2，4－二羟基－3－芳氨基甲基苯乙酮和8－乙酰基－3－芳基－3，4－二氢－5－羟基－2H－1，3－苯并■嗪的合成及其相互转化

研究了在氯化氢－乙醇溶液或乙醇溶液中，２，４－二羟基苯乙酮与甲醛和芳胺的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，分别得到了５个２，４－二羟基－３－芳氨基甲基苯乙酮和５个８－乙酰基－３－芳基－３，４－二氢－５－羟基－２Ｈ－１，３－苯并嗪新化合物。用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ确定了它们的结构，并成功地实现了２，４－二羟基－３－芳氨基甲基苯乙酮和８－乙酰基－３－芳基－３，４．二氢－５－羟基－２Ｈ－１，３－苯并嗪二类化合物的转化。

环上取代二苯甲酰甲烷的合成及抗氧化性

以甲苯、氯苯、醋酸酐和苯甲酸乙酯为原料,先经傅克反应酰基化合成对甲基(氯)苯乙酮,再经克莱森酯缩合反应合成4-甲基(氯)二苯甲酰甲烷。用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到较佳工艺条件:甲苯为溶剂,氨基钠为缩合反应催化剂,微波辐射功率320 W,辐射时间45min,n(对甲基苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,4-甲基二苯甲酰甲烷收率72.2%;n(对氯苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶2∶4;4-氯二苯甲酰甲烷收率83.3%。合成的产物经元素分析、IR与1 H NMR进行了结构表征,对UV光谱有良好的吸收,六个苯环上取代的二苯甲酰甲烷对猪油有较好的抗氧化作用。

HPLC同时测定隔山消中5个成分的含量

目的：建立同时测定隔山消中5个成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱（4.6 mm×250 mm,4μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长260 nm（3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、2,5-二羟基苯乙酮）、280 nm（4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,4-二羟基苯乙酮）,柱温35℃。结果：3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、2,5-二羟基苯乙酮、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮和2,4-二羟基苯乙酮线性范围分别为0.010 72～0.343 0μg（r=0.999 9）、0.005 470～0.175 0μg（r=0.999 9）、0.011 04～0.353 3μg（r=0.999 9）、0.042 80～1.370μg（r=0.999 9）和0.021 76～0.696 3μg（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为96.9%、100.3%、97.1%、101.4%和97.9%。32批样品中上述5个成分的含量范围分别为12.90～272.4、6.00～171.3、4.200～661.8、12.47～1439、7.300～683.1μg·g-1。结论：经方法学验证,该方法可用于隔山消药材的质量控制。