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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester
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作者 ZHANG Yang HUANG Jie +2 位作者 SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期195-199,共5页
4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single ... 4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at room temperature. The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. Crystallographic data: C10H14N4O4S, M, = 286.31, monoclinic, space group C2/c with a = 2.5309(3), b = 0.67682(6), c = 1.74237(19) nm, β = 114.744(3)°, V= 2.7106(5) nm3, Dc = 1.403 g/cm3, p = 0.225 mm-1, F(000) = 1200, Z= 8, R= 0.0514 and wR= 0.1529. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester synthesis crystal structure ^-~ aromatic stacking interactions
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4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究 被引量:12
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作者 李超 覃章兰 +1 位作者 李秀文 张欣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期587-590,i004,共5页
合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯,其结构经元素分析、1HNMR和IR确证.初步活性测试结果表明:部分化合物有较好的杀菌活性.
关键词 4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1 3 4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯 合成方法 生物活性 杀虫剂 杀菌剂
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4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯的合成 被引量:2
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作者 丁成荣 李伟华 +2 位作者 魏一凡 程延钊 张国富 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第6期529-532,共4页
以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯(2);2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经1H NMR确证。
关键词 Γ-丁内酯 4-氯丁酸甲酯 4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯 合成
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性 被引量:2
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作者 徐海珍 张欣 +2 位作者 霍建中 于桂生 郑津辉 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期5-6,11,共3页
用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球... 用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.Coli)均有一定的抑制作用. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮一5(HPMBP) 氨基酸乙酯 抑菌活性
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6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯及其类似物的合成 被引量:3
5
作者 郭彦春 刘克建 李刚 《郑州大学学报(自然科学版)》 2001年第3期75-77,共3页
采用微波辐射方法替代传统加热方法 ,由 3-氯 -4 -氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯 ( EMME)经缩合、环合或一步合成生成 6-氟 -7-氯 -1 ,4 -二氢 -4 -氧代喹啉
关键词 微波辐射 缩合 环合 6-氟-7-氯-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯 抗菌药物 诺氟沙星
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4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究
6
作者 杨建湘 李文安 +1 位作者 庞怀林 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期13-14,17,共3页
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3... 以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯 2-溴乙酸乙酯 4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯 合成
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(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究
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作者 蒋可志 陈关喜 +1 位作者 冯建跃 黄巧巧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-444,共6页
对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱... 对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基-2 2-二甲基-1 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯 波谱学 阿托伐他丁钙 中间体 降脂药
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(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成新方法 被引量:2
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作者 吕世翔 郭阳辉 +2 位作者 王亚平 王相晶 向文胜 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1997-1999,共3页
研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成.以廉价、易得的L-(-)-苹果酸为起始原料,经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,合成总收率为56.7%.所有中间体和... 研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成.以廉价、易得的L-(-)-苹果酸为起始原料,经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,合成总收率为56.7%.所有中间体和最终产物均由ESI-MS,1HNMR和13CNMR光谱及比旋光度表征并与文献值比较.该方法原料易得、操作简便、收率良好,产物容易分离纯化,是一条适合大规模制备(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的新合成工艺路线. 展开更多
关键词 (R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯 L-(-)-苹果酸 (3S)-3 4-二羟基丁酸乙酯 (S)-4-溴-3-羟基丁酸乙酯 合成
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4-氯-6-溴-3-喹啉甲酸乙酯的合成与表征 被引量:1
9
作者 胡胜 王玉莹 +3 位作者 朱帅 李保良 孙鹏 张慧东 《当代化工研究》 2016年第4期63-64,共2页
本文以对溴苯胺、乙氧甲叉氰乙酸乙酯为原料通过Combes合成法4-氯-6-溴-3-喹啉甲酸乙酯,并对合成的产物通过熔点、红外光谱和核磁氢谱进行结构表征。通过实验讨论了三氯氧磷的用量和反应温度对反应收率的影响,确定最佳反应条件:n(中间体... 本文以对溴苯胺、乙氧甲叉氰乙酸乙酯为原料通过Combes合成法4-氯-6-溴-3-喹啉甲酸乙酯,并对合成的产物通过熔点、红外光谱和核磁氢谱进行结构表征。通过实验讨论了三氯氧磷的用量和反应温度对反应收率的影响,确定最佳反应条件:n(中间体):n(三氯氧磷)=1:21.37,反应温度为110℃。 展开更多
关键词 4-氯-6-溴-3-喹啉甲酸乙酯 合成 表征
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4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪-3-甲酸乙酯的合成
10
作者 陈寿林 滕大为 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第2期207-210,217,共5页
以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了... 以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了较优的工艺条件:在羟基氧化反应中以二氧化锰为氧化剂、氯仿为溶剂;在分子内环化反应中以甲基磺酰氧基(OMs)为离去基团。目标化合物的总收率为39.5%,其结构经~1HNMR、^(13)CNMR、MS和元素分析进行了确定。 展开更多
关键词 4 5 6 7-四氢吡唑并[1 5-a]哌嗪 4-氯-3-氧代丁酸乙酯 环合反应
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Synthesis of Fluoroalkylated Allylic-β-hydroxyesters and Fluoroalkylated ,β,γ-Epoxy Esters from Ethyl 3-Hydroxy-4-pentenoate
11
作者 方向 熊英 +2 位作者 王琼 赵敏 吴范宏 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第12期2669-2674,共6页
A sequential transformation of fluoroalkylated adducts obtained from ethyl 3-hydroxy-4-pentenoate with fluorinated iodides was reported. The dehydrohalogenation of adducts was favored to give fluoroalkylated unsaturat... A sequential transformation of fluoroalkylated adducts obtained from ethyl 3-hydroxy-4-pentenoate with fluorinated iodides was reported. The dehydrohalogenation of adducts was favored to give fluoroalkylated unsaturated β-hydroxy esters in the presence of triethylamine. And intramolecular SN42 reaction products, fluoroalkylated β,γ-epoxy esters, were obtained in 10% aqueous sodium carbonate solution. 展开更多
关键词 ethyl 3-hydroxy-4-pentenoate fluoroalkylated allylic-β-hydroxyesters fluoroalkylated β γ-epoxy esters
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4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究 被引量:1
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作者 柴文 周虞峰 +3 位作者 孙乐花 陈吕莉 徐燕 李志银 《常熟理工学院学报》 2012年第4期10-15,共6页
利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应... 利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%. 展开更多
关键词 1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶 杂多酸盐 尼泊金乙酯 反应控制相转移催化
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
13
作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯的生物活性及其除草作用机制 被引量:4
14
作者 张明月 刘策 +3 位作者 杨娟 乔欣 张利辉 董金皋 《植物保护学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期543-551,共9页
为明确以天然产物阿魏酸为母体进行化学结构改造得到的化合物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯的生物活性及其除草机制,利用茎叶喷雾法和小杯法测定其对马唐和反枝苋的生物活性,基于生理生化指标及功能基因表达量对其除草作用机制进行研究。... 为明确以天然产物阿魏酸为母体进行化学结构改造得到的化合物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯的生物活性及其除草机制,利用茎叶喷雾法和小杯法测定其对马唐和反枝苋的生物活性,基于生理生化指标及功能基因表达量对其除草作用机制进行研究。结果表明:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯对马唐茎叶鲜重抑制中浓度IC50为46.27 mg/L;对反枝苋胚根和芽的IC50分别为129.94 mg/L和147.33 mg/L,且在500 mg/L浓度处理时可抑制反枝苋种子萌发;对拟南芥根长的IC50为43.82 mg/L,在160 mg/L浓度处理时拟南芥几乎停止生长、叶片发黄、根毛堆积。该化合物以1 000 mg/L浓度处理马唐叶片2、3、8 h后,电导率较对照组分别增加了22.70%、18.46%和25.62%;1 000 mg/L浓度处理下叶绿素a/b为2.43,较对照的3.62显著下降;处理后叶表微观结构观察发现化合物浓度越大,植物叶片表皮毛倒伏和褶皱越严重;拟南芥AT4G04820基因表达量显著下降,在处理45 min时下降最显著,与对照组相差42.52倍,微管蛋白含量下降,造成微管解离,从而抑制植物生长。表明4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯具有较强的除草活性,可能通过破坏细胞结构、抑制光合作用及阻止根生长等途径使杂草生长受到抑制甚至死亡。 展开更多
关键词 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯 生物活性 作用机制
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萘普生不对称合成的中间体缩酮制备方法改进 被引量:2
15
作者 王来来 高平 +3 位作者 李红兵 吕士杰 傅宏祥 李树本 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第8期371-372,共2页
由L-酒石酸二甲酯和1-(6-甲氧基-2-萘基)-1-丙酮不对称合成萘普生中间体手性缩酮3,收率89%。
关键词 萘普生 中间体 不对称合成 催化剂
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PMBP与HEH[EHP]对Fe(Ⅲ)的协同萃取
16
作者 韩树民 李德谦 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期7-12,共6页
本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP,HL)和2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEH[EHP],HA)的二甲苯溶液对盐酸介质中Fe(Ⅲ)的AA类协同萃取。用斜率法确定二元协萃配合物组成为FeL_2A,计算了协萃反应的平衡常数和热力学函数... 本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP,HL)和2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEH[EHP],HA)的二甲苯溶液对盐酸介质中Fe(Ⅲ)的AA类协同萃取。用斜率法确定二元协萃配合物组成为FeL_2A,计算了协萃反应的平衡常数和热力学函数,讨论了协萃配合物的IR和~1H NMR谱。 展开更多
关键词 协同萃取 PMBP HEH[EHP]
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Indole Alkaloids from the Roots of Ervatamia hainanensis 被引量:4
17
作者 Jian Peng HUANG Zi Ming FENG +2 位作者 Chong Fei ZHENG Pei Cheng ZHANG Yang Min MA 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第6期779-782,共4页
Two new indole alkaloids, named ibogamine-18-carboxylic acid, 3, 4-didehydro-7, 8-dioxo-methyl ester 1, ibogamine-18-carboxylic acid, 16, 17-didehydro-9, 17-dihydro-9-hydroxy (2-oxopropyl)-methyl ester 2, were isola... Two new indole alkaloids, named ibogamine-18-carboxylic acid, 3, 4-didehydro-7, 8-dioxo-methyl ester 1, ibogamine-18-carboxylic acid, 16, 17-didehydro-9, 17-dihydro-9-hydroxy (2-oxopropyl)-methyl ester 2, were isolated from Ervatamia hainanensis. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic methods. 展开更多
关键词 Ervatamia hainanensis indole alkaloid ibogamine-18-carboxylic acid 3 4-didehydro-7 8-dioxo-methyl ester ibogamine- 18-carboxylic acid 16 17-didehydro-9 17-dihydro-9-hydroxy-(2-oxopropyl)-methyl ester.
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一种新型醛酮还原酶的克隆表达、性质研究以及在不对称合成(R)-CHBE中的应用
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作者 张瑾成 魏淼 +1 位作者 许琳 严明 《生物加工过程》 CAS 2016年第2期33-40,共8页
为开发催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)制备(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((R)-CHBE)的新型催化剂,挖掘到了来自白色念珠菌SC5314中的一种NADPH辅酶依赖型醛酮还原酶CAK基因(cak),并将该基因在大肠杆菌中表达。将重组酶进行纯化后,测定其酶学性质... 为开发催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)制备(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((R)-CHBE)的新型催化剂,挖掘到了来自白色念珠菌SC5314中的一种NADPH辅酶依赖型醛酮还原酶CAK基因(cak),并将该基因在大肠杆菌中表达。将重组酶进行纯化后,测定其酶学性质,并构建了以葡萄糖为辅底物的双酶偶联辅酶再生系统,考察其不对称转化制备(R)-CHBE的能力。结果表明:CAK对多种醛酮类化合物有催化活性,其催化COBE的最适反应温度为40℃,最适p H为5。CAK在40℃下以及酸性条件中能保持较好的稳定性。Mg2+、Na+、K+对酶活有一定的激活作用,而Cu2+存在条件下酶会彻底失活。乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯对酶活的抑制作用较小。利用双酶偶联辅酶再生系统不对称转化制备(R)-CHBE。在合适的条件下,转化600 mmol/L的底物,产率达80.6%,产物对映体过量值(e.e.值)>99%。 展开更多
关键词 醛酮还原酶 NADPH再生 蛋白纯化 酶学性质 (R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯
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毛竹笋化学成分研究(Ⅰ) 被引量:45
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作者 杜文鹏 徐彭 +3 位作者 刘波 徐向红 赖学文 李斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期334-338,共5页
目的对毛竹Phyllostachys edulis笋的化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、开放性ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法对其进行提取、分离和纯化,并结合核磁共振(NMR)、质谱等现代波谱技术对所得化合物进行... 目的对毛竹Phyllostachys edulis笋的化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、开放性ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法对其进行提取、分离和纯化,并结合核磁共振(NMR)、质谱等现代波谱技术对所得化合物进行结构鉴定。结果从毛竹笋95%乙醇提取物中分离鉴定得到18个化合物,分别为脱氧胸腺嘧啶核苷(1)、尿嘧啶(2)、胸腺嘧啶(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、腺嘌呤核苷(6)、尿嘧啶核苷(7)、2′-O-甲氧基尿嘧啶核苷(8)、对羟基苯甲酸乙酯(9)、环(L-丙氨酸-L-缬氨酸)(10)、环(L-苯丙氨酸-L-亮氨酸)(11)、酒渣碱(12)、ethyl 4-(sulfooxy)benzoate(13)、吲哚-3-甲酸甲酯(14)、顺式对羟基肉桂酸乙酯(15)、反式对羟基肉桂酸乙酯(16)、2-甲氧基-4-羟基-苯甲醛(17)、对羟基苯乙腈(18)。结论所有化合物均首次从毛竹笋中分得,化合物6~18为首次从刚竹属植物中分离得到。 展开更多
关键词 毛竹笋 香草酸 腺嘌呤核苷 环(L-丙氨酸-L-缬氨酸) 酒渣碱 吲哚-3-甲酸甲酯 顺式对羟基肉桂酸乙酯
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兴安升麻根茎的化学成分研究 被引量:7
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作者 秦汝兰 吕重宁 +2 位作者 杨钒 于洋 路金才 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1761-1766,共6页
目的研究兴安升麻Cimicifuga dahurica根茎的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、Sephadex LH-20以及半制备液相色谱等方法,对兴安升麻根茎的醋酸乙酯萃取部位及水层部位进行了分离,并通过理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化... 目的研究兴安升麻Cimicifuga dahurica根茎的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、Sephadex LH-20以及半制备液相色谱等方法,对兴安升麻根茎的醋酸乙酯萃取部位及水层部位进行了分离,并通过理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物结构。结果从兴安升麻醋酸乙酯萃取部位及水层部位中分离并鉴定了15个化合物,分别为20(R),23(R),24(R),25(S),26(S)-16β:23;23:26;24:25-三环氧-12β-乙酰基-3β,26-二羟基-9,19-环阿屯-7-烯-3-O-β-D-木糖苷(1)、小升麻苷B(2)、23-O-乙酰升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(3)、7,8-二去氢-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(4)、24-表-升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(5)、24-O-乙酰兴安升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(6)、24-表-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(7)、12β-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(8)、23-O-乙酰基-7,8-二去氢升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(9)、7,8-二去氢-25-脱氢升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(10)、25-O-乙基升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、24-O-异兴安升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(13)、番石榴酸-1-乙酯(14)和番石榴酸-4-乙酯(15)。结论化合物6、11、12、14、15为首次从升麻属植物中分离得到,化合物1、4、5、8~10、13为首次从兴安升麻中分离得到。 展开更多
关键词 兴安升麻 番石榴酸-1-乙酯 番石榴酸-4-乙酯 25-O-乙基升麻醇-3-O-β-D-木糖苷 3 4-二羟基苯甲酸
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