Fluorescence Quenching of a Novel Eu(Ⅲ) Coordination Compound for the Detection of Trace Amounts of Water： Synthesis, Structure and Photoluminescent Property

A novel luminescent coordination compound Eu（TTA）3（DEDAF）（1, TTA = 1,1,1-trifluoro-3-（2-thenoyl）acetone, DEDAF = 9,9-diethyl-4,5-diazafluoren） has been synthesized and fully characterized by infrared spectrum, elemental analysis, UV-vis spectrum, etc. X-ray single-crystal diffraction analysis reveals that compound 1 shows a mononuclear structure with the europium atom in coordinating to one DAF and three TTA ligands. The mononuclear structure units are assembled into a 3-D polymer by hydrogen bonds and π-π interactions. Photoluminescent property of 1 was investigated in detail at room temperature. Complex 1 emits strong red luminescence. However, it could be quenched even by small amount of water. The fluorescence intensity at 614 nm decreases linearly with the water content increasing（vol% in acetonitrile） in the range of 0.025~0.2% under 278 nm excitation. Thermogravimetric analysis has also been studied, which demonstrates good thermal stability of 1.

Simultaneous laser-induced fluorescence and contactless-conductivity detection for microfluidic chip

A combined detection system involving simultaneous LIF and contacfless-conductometric measurements at the same place of the microfluidic chip was described. The LIF measurement was designed according to the confocal principle and a moveable contactless-conduetivity detector was used in C^4D. Both measurements were mutually independent and advantageous in analyses of mixtures. Various experimental parameters affecting the response were examined and optimized. The performances were demonstrated by simultaneous detection of Rhodamine B. And the results showed that the combined detection system could be used sensitively and reliably.

荧光g-C_(3)N_(4)纳米片的制备及对半胱氨酸的检测

半胱氨酸是人体内一种重要的含巯基氨基酸,对其快速定量检测可以为某些疾病的诊断提供依据.该研究利用简单的超声剥离及静电自组装方法制备了C_(3)N_(4)/Ag荧光传感器.该荧光传感器对含巯基的半胱氨酸具有超灵敏的响应,对其检测极限可以低至2.5×10-5 mol/L.该研究为新型超灵敏荧光传感器的构建提供了一条新的途径,具有非常重要的理论价值和实践意义.

新型吡啶-杯[4]芳烃荧光探针的合成及其对Fe^(3+)的检测性能

合成了一种新型的高选择性检测Fe^(3+)的上沿功能化吡啶-杯[4]芳烃荧光探针,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS表征。离子检测实验结果表明:该吡啶-杯[4]芳烃探针的最大吸收峰出现在295 nm处,并在371 nm处显示出一个强的荧光发射带。与其他金属离子相比,新型探针对Fe^(3+)表现出高选择性和强抗干扰能力的荧光淬灭响应。通过荧光滴定法和Job曲线图研究了探针与Fe^(3+)的结合性。结果表明:探针与Fe^(3+)形成2∶1的配合物,缔合常数为3.26×10^(7)M^(-1),检出限为7.9×10^(-7)M。

g-C_(3)N_(4)的制备及其对氯霉素荧光传感的研究

文章利用电化学碳化一锅法,以三聚氰胺为原料,成功制备得到了功能化荧光g-C_(3)N_(4)纳米材料,然后采用荧光分光光度计(FL)技术表征g-C_(3)N_(4)的荧光性质,考察g-C_(3)N_(4)作为免标记的荧光探针检测抗生素药物氯霉素(CAP)的传感性能。实验结果表明该方法制备得到的g-C_(3)N_(4)具有良好的荧光性能,且基于CAP对g-C_(3)N_(4)荧光强度(激发/发射波长分别为380/468 nm)的猝灭作用,可实现对CAP的检测。在优化实验条件下,所制备的g-C_(3)N_(4)荧光探针对CAP具有较好的传感性能,线性检测范围为1 m M~10 m M,线性回归方程为y=0.0139x-0.09,线性相关系数R2=0.959。该方法可用于简便、快速、灵敏地检测抗生素药物CAP,并有望在食品安全、环境监测和生物医学等领域中实现广泛应用。

离子色谱荧光检测法测定废水中痕量2-氨基联苯和4-氨基联苯

采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2－氨基联苯（2－ADP）和4－氨基联苯（4－ADP）。流动相为1.0mL/min的0.06mol/L NaCl，0.08 mol/L HCl，40%（V/V）ACN，分离柱为Dinoex OmniPac PCX－500。该法具有良好的重现性和线性关系，2－ADP和4－ADP的回收率分别为98.5％～101.4%和102.2％～104.0%,检测限分别为0.006 mg/L和0.10 mg/L。

猪细小病毒4型Taq Man荧光定量PCR方法的建立与应用

根据GenBank中发表的猪细小病毒4型(PPV4)全基因组序列,针对其结构蛋白VP2基因的保守序列,设计合成特异性引物及Taq Man探针,以VP2克隆质粒为标准品,通过对探针浓度、引物浓度、dNTP浓度、镁离子浓度以及退火温度进行调整,建立了PPV4的Taq Man荧光定量PCR。反应条件优化后,该方法在6.73×109copies/μL^6.73×101copies/μL范围内线性关系良好,相关系数为0.998;对PPV4的最低检测限为6.73×101copies/μL。特异性试验结果显示,用该方法检测其他基因型猪细小病毒、猪繁殖与呼吸综合征病毒、猪瘟病毒及猪圆环病毒2型等临床常见病毒,结果均为阴性。批内及批间变异系数均低于2%。用建立的荧光定量PCR方法和普通PCR方法对672份临床病料感染情况进行检测,阳性率为1.93%,而普通PCR检出率仅为1.63%。本研究首次报告在我国猪群中存在PPV4,同时建立的荧光定量方法为PPV4的检测、体外敏感细胞的筛选以及病毒器官嗜性的研究等提供了快速而敏感的分子检测技术。

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r^2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。

HPLC荧光法测定苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯残留

建立了测定苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯残留的高效液相色谱方法。用乙腈提取苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯,加入9-菲硼酸反应,用高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明:在0～25mg/L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9997,加标样品测定的相对标准偏差为2.1%～4.0%。芸苔素内酯的最低检出限为20μg/kg。2,4-表芸苔素内酯的回收率为92.0%～104%。

柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛

本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。

高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量

目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚含量的方法。方法:采用Shim-pack VPODS C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=70∶30,流速1 m L/min,柱温30℃,检测激发波长275 nm,发射波长315 nm,外标法定量检测血浆中双酚A和4-壬基酚含量。结果:双酚A和4-壬基酚分别在1. 45~5 937. 50 ng/m L (r^2=0. 999 9,n=7)、1. 53~6 250. 00 ng/m L(r^2=0. 998 8,n=7)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<7. 83%,方法回收率均> 94. 6%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,适用于同时测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量和临床血样常规检测。

基于DNA-AuNCs内滤效应诱导荧光猝灭灵敏检测4-硝基苯酚

以A30 DNA作为合成模板,制备了荧光DNA模板金纳米簇(DNA-AuNCs),其最大激发波长为290 nm,最大发射波长为475 nm。当4-硝基苯酚(4-NP)存在时,其紫外吸收光谱与DNA-AuNCs的荧光激发光谱和发射光谱均有部分重叠,发生内滤效应,使DNA-AuNCs的荧光信号被显著地猝灭。基于内滤效应诱导DNA-AuNCs荧光信号猝灭,构建了一种灵敏检测4-NP的荧光分析方法。该方法对4-NP的线性检测范围为1~80μmol/L,检出限为0.3μmol/L(R_(SN)=3)。此外,该方法被成功应用于湖水样品中4-NP含量的测定。

猪LFA-1和CTLA-4实时荧光定量PCR检测方法的建立

【目的】建立猪LFA—1和CTLA-4实时荧光定量PCR检测方法。【方法】根据GenBank中核苷酸序列设计猪淋巴细胞功能相关抗原-1（LFA-1）和细胞毒性T淋巴细胞相关抗原4（CTLA-4）的特异性引物，经RT-PCR扩增、目的片段与载体连接转化以及重组质粒的鉴定，并对重组质粒标准品和样品cDNA进行检测，构建LFA－1和CTLA-4荧光定量RT-PCR标准曲线。【结果】以1×10^2～1×10^9拷贝／μl不同稀释水平的标准品进行荧光定量PCR扩增后，统计学分析显示标准品浓度的对数与Ct值之间存在良好的线性关系（LFA—1：RSq=0．992；CTLA-4：RSq=0．994）；样品检测显示LFA－1与CTLA－4引物的扩增曲线图和熔解曲线图的特异性。【结论】所构建的质粒标准品具有线性关系好、重复性好、敏感性高等特点，以及其引物在样品检测中的可应用性，为分析猪免疫细胞在感染病毒前后LFA－1和CTLA－4表达的变化以及评估猪体免疫功能，提供必要的技术平台。

纸基食品接触材料中4-肉桂苯酚和水杨酸对叔丁基苯酯向干性食品模拟物Tenax TA的迁移

以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚(CP)和水杨酸对叔丁基苯酯(TBS)为模拟迁移物,对其向干性食品模拟物Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测(UPLC-FLR)方法进行了研究。在不同温度下对CP和TBS的迁移动力学进行了考察,并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的Tenax TA接触直径为3.5 cm圆片样品的迁移试验,探索了迁移试验中合适的模拟物质量/接触材料面积比条件。系列试验结果表明,迁移物迁移时间越长,迁移温度越高,相应的迁移率就越高;在高的迁移温度下,迁移物在Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降;在封闭条件下CP和TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率;迁移试验中,4.16 g/dm2的模拟物质量/接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明,TBS存在于用于包装坚果类食品的包装纸中,含量为15.54 mg/kg。

禽腺病毒4型荧光定量PCR检测方法的建立与初步评估

为了对禽腺病毒4型(FAdV-4)引发的鸡心包积水-肝炎综合征的病原学监测和疫情诊断提供技术支撑,本研究经对部分发表在NCBI的禽腺病毒4型序列进行比对,在其六邻体基因上找到一段相对保守序列,并设计出PCR引物和TaqMan探针。以FAdV-4 HB1510株作为标准品,通过反应条件优化,建立了FAdV-4荧光定量PCR检测方法,并对其敏感性、特异性和重复性进行了分析。结果显示,该方法的灵敏度为10 EID_(50)/mL,为常规PCR方法的10倍;组内和组间重复性良好;与鸡减蛋综合征病毒、大肠杆菌等禽类病原的核酸无交叉反应。通过对65份临床样品进行检测,FAdV-4荧光定量PCR和常规PCR的检测符合率为90.7%。因此,FAdV-4荧光定量PCR的快速、敏感、特异等优点使其在禽腺病毒4型的早期检测及预防、控制等方面有较好的应用前景。

市售餐饮油中3,4-苯并(α)芘的残留水平分析

建立了以反萃取法提取,以高效液相色谱-荧光检测器检测3,4-苯并(α)芘(B[α]P)的方法,并采用该方法对某地餐饮摊点中的55份食用油中的B[α]P含量进行了测定和初步分析。结果表明,样品中B[α]P含量在0.48～6.47μg/kg之间,平均含量为1.97μg/kg,其中炒制食品中B[α]P含量最高,其次为煎制食品,调配食品中含量最低。方差分析表明,未加工处理食用油的B[α]P含量与炒制食品、煎制食品的含量有显著性差异,与调配食品的含量没有显著性差异,即长时间高温处理方式容易产生高水平的B[α]P残留。

双发射EY@Zr-MOF复合材料的制备及对4-NP的荧光检测

通过溶剂热法合成了MOF-808,并将荧光客体分子曙红Y(EY)引入其通道后,成功制备了一种新型功能复合材料EY@Zr-MOF。采用红外、PXRD对EY@Zr-MOF进行了表征,采用荧光光谱研究了EY@Zr-MOF的固体荧光及对4-NP进行识别检测。结果表明:双发射EY@Zr-MOF可以快速、准确、灵敏地识别4-NP,且在低浓度下,线性关系良好,显示出较低的检测限为57μmol/L和良好的可回收性能,此外,对该复合材料荧光识别4-NP的猝灭机制进行了探究,为电子转移和共振能量转移共同作用机制。

Highly sensitive fluorescence detection of chloride ion in aqueous solution with Ag-modified porous g-C_(3)N_(4) nanosheets

The porous g-C_(3)N_(4)(PCN)nanosheets are successfully synthesized and further modified with nano-sized Ag by a simple wet-chemical process.Intere stingly,the Ag-modified porous g-C_(3)N_(4)(Ag-PCN)nanosheets exhibit competitive fluorescence detection performance of chloride ion(Cl)in aqueous solutio n.Under the optimized conditions,the concentration of Cl could be quantitative analyzed with the Ag-PCN in a wide detection range from 0.5 mmol/L to 0.1 mol/L,with a low detection limitation of 0.06 mmol/L.It is confirmed that the fluorescence of PCN could be effectively decayed by the photoinduced charge transfer via the adsorbed Cl for trapping holes,mainly by means of the time-resolved fluorescence and surface photo voltage spectra.The porous structure and modified Ag promote the adsorption of Cl on resulting Ag-PCN,leading to excellent fluorescence detection for Cl.This work provides a feasible route to develop a fluorescence detection of Cl with g-C_(3)N_(4) nanosheets in environment water.

Rapid, simple and selective determination of 2,4-dinitrophenol by molecularly imprinted spin column extraction coupled with fluorescence detection

A rapid, simple and selective method based on molecularly imprinted, spin column extraction coupled with fluorescence detection was successfully established for the determination of 2,4-dinitrophenol in serum samples. The 2,4-dinitrophenol imprinted polymers exhibited highly selective recognition for the template molecule and the maximum adsorption capacity was 138.9 mg/g. The results indicated that when water is used as the loading solution, only 2,4-dinitrophenol could be adsorbed on the spin column without the remaining structural analogs（2-nitrophenol, 4-nitrophenol and phenol）. After eluting with acetonitrile/acetic acid（9/1, v/v）, 2,4-dinitrophenol in serum samples could be determined by using the fluorescence spectrometer, based on the fluorescence enhancement of fluorescein by the template molecule. Under the optimal conditions, the spiked recovery ranged from 95.8% to 103.4% and the detection limit was 1 nmol/L. The results confirmed the reliability and practicality of the protocol and revealed a good perspective of this method for biological sample analysis.

2-苯基喹啉-4-羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯的合成及荧光性能研究

以2-苯基喹啉-4-羧酸为原料,用丙烯酸羟乙酯(HEA)酯化制备了荧光化合物2-苯基喹啉-4-羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯(PQFAED)。采用IR、EA、1 HNMR、吸收光谱及荧光光谱表征了PQFAED的结构,分析了硝基爆炸物(TNT)对该化合物的荧光猝灭作用。结果表明,PQFAED对TNT有较好的荧光响应,可作为爆炸物检测的传感材料。