V^(5+)和V^(4+)在不同生物炭柱中淋溶特性及其影响因素研究

生物炭对重金属离子有良好滞留作用,被广泛用作吸附剂来去除地表径流及地下水中的重金属。选用粒径为0.80 mm的木炭和竹炭,通过柱淋溶试验探究V^(5+)和V^(4+)在两种生物炭柱中的淋溶特性,并分别研究钒价态、初始钒浓度、溶液pH以及有机酸种类和浓度等因素对钒迁移的影响。结果表明,木炭和竹炭颗粒对V^(5+)吸附较弱,而对V^(4+)吸附较强。当淋溶液体积为3 PV(PV为孔隙体积,60 mL)时,不同初始浓度V^(5+)出流比(出流液与注入液浓度的比值)在两种生物炭柱中均达到0.90以上,表明V^(5+)迁移性强,初始浓度对生物炭吸附V^(5+)影响不显著。当淋溶液体积为8 PV时,初始质量浓度为5 mg·L^(-1)的V^(4+)溶液出流比约为0.90,而40 mg·L^(-1)的V^(4+)溶液出流比降低到0.63以下,表明随着初始V^(4+)浓度增大,生物炭对V^(4+)的吸附量显著增加。随着淋溶液pH升高,两种生物炭对V^(5+)和V^(4+)的吸附量降低,进而V^(5+)和V^(4+)溶液出流比增大,pH为5.5时V^(5+)和V^(4+)溶液出流比在木炭柱中分别为0.88和0.58,在竹炭柱中分别为0.83和0.53。当淋溶液中加入不同浓度草酸和柠檬酸时,高浓度有机酸能促进V^(5+)淋溶,低浓度则会抑制淋溶。与草酸相比,柠檬酸对V^(5+)在两种生物炭柱中淋溶的抑制效果更明显。傅里叶红外光谱(FTIR)分析结果显示,生物炭表面主要为酸性含氧官能团,如羧基、羰基和羟基等,易与V^(5+)和V^(4+)络合沉淀。当溶液pH降低,生物炭表面酸性含氧官能团数量增加,从而显著促进生物炭对V^(5+)和V^(4+)的吸附固定作用。

2010-2019年中国CH_(4)时空变化及影响因素分析

该研究利用温室气体观测卫星上的傅里叶变换光谱仪反演的CH_(4)产品,结合瓦里关地面站点观测的CH_(4)浓度数据对遥感产品进行验证和校正,并基于校正后的数据分析了2010-2019年中国CH_(4)时空变化特征及其影响因素。结果表明中国区域CH_(4)柱浓度呈现明显的增长趋势,2010和2019年CH_(4)柱浓度年均值分别为5.43和5.71 mg/m^(3),10年间增长了0.28 mg/m^(3),年均增长率为0.51%。同时,CH_(4)柱浓度呈现12个月的周期变化,且存在明显的时空差异,月均最小和最大值分别出现在2月和9月,多年平均值分别约为(5.50±0.10)和(5.62±0.11)mg/m^(3),差值约为0.12 mg/m^(3),其中2019年2月和9月分别为5.64和5.78 mg/m^(3)。多年平均CH_(4)柱浓度值在5.47~5.68 mg/m^(3)之间变化,高值区主要分布在东部和南部的亚热带地区,2019年年平均最大CH_(4)柱浓度可达5.84 mg/m^(3);最低值区域出现在青海、西藏和新疆交界处,2019年年平均CH_(4)柱浓度约为5.63 mg/m^(3)。从省级行政区尺度来看,江西CH_(4)柱浓度均值最高,2019年约为5.84 mg/m^(3),这主要是水稻种植排放引起的;青海CH_(4)柱浓度均值最低,2019年约为5.64 mg/m^(3)。广西CH_(4)柱浓度的增长量最大,约为0.31 mg/m^(3),增长率为5.6%;黑龙江CH_(4)柱浓度的增长量最小,约为0.27 mg/m^(3),增长率为5.0%。

4列400 kN气体力迷宫压缩机开式曲轴箱的设计

随着石油化工领域的不断发展,迷宫压缩机的应用更加广泛,特别在节能减排项目上的应用,更提高了迷宫压缩机的使用率,市场的需求推动了迷宫压缩机国产化的进程,迷宫压缩机发展潜力是巨大的。主要介绍了4列迷宫压缩机曲轴箱的结构特点,阐述了迷宫压缩机的工作原理,通过有限单元法对曲轴箱进行数值分析计算,分析了其在极端况下的受力情况并进行强度校核,其计算方法和结果为其他系列迷宫压缩机的设计与开发提供理论依据。

4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究

以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 .

杯(4)芳烃固定相的合成及毛细管柱的研制

合成了一种新的气相色谱固定相：５，１１，１７，２３－四特丁基－２５，２７－二丁氧基－２６，２８－二（ω－十一碳烯氧基）杯（４）芳烃，其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振的数据证实．将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内，测定其柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。

苦碟子注射液中4种氨基酸含量的测定

[目的]建立同时测定苦碟子注射液中4种氨基酸类成分（缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸）含量的2,4-二硝基氟苯（DNFB）柱前衍生化法。[方法]采用Diamonsil C18（2）色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为超纯水,B为p H=6.40的30 mmol/L乙酸钠（含1%N,N-二甲基甲酰胺）,C为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为350 nm。[结果]对10批苦碟子注射液中4种氨基酸含量进行了测定,缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸分别在0.138 8~4.440、0.124 4~3.980、0.135 0~4.320、0.131 9~4.220 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.999 4）。平均回收率分别为98.49%、100.60%、98.50%、98.56%,相对标准偏差（RSD）≤2.0%（n=6）。[结论]该方法简便、准确,可靠,为苦碟子注射液质量控制提供参考。

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r^2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。

高效液相色谱法测定南瓜粉中的4-氨基丁酸

采用强阳离子交换柱分离 ,pH梯度洗脱 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生 ,荧光λex=338nm ,λem=42 5nm检测的高效液相色谱法测定了南瓜粉中的 4 氨基丁酸 (GABA)。若以GABA的峰高Y(μV)对进样质量X(μg)进行线性回归 ,则线性方程为Y =45 6 6X +1396 ,r =0 9998;GABA的平均回收率 (n =3)为 99%。方法稳定、快速、灵敏。

FMOC柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片含量及有关物质4-氨基丁酸

目的建立9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量及其有关物质4-氨基丁酸。方法碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用ODS-2HYPERSILC18色谱柱,乙腈-0.4%EDTA(pH=7.2)(35∶65)为流动相,测定阿仑膦酸钠的衍生化产物;以乙腈-0.4%EDTA(pH=7.2)(40∶60)为流动相,测定4-氨基丁酸衍生化产物,紫外检测器(λ=265nm),荧光检测器(λex=260nm,λem=310nm)。结果阿仑膦酸钠浓度在10～60μg·mL-1范围内(UV265nm)线性关系良好(r=0.9996);平均回收率100.3%(n=9)。有关物质4-氨基丁酸浓度在1～5μg·mL-1范围内(UV265nm)线性关系良好(r=0.9998)。结论本方法简单、准确、灵敏。

柱前衍生法测定4-甲基咪唑条件的研究

用丹磺酰氯(Dns-Cl)柱前衍生的高效液相色谱法来测定4-甲基咪唑。研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的PH值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对4-甲基咪唑的最佳衍生条件为最佳衍生条件为:加入100倍的丹磺酰氯在pH10.0的溶液中反应40min。

高效毛细管电泳法分离4-羟基-苯异丙胺对映体

在内径100μm的毛细管内,以甲基丙烯酸甘油酯(GMA)和双(六-O-丁烯二酸单酯)-β-环糊精为单体原位聚合制得了手性毛细管电色谱整体柱,采用高效毛细管电泳法拆分了4-羟基-苯异丙胺对映体。考察了背景电解质的pH值、运行电压、柱温、流动相的配比等因素对分离度的影响。在背景电解质pH为4.2、运行电压20 kV、柱温18℃、乙腈-9 mmol.L-1磷酸盐缓冲溶液(60+40)为流动相、在4 min内成功地分离了4-羟基-苯异丙胺对映体,其分离度达到1.56。

用2,4-二硝基苯肼吸附管涂渍方法测定醛酮类化合物

通过实验确定用2,4-二硝基苯肼吸附管的涂渍方法测定醛酮类化合物;比较了C18柱、佛罗里硅藻土柱及硅胶柱对DNPH的涂渍效率和乙腈对醛酮腙的洗脱效率。结果表明:硅胶柱对DNPH涂渍效率及对醛酮腙的洗脱效率高,是制备2,4-二硝基苯肼吸附柱的最佳填充柱。

二维气相色谱法测定植物CO_2及C_2H_4释放量

采用先进的二维气相色谱法———检测器联用手段 ,同时测定植物CO2 及C2 H4 释放量 ,该技术具有灵敏度高、准确、分析速度快、操作简单、省时省材等特点 ,C2 H4 的最小检测量 <1μL- 1,CO2 和C2 H4 最佳分离度为 2 2 ,最佳柱温为 70℃ ,柱长为

2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹整体柱的制备、表征及色谱性能研究

以2,4-二氯苯氧乙酸分子为模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,采用热引发原位聚合法制备了作为高效液相色谱固定相的分子印迹整体柱。用红外光谱、扫描电镜、比表面积分析法对聚合物进行了表征。考察了模板分子在不同条件下合成的印迹整体柱及空白整体柱上容量因子的变化规律,同时探讨了流动相中甲醇的体积分数、pH值、流速对印迹整体柱分离性能的影响。结果表明,在优化的合成条件下制备的分子印迹整体柱可在15 min内分离2,4-二氯苯氧乙酸及其类似物苯氧乙酸,分离度为1.52。对柑桔提取液进行了分离测试,结果满意。

生物转化L-脯氨酸生成反式-4-羟基-L-脯氨酸的定量分析方法

以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生剂，四硼酸钠为缓冲溶液，建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定微生物转化L-脯氨酸生成反式-4-羟基-L-脯氨酸的定量分析方法。优化了衍生反应条件，当衍生反应体系中水和乙腈的比例为66∶34，pH值为9.9时衍生效果最佳。采用Agilent Extend C-18柱进行分离，以0.1%三氟乙酸水溶液和乙腈作为流动相，梯度洗脱，检测波长263 nm。L-脯氨酸和反式-4-羟基-L-脯氨酸均在0.01~500 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为5.00~7.00 ng/L，不同浓度下的平均回收率分别为98.9%~102%和97.9%~100%。该方法重现性好，精密度高，为定量分析微生物发酵液中的L-脯氨酸和反式-4-羟基-L-脯氨酸提供了有效方法。

无线回转TIG焊接机头机架设计

针对核电产品组件焊接需要将无线回转TIG焊接机头固定在产品组件上进行孔内壁、端面堆焊或坡口组焊的情况,根据无限回转TIG焊接机头的负载及实际工况,通过结构设计、数值模拟及优化等手段,设计无限回转TIG焊接机头专用机架,采用有挠性控制组件的三梁四柱结构,保证焊接机头处于水平工作位置,满足无限回转TIG焊接机头和焊接工况的技术要求。

HPLC法测定兔血浆中SFZ-47对映异构体浓度

建立家兔血浆中新抗炎镇痛剂 SFZ- 47[(± ) - 3H - 1 ,2 -二氢 - 2 - ( 4 -甲基苯胺基 ) -甲基 - 1 -吡咯里嗪酮 ]对映异构体浓度测定的高效液相色谱 ( HPL C)测定法 .采用反相 HPLC测定服药后血浆中 (± ) - SFZ- 47,同时收集其流出组分 .经浓缩后 ,再用 Chiral- AGP手性色谱柱进行对映异构体的直接分离 ,达到了良好的分离效果 .实验表明 。

4-二甲胺偶氮苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸

建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为：反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-C18柱（250×4.6mm,5μm）,以pH=7.0的9mmol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈（60∶40,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长465nm。结果表明,肌氨酸在0.002~4.00mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;检测限（S/N=3）为0.70nmol/L;定量限（S/N=10）为2.33nmol/L;加标回收率为95.69%~107.79%。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,可用于测定尿液中肌氨酸含量。

基于改进4-2压缩结构的32位浮点乘法器设计

本文介绍一种用于高性能DSP的32位浮点乘法器设计,通过采用改进Booth编码的树状4-2压缩器结构,提高了速度,降低了功耗,该乘法器结构规则且适合于VLSI实现,单个周期内完成一次24位整数乘或者32位浮点乘。整个设计采用Verilog HDL语言结构级描述,用0.25um单元库进行逻辑综合.完成一次乘法运算时间为24.30ns.

欧洲规范4中钢与混凝土组合柱的设计方法

介绍了欧洲规范4中钢与混凝土组合柱的设计方法,通过实例对中国规范和欧洲规范4的组合柱设计方法进行了比较,并运用有限元分析对欧洲规范4组合柱设计方法中的主要参数进行了分析。