者 崔霞 何微 +3 位作者 肖智勇 王莹 刘峰 周文霞 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2024年第3期161-169,共9页
目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制... 目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,2天1次)、模型+苏尼替尼组(30 mg·kg^(-1),ip,2天1次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后每隔1天测量小鼠移植瘤体积,并绘制移植瘤体积生长曲线和小鼠体重变化曲线;给药后2和5 d剥瘤称取瘤重,并将瘤组织进行免疫荧光染色,测定血小板内皮细胞黏附分子1(CD31)和α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)阳性表达,计算α-SMA/CD31荧光强度比值,表示移植瘤组织血管表面周细胞覆盖率;哌莫硝唑(pimonidazole)染色检测瘤组织低氧程度。转移型LLC小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,1周2次)、模型+苏尼替尼组(60 mg·kg^(-1),ip,1周2次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后2和5周用小动物活体成像系统观察小鼠体内肿瘤转移,并进行荧光定量分析。结果与模型组相比,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤体积和重量均显著减小(P<0.05,P<0.01);模型+苏尼替尼组小鼠体重明显下降(P<0.05),而模型+DMXAA组则无显著差异。与模型组相比,苏尼替尼对LLC转移无影响,而给药后2周DMXAA明显抑制LLC转移(P<0.01)。给药后5 d,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤组织中周细胞覆盖率均显著升高(P<0.05);模型+苏尼替尼组瘤组织低氧面积无明显变化,模型+DMXAA组瘤组织低氧面积显著降低(P<0.01)。结论肿瘤血管破坏剂DMXAA显著抑制小鼠LLC生长和转移,其机制可能与其诱导肿瘤血管正常化和改善瘤组织低氧微环境有关。 展开更多
关键词 肿瘤血管破坏剂 5 6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸 苏尼替尼 转移 低氧
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CH_(4)和CO_(2)偶联直接合成乙酸的研究进展 被引量:2
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作者 黄伟 陶诗琪 《低碳化学与化工》 CAS 北大核心 2023年第2期1-13,共13页
CH_(4)和CO_(2)偶联直接合成乙酸是典型的绿色化学反应之一,但是也是一个热力学不利的过程,实现该反应是化学工程与技术的巨大挑战。CH_(4)和CO_(2)作为性质稳定的化合物,在温和条件下的活化与转化是催化领域的难题。综述了近年来国内外... CH_(4)和CO_(2)偶联直接合成乙酸是典型的绿色化学反应之一,但是也是一个热力学不利的过程,实现该反应是化学工程与技术的巨大挑战。CH_(4)和CO_(2)作为性质稳定的化合物,在温和条件下的活化与转化是催化领域的难题。综述了近年来国内外CH_(4)和CO_(2)偶联直接合成乙酸的研究进展,重点介绍了克服热力学不利的方法、反应机理以及催化剂研发等方面的工作,分析了构建高性能催化剂可行的方向,展望了CH_(4)和CO_(2)偶联直接合成乙酸的未来发展方向,并提出了相关建议。 展开更多
关键词 CH_(4)活化 CO_(2)利用 乙酸 催化剂 热力学限制反应
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Development of <i>α</i>-Amino Acid Detection with Peroxyoxalate Chemiluminescence by Using Water-Acetonitrile-Ethyl Acetate Mixed Solution
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作者 Hyo Kan Ryo Mizutani Kazuhiko Tsukagoshi 《American Journal of Analytical Chemistry》 2020年第1期15-24,共10页
Peroxyoxalate chemiluminescence was, for the first time, examined by using ternary mixed solutions of water-hydrophilic/hydrophobic organic solvent. Eosin Y as a model fluorescence compound was dissolved with the tern... Peroxyoxalate chemiluminescence was, for the first time, examined by using ternary mixed solutions of water-hydrophilic/hydrophobic organic solvent. Eosin Y as a model fluorescence compound was dissolved with the ternary solutions of water (1.0 mM carbonate buffer, pH 9.0)-acetonitrile-ethyl acetate, water-rich of 15:3:2 volume ratio and organic solvent-rich of 3:8:4 volume ratio, to which bis(2,4,6-trichlorophenyl) oxalate and hydrogen peroxide chemiluminescence reagent were added. The chemiluminescence observed with the ternary solutions, especially the organic solvent-rich solution, showed a larger signal than that observed with the water only solution or water-acetonitrile mixed solution. Chemiluminescence in the presence of twenty types of α-amino acid was similarly examined by using the ternary organic solvent-rich solution. The chemiluminescence of three α-amino acids with fluorescence properties was enhanced with the ternary solution. The data reported here may contribute to development of a new, sensitive peroxyoxalate chemiluminescence detection system. 展开更多
关键词 PEROXYOXALATE chemiluminescence α-Amino acids Water-acetonitrile-Ethyl acetate Bis(2 4 6-Trichlorophenyl) OXALATE
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Synthesis, Spectroscopic and Crystal Structure Studies on Ethyl 5,7-Dimethyl Coumarin-4-Acetate
9
作者 Kiran K. Pujar G. N. Anilkumar Manohar V. Kulkarni 《Crystal Structure Theory and Applications》 2013年第2期88-92,共5页
Ethyl ester of 5,7-dimethyl coumarin-4-acetic acid has been synthesized from 3,5-Xylenol in a two step sequence of reaction involving Pechmann cyclisation and acid catalyzed esterification. The title compound 2 crysta... Ethyl ester of 5,7-dimethyl coumarin-4-acetic acid has been synthesized from 3,5-Xylenol in a two step sequence of reaction involving Pechmann cyclisation and acid catalyzed esterification. The title compound 2 crystallizes in Monoclinic form, space group P 1 21/c 1, with a = 8.6248(4) ?, b = 18.9103(8) , c = 8.4204(4)?, β = 101.241(2)?, V = 1347.00(11) ?, D cal = 1.283 Mg/cm3, Z = 4. The molecule is stabilized by intermolecular C-H … O bonds. 展开更多
关键词 Coumarin-4-acetic acid ETHYL ESTER X-Ray Diffraction
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TiCl_4水解法制备TiO_2薄膜的表征及光催化性能 被引量:10
10
作者 康春莉 王洋 +2 位作者 于宏兵 郭晶 林学钰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期412-416,共5页
以TiCl4水解法,采用浸渍提拉法在玻璃片上制备TiO2纳米薄膜。用XRD及SEM、EDS测定和表征TiO2薄膜的表面形貌和结构特性,以UV吸收光谱和可见光透光率表征薄膜的光学特性。结果表明,所得薄膜负载质量与镀膜次数有很好的线性关系,镀膜4次的... 以TiCl4水解法,采用浸渍提拉法在玻璃片上制备TiO2纳米薄膜。用XRD及SEM、EDS测定和表征TiO2薄膜的表面形貌和结构特性,以UV吸收光谱和可见光透光率表征薄膜的光学特性。结果表明,所得薄膜负载质量与镀膜次数有很好的线性关系,镀膜4次的TiO2薄膜具有表面均匀、厚度约为0 192μm,粒子粒径约为5.0nm,对紫外光强烈吸收并有红移拓宽。TiO2薄膜作为催化剂对500mL的20mg/L乙酸的降解率达到75.9%,比等负载量的粉末TiO2光催化的48.0%降解率高27.9%。 展开更多
关键词 TiCl4水解 TIO2薄膜 光催化 乙酸
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新型填料式固体酸SO_4^(2-)/Al_2O_3-Al催化合成乙酸乙酯 被引量:9
11
作者 杜长海 秦永宁 +2 位作者 石秀敏 贺岩峰 马智 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期25-28,共4页
为了制备催化精馏用填料式催化剂 ,采用铝阳极氧化法和浸渍法制备了新型填料式SO2 -4/Al2 O3 Al固体酸催化剂 ,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1∶8,催化剂 2 .0 g ,反应温度90~ 10 0℃ ,反应时间 6 .0... 为了制备催化精馏用填料式催化剂 ,采用铝阳极氧化法和浸渍法制备了新型填料式SO2 -4/Al2 O3 Al固体酸催化剂 ,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1∶8,催化剂 2 .0 g ,反应温度90~ 10 0℃ ,反应时间 6 .0h ,酯化率 90 .4 0 % ,选择性 10 0 % 。 展开更多
关键词 固体酸 SO4^2-/Al2O3-Al 催化合成工艺 乙酸乙酯 阳极氧化反应 催化精馏技术 酯化率
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2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进 被引量:9
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作者 肖捷 李巍 +1 位作者 周雪琴 刘东志 《化学工业与工程》 CAS 2011年第4期30-33,共4页
以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS... 以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和1H-NMR的表征。 展开更多
关键词 噻呋酰胺 2-氯-4 4 4-三氟乙酰乙酸乙酯 2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸
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4-溴和3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究 被引量:3
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作者 孙志忠 侯艳君 +1 位作者 初文毅 李敬芬 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 2004年第2期122-127,共6页
以2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮为原料,通过缩合、I2/DMSO/H2SO4关环氧化及酸性条件下水解合成目标产物4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸、3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸及4’-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮,3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-氰甲基黄酮,... 以2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮为原料,通过缩合、I2/DMSO/H2SO4关环氧化及酸性条件下水解合成目标产物4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸、3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸及4’-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮,3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-氰甲基黄酮,该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。药理实验表明,上述合成所得到的黄酮醋酸及衍生物均具有抗炎活性。 展开更多
关键词 4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸 3 4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸 黄酮醋酸 抗炎活性
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固体超强酸ZrO_2-SO_4^(2-)催化合成乙酸糠酯 被引量:4
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作者 张国华 王学松 郑纯智 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第4期18-20,共3页
以固体超强酸ZrO2 SO2 -4为催化剂合成了乙酸糠酯。得到了适宜的催化剂制备条件及反应条件 :以氨水沉淀ZrOCl2 ·8H2 O溶液 ,以 0 75mol/L硫酸溶液浸渍ZrO2 ,并于 60 0℃下焙烧 4h。 0 2 5mol乙酸、0 2 5mol糠醇和 80ml甲苯混... 以固体超强酸ZrO2 SO2 -4为催化剂合成了乙酸糠酯。得到了适宜的催化剂制备条件及反应条件 :以氨水沉淀ZrOCl2 ·8H2 O溶液 ,以 0 75mol/L硫酸溶液浸渍ZrO2 ,并于 60 0℃下焙烧 4h。 0 2 5mol乙酸、0 2 5mol糠醇和 80ml甲苯混合后加入 4 g催化剂 ,产品收率可达 92 %。催化剂可重复利用 展开更多
关键词 乙酸糠酯 固体超强酸 ZrO2-SO^2-4 制备 催化剂 合成香料
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α-溴-2、3、4、5、6五氟甲苯衍生气相色谱同时测定吲-3-乙酸和脱落酸 被引量:11
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作者 李惠琳 云自厚 +2 位作者 杨亦平 张丽萍 谭志一 《Acta Botanica Sinica》 CSCD 1990年第3期205-209,共5页
用α-溴-2、3、4、5、6五氟甲苯作衍生剂,在55℃反应90分钟可与吲哚-3-乙酸和脱落酸生成酯。这两种酯可用气相色谱分离,电子捕获检测器测定。本方法操作简单、灵敏度高。最小检测量:吲哚-3-乙酸和脱落酸分别为10^(-14)g 和10^(-13)g。
关键词 吲哚-3-乙酸 脱落酸 化学衍生
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基于4H-1,2,4-三氮唑-4-乙酸配体的两个新的过渡金属配位聚合物的合成、结构与性质(英文) 被引量:2
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作者 张茂林 安彦彦 +2 位作者 尹明彩 樊耀亭 侯红卫 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期817-823,共7页
用水热方法合成了两个新的配位聚合物[Co(trza)](1)和[Ni(trza)(H2O)2](2)(Htrza=4H-1,2,4-三氮唑-4-乙酸)。单晶X-射线衍射结构分析表明:化合物1和2具有二维(2D)层状结构。在1中,Co(II)离子采用六配位方式,分别与来自两个不同配体(trza... 用水热方法合成了两个新的配位聚合物[Co(trza)](1)和[Ni(trza)(H2O)2](2)(Htrza=4H-1,2,4-三氮唑-4-乙酸)。单晶X-射线衍射结构分析表明:化合物1和2具有二维(2D)层状结构。在1中,Co(II)离子采用六配位方式,分别与来自两个不同配体(trza)上的两个氮原子和四个羧基氧原子配位,形成八面体配位聚合物,每个羧基以二齿桥联方式连接两个Co原子,形成1D链,这些一维链进一步与唑环上的N原子形成2D层状结构。在2中,中心Ni(II)离子采用同样的配位模式形成八面体配位聚合物,与1不同的是:来自两个配体阴离子(trza)上的两个羧基氧原子分别被两个配位水分子所取代,且配体上的羧基氧原子采用的是单齿配位模式。化合物1的变温磁化率测定表明了金属间弱的反铁磁相互作用。此外,两个配位聚合物的IR光谱、热稳定性以及化合物1的磁性质也被测定。 展开更多
关键词 过渡金属 4H-1 2 4-三氮唑-4-乙酸 晶体结构 配位聚合物 磁性质
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HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量
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作者 张万青 郑文燕 +2 位作者 王彩媚 乔莉 刘潇潇 《中国药品标准》 CAS 2024年第3期282-288,共7页
目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫... 目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。 展开更多
关键词 康复新液 HPLC-DAD 抑菌剂 苯甲酸 山梨酸 羟苯甲酯 醋酸氯己定
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头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成研究 被引量:3
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作者 李爱军 周雪琴 +1 位作者 李巍 刘东志 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期399-400,419,共3页
对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进。将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基... 对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进。将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基甲酸铵在50%丙酮-水中于25℃环合反应4h,得到2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸甲酯(5),收率81.6%;5在30%氢氧化钠中于25℃水解2.5h,盐酸酸析,得到化合物1,收率94.1%。三步反应总收率64.5%,较文献收率52.7%有较大提高,产品含量≥99.5%(HPLC),生产成本大幅降低。此合成路线在中试生产中获得成功。 展开更多
关键词 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 中间体 头孢地嗪钠 合成
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4-乙酰氧基苯甲酸的绿色合成 被引量:1
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作者 孔祥文 刘晓普 +1 位作者 田力文 金嵇煜 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2012年第10期37-38,50,共3页
研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PA-BA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸... 研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PA-BA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸质量的5%,反应温度为80℃,反应时间为60min;4-乙酰氧基苯甲酸的收率为92.2%。该方法操作简单,原料价廉易得,后处理方便,且产率高,反应条件温和,无环境污染,对工业生产及实验教学有积极的指导意义。 展开更多
关键词 4-乙酰氧基苯甲酸 4羟基苯甲酸 乙酸酐 氨基磺酸 绿色合成
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棉花抗除草剂2,4-D品系抗性遗传分析 被引量:1
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作者 郭宝生 刘素恩 +6 位作者 张建宏 崔瑞敏 王兆晓 刘存敬 耿军义 张香云 王凯辉 《华北农学报》 CSCD 北大核心 2010年第B08期285-286,共2页
利用高抗除草剂2,4-D的亲本与不抗除草剂的品系配制组合,对亲本、F1和F2植株进行抗性鉴定、调查、统计,进行棉花抗除草剂2,4-D性状遗传分析,结果表明,棉花除草剂2,4-D抗性性状是由一对显性基因控制。该抗除草剂性状属于质量性状遗传,便... 利用高抗除草剂2,4-D的亲本与不抗除草剂的品系配制组合,对亲本、F1和F2植株进行抗性鉴定、调查、统计,进行棉花抗除草剂2,4-D性状遗传分析,结果表明,棉花除草剂2,4-D抗性性状是由一对显性基因控制。该抗除草剂性状属于质量性状遗传,便于在棉花育种中利用,抗性水平较高,能达到800mg/kg以上水平。抗除草剂性状可以在棉花常规育种和杂交种生产利用中发挥作用。 展开更多
关键词 棉花 抗除草剂 2 4-D 遗传
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