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Synthesis of Amine-type Adsorbents with Emulsion Graft Polymerization of 4-hydroxybutyl Acrylate Glycidylether 被引量:2
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作者 Hongjuan Ma Kazuaki Morita +1 位作者 Hiroyuki Hoshina Noriaki Seko 《Materials Sciences and Applications》 2011年第7期776-784,共9页
Radiation induced graft polymerization on polymeric matrix followed by functionalization is widely accepted for the preparation of metal adsorbents. In this paper, a pre-irradiation method was used for emulsion graft ... Radiation induced graft polymerization on polymeric matrix followed by functionalization is widely accepted for the preparation of metal adsorbents. In this paper, a pre-irradiation method was used for emulsion graft polymerization of 4-hydroxybutyl acrylate glycidylether (4-HB) onto polyethylene/polypropylene (PE/PP) nonwoven fabric. The degree of grafting (Dg) which can be calculated by weight increment was determined as a function of reaction time, irradiation dose, and monomer concentration. After 30 kGy irradiation, with 4-HB concentration of 5%, surfactant Span 20 of 0.5% at 40°C for 2 h, the trunk polymer was made grafted at a Dg of 135%. 4-HB-grafted PE/PP nonwoven fabric was modified by ethylenediamine (EDA) in isopropyl alcohol (IPA) as a solvent at 60°C. With a Dg of 135%, the amine group density of the adsorbent is 2.8 mmol/g. The adsorption test was carried out by batch experiment in several metal ion solutions, and the removal ratio from the EDA modified adsorbent of the metal ions is in the order of Cu2+ > Pb2+ > Zn2+ > Ni2+ > Li+. Compared with glycidyl methacrylate (GMA) which is a typical functional monomer for graft polymerization, 4-HB-grafted adsorbent exhibited not only better mechanical property but also higher adsorption capacity of Cu2+ and Pb2+. 展开更多
关键词 Graft Polymerization PRE-IRRADIATION 4-hydroxybutyl acrylate Glycidylether (4-HB) Glycidyl METHacrylate (GMA) Amine-Type Adsorbent
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Synthesis and Crystal Structure of (Z)-Methyl-3-methoxy-2-{2-[(4-(E-3-p-tolylacryloyl)phenoxy)methyl]phenyl}acrylate 被引量:1
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作者 ZHOU Zhong-Zhen YOU Wen-Wei ZHAO Pei-Liang 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2010年第10期1574-1578,共5页
The title compound,(Z)-methyl-3-methoxy-2-{2-[(4-(E-3-p-tolylacryloyl)phenoxy)-methyl]phenyl}acrylate,was synthesized and determined by X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to the triclinic system,spac... The title compound,(Z)-methyl-3-methoxy-2-{2-[(4-(E-3-p-tolylacryloyl)phenoxy)-methyl]phenyl}acrylate,was synthesized and determined by X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to the triclinic system,space group P1 with a=8.0157(8),b=12.5748(13),c=13.3768(14)Å,α=64.770(2),β=75.720(2),γ=89.784(2)°,μ=0.085 mm^(-1),Mr=442.49,V=1174.1(2)Å3,Z=2,Dc=1.252 g/cm^(3),F(000)=468,T=294(2)K,R=0.0603 and wR=0.1498 for 2644 observed reflections with I〉2σ(I).X-ray diffraction analysis reveals that the single crystal contains strong non-classical hydrogen bonds.The preliminary bioassay showed that the title compound exhibits inhibitory activity against the Pseudoperoniospora cubensis and Rhizoctonia solani at the test concentration of 200 mg/L. 展开更多
关键词 synthesis crystal structure (Z)-methyl-3-methoxy-2-{2-[(4-(E-3-p-tolylacryloyl)phenoxy)methyl]phenyl}acrylate
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Effect of C-Tetramethyl Calix[4]resorcinarene Acrylate on Curing Behavior and Film Properties of Thiol-acrylate Coating System
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作者 FU Qi SHI Wen-fang 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2009年第5期760-766,共7页
An octa-functional acrylate of C-tetramethyl calix[4]resorcinarene(CMC-4-RA) was facilely synthesized and characterized with ^1H NMR, ^13C NMR and FTIR spectroscopy. The CMC-4-RA was added to a thiol-acrylate system... An octa-functional acrylate of C-tetramethyl calix[4]resorcinarene(CMC-4-RA) was facilely synthesized and characterized with ^1H NMR, ^13C NMR and FTIR spectroscopy. The CMC-4-RA was added to a thiol-acrylate system with different mass ratios, and exposed to a middle pressure mercury lamp. The maximum photopolymerization rate and final vinyl group conversion in the cured film increased greatly along with CMC-4-RA addition that was monitored with Photo-DSC. The tensile strength and pendulum hardness were improved significantly after the addition of CMC-4-RA. With increasing the content of CMC-4-RA to 60%(mass fraction), the glass transition temperature increased from 34.2 ℃ to 84.1 ℃; the cross-link density was calculated to be increased from 23.83 mmol/cm^3 to 82.40 mmol/cm^3 according to dynamic mechanical thermal analysis; the thermostability was greatly improved. 展开更多
关键词 resorcinarene acrylate UV curing FILM
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Synthesis of A Novel UV-curable Oligmer 1,4-cyclohexanedimethanol Glycidyl Ether Acrylate and Study on Its UV-curing Properties
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作者 黄笔武 DENG Chong +2 位作者 XU Qinchang CHEN Weiqing ZOU Huaihua 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2014年第6期1283-1289,共7页
A novel UV-curable oligmer 1,4-cyclohexanedimethanol glycidyl ether acrylate(CHDMGEA) was synthesized by utilizing 1,4-cyclohexanedimethanol glycidyl ether(CHDMGE) and acrylic acid(AA) as starting materials, tri... A novel UV-curable oligmer 1,4-cyclohexanedimethanol glycidyl ether acrylate(CHDMGEA) was synthesized by utilizing 1,4-cyclohexanedimethanol glycidyl ether(CHDMGE) and acrylic acid(AA) as starting materials, triphenyl phosphine as catalyst and p-hydroxyanisole as inhibitor. The optimum synthetic conditions were that the concentration of triphenyl phosphine was 0.90% of reactants by weight, the concentration of p-hydroxyanisole was 0.20% of reactants by weight, the reaction temperature was 90-100 ℃, and the molar ratio of CHDMGE to AA was 0.5:1.1. The experimental results show that CHDMGEA is a kind of good UV-curable oligmer. The impact resistance of the UV-cured films with CHDMGEA as oligmer to prepare UV-curing coating was superior to that of the UV-cured films with bisphenol A diglycidyl ether diacrylate(BPGEA) as oligmer to prepare UV-curing coating. 展开更多
关键词 1 4-cyclohexanedimethanol glycidyl ether acrylate synthesis acrylic acid UV-curable oligmer film
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Cooperative catalytic effects between the penta-coordinated Al and Al_(2)O_(3)in Al_(2)O_(3)-AlPO_(4)for aldol condensation of methyl acetate with formaldehyde to methyl acrylate
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作者 Zhenyu Wu Zengxi Li Chunshan Li 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第12期172-183,共12页
The bare amorphous Al_(2)O_(3)-AlPO_(4)and Cs/Al_(2)O_(3)-AlPO_(4)catalysts were developed for the aldol condensation of methyl acetate with formaldehyde to methyl acrylate.The structure and property of catalyst were ... The bare amorphous Al_(2)O_(3)-AlPO_(4)and Cs/Al_(2)O_(3)-AlPO_(4)catalysts were developed for the aldol condensation of methyl acetate with formaldehyde to methyl acrylate.The structure and property of catalyst were characterized by XRD,XPS,BET,Pyridine-IR,FT-IR,^(27)Al-MASNMR,NH_(3)-/CO_(2)-TPD and SEM.The correlation between structural features and acid-base properties was established,and the loading effect of the cesium species was investigated.Due to cooperative catalytic effects between the penta-coordinated Al and Al_(2)O_(3),the weak-Ⅱacid and medium acid site densities and the product selectivity were improved.While the basic site densities of these catalysts were almost in proportion to the conversion of methyl acetate.The loaded Cs could form new basic sites and change the distribution of acid sites which further enhance the catalytic performance.As a result,the 10Cs/8AlP was proved to be an optimal catalyst with the yield and selectivity of 21.2%and 85%for methyl acrylate respectively.During the reaction,a deactivation behavior was observed on 10Cs/8AlP catalyst due to the carbon deposition,however,it could be regenerated by thermal treatment in the air atmosphere at 400℃. 展开更多
关键词 Methyl acrylate(MA) Aldol condensation Al_(2)O_(3)-AlPO_(4) Penta-coordinated aluminum Cooperative effects
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Swelling Properties of New Hydrogels Based on the Dimethyl Amino Ethyl Acrylate Methyl Chloride Quaternary Salt with Acrylic Acid and 2-Methylene Butane-1,4-Dioic Acid Monomers in Aqueous Solutions
6
作者 Issa Katime Eduardo Mendizábal 《Materials Sciences and Applications》 2010年第3期162-167,共6页
Hydrogels of dimethylaminoethyl acrylate methyl chloride quaternary salt (Q9) have been synthesized with different monomer ratio by copolymerization of this poorly studied monomer either with acrylic acid or with 2-me... Hydrogels of dimethylaminoethyl acrylate methyl chloride quaternary salt (Q9) have been synthesized with different monomer ratio by copolymerization of this poorly studied monomer either with acrylic acid or with 2-methylene bu-tane-1,4-dioic acid. Hydrogel swelling was measured as a function of the composition of the hydrogel and of the crosslinking agent ratio. High values of swelling have been obtained at very high crosslinking values (【14 wt %) and the equilibrium swelling was reached at very low time (less than 15 minutes). The swelling isotherms consisted of a steep initial portion and then levelled off as asymptotically to the equilibrium swelling limit. The experimental data suggest clearly that the swelling process obeys second-order kinetics. According to this, the kinetics rate constant and the equilibrium water content were determined at different comonomer composition and crosslinker concentration. The calculated kinetic constants ranged from 0.48 to 3.76 &#215;10-2 min-1 for poly (acrylic acid-co-Q9) hydrogels and from 0.68 to 4.0 &#215;10-2 min-1 for poly (2-methylene butane-1,4-dioic acid-co-Q9) hydrogels depending on the hydrogels composition. The diffusion process was evaluated for each hydrogel showing a non-Fickian type diffusion. In all cases was observed a considerable increase in diffusion coefficient as Q9 content increases. 展开更多
关键词 DIMETHYL Amino Ethyl acrylate Methyl Chloride QUATERNARY Salt 2-methylene butane-1 4-Dioic ACID acrylic ACID SWELLING Diffusion Coefficients Kinetic Order
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量子点修饰g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)纳米杂化材料的制备及在水性环氧-丙烯酸酯乳液中的应用
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作者 陈细芳 肖玉玲 +1 位作者 刘如佳 张凯 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期61-71,共11页
水性环氧-丙烯酸酯乳液(WEP)因污染小、附着力好、耐候性好被广泛应用于涂料领域,但其不尽如意的耐腐蚀性大大限制了其在防腐涂料领域的应用。文中采用煅烧法制备了g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)纳米杂化材料,微波法制备了柠檬酸碳量子点溶... 水性环氧-丙烯酸酯乳液(WEP)因污染小、附着力好、耐候性好被广泛应用于涂料领域,但其不尽如意的耐腐蚀性大大限制了其在防腐涂料领域的应用。文中采用煅烧法制备了g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)纳米杂化材料,微波法制备了柠檬酸碳量子点溶液,通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射分析、X射线光电子能谱仪和透射电子显微镜分析了g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)杂化粒子的结构和形态,采用扫描电子显微镜观察了复合涂层的形貌,通过电化学阻抗谱和盐雾实验研究了WEP、g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)/WEP、经量子点修饰的g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)/WEP涂层的耐腐性能。结果表明,Fe_(2)O_(3)粒子成功负载到了g-C_(3)N_(4)纳米片上,经柠檬酸量子点修饰后,g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)在WEP中具有良好的分散性,经柠檬酸量子点修饰的g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)/WEP乳液涂膜在质量分数3.5%NaCl溶液中浸泡1 d时阻抗高达1.5×10^(10)Ω·cm^(2),较纯WEP乳液涂膜高出2个数量级;浸泡7 d后,复合涂层阻抗值仍高达8.7×10^(9)Ω·cm^(2);盐雾168 h后复合涂层表面锈蚀较少。 展开更多
关键词 g-C_(3)N_(4)@Fe_(2)O_(3)纳米杂化材料 量子点 水性环氧-丙烯酸酯乳液 耐腐蚀性
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3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯合成技术优化研究
8
作者 丁轶东 陈琼珠 《上海化工》 CAS 2024年第1期16-21,共6页
研究了2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的Michael加成反应机理。考察了不同催化剂配比对该反应体系的影响,确定较优的催化剂配比为KOH与NaOH物质的量比为4,n(M^(+))/n(酚)=3%。在该催化剂配比下,对原料配比、滴加速率、反应压力、反应温... 研究了2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的Michael加成反应机理。考察了不同催化剂配比对该反应体系的影响,确定较优的催化剂配比为KOH与NaOH物质的量比为4,n(M^(+))/n(酚)=3%。在该催化剂配比下,对原料配比、滴加速率、反应压力、反应温度、反应时间等工艺参数进行了系统的研究,得出3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯的最优合成工艺参数。该结果可用于指导实际生产中的操作优化。 展开更多
关键词 3 5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯 2 6-二叔丁基苯酚 丙烯酸甲酯 MICHAEL加成反应
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新型有机硼防污剂在自抛光防污涂料中的匹配稳定性和防污性能研究
9
作者 刘术辉 张凯 +3 位作者 张华庆 王效军 丛巍巍 桂泰江 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期538-543,共6页
本工作探究了一种新型有机硼防污剂——4-异丙基吡啶甲基二苯基硼烷(4-IPDMB)在防污涂料中的稳定性和防污性能。以稳定水解的丙烯酸硅树脂为自抛光基体树脂,以4-IPDMB为主防污剂,以吡啶硫酮锌、溴代吡咯腈或异噻唑啉酮等作为辅助防污剂... 本工作探究了一种新型有机硼防污剂——4-异丙基吡啶甲基二苯基硼烷(4-IPDMB)在防污涂料中的稳定性和防污性能。以稳定水解的丙烯酸硅树脂为自抛光基体树脂,以4-IPDMB为主防污剂,以吡啶硫酮锌、溴代吡咯腈或异噻唑啉酮等作为辅助防污剂,制备了多种防污涂料,并进行性能表征。首先采用一步自由基聚合法成功制备了一种具有稳定抛光速率的丙烯酸硅树脂,抛光速率测试结果表明该丙烯酸硅树脂的抛光速率为4μm/month。按配方将如上组分配制成涂料后,通过附着力试验、储存稳定性试验和浅海静态挂板试验对4-IPDMB在防污涂料中的配方匹配稳定性和防污能力进行了表征。结果表明,含有4-IPDMB的防污涂料具有良好的防污性能,当与其他辅助防污剂混合后,附着力、防污性能和储存稳定性均产生一定程度的变化,需进一步探究4-IPDMB与辅助防污剂之间的潜在化学反应,指导配方优化。 展开更多
关键词 4-异丙基吡啶甲基二苯基硼烷(4-IPDMB) 丙烯酸硅树脂 复配防污剂体系 自抛光型防污涂料
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石墨烯掺量对砂浆用丙烯酸涂层耐硫酸镁侵蚀性能的影响
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作者 孟令越 佟钰 +2 位作者 秦岗强 李晓 涂欣 《腐蚀与防护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期50-54,共5页
为改善丙烯酸涂层对水泥混凝土的保护能力,将石墨烯作为功能填料掺入丙烯酸涂层中,在水泥砂浆立方体试块表面制备了石墨烯改性丙烯酸复合涂层。考察了涂层中石墨烯掺量和砂浆试块制备过程中的水灰比对水泥砂浆耐硫酸镁侵蚀性能的影响,... 为改善丙烯酸涂层对水泥混凝土的保护能力,将石墨烯作为功能填料掺入丙烯酸涂层中,在水泥砂浆立方体试块表面制备了石墨烯改性丙烯酸复合涂层。考察了涂层中石墨烯掺量和砂浆试块制备过程中的水灰比对水泥砂浆耐硫酸镁侵蚀性能的影响,优化防护涂层组成设计。结果表明:随涂层中石墨烯掺量的提高,硫酸镁侵蚀导致的砂浆试块的质量增加率和强度损失率均显著减小,但石墨烯掺量过高时,质量增加率和强度损失率反而升高;石墨烯最佳掺量推荐为0.4%(质量分数),该掺量对不同水灰比砂浆试块的耐硫酸镁腐蚀性能均表现出较好的改善效果,但较低的水灰比(0.4)有利于砂浆试块的成型,提高其耐硫酸镁腐蚀性能。 展开更多
关键词 石墨烯 丙烯酸涂层 砂浆 耐硫酸镁侵蚀性能
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4-氨基水杨酸钠结肠定位片的研究(英文) 被引量:2
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作者 李妍 李宏建 +5 位作者 杨国仁 顾卫平 马玉奎 张曼红 孙杰 孙淑娟 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期927-932,共6页
目的制备一种新型口服结肠定位制剂,并考察其体外释药行为与犬体内的结肠定位特性。方法本试验选择4-氨基水杨酸钠作为模型药物,应用丙烯酸树脂EudragitRL30D,RS30D和Eudragit FS30D分别作为缓释和肠溶层包衣材料,制得包衣片剂,使系统... 目的制备一种新型口服结肠定位制剂,并考察其体外释药行为与犬体内的结肠定位特性。方法本试验选择4-氨基水杨酸钠作为模型药物,应用丙烯酸树脂EudragitRL30D,RS30D和Eudragit FS30D分别作为缓释和肠溶层包衣材料,制得包衣片剂,使系统可依赖pH和时间双重机制释药。在体外释放试验中,系统在0.1 mol.L-1盐酸溶液中运转2 h后,分别在pH为6.5,7.0或7.4的磷酸盐缓冲液中继续运转12 h。体内验证以放射性同位素锝(99mTc)做标记,用γ-射线显影法来确定系统在胃肠道内的释药时间和位置。结果体外实验中,系统在0.1 mol.L-1盐酸溶液中运转2 h后无药物释放,在pH高于6.5的介质中缓慢释药,介质的pH越高,药物释放越快。体内实验中,包衣片在胃肠道上半部无药物释放,到达结肠后开始释药;而非包衣片在犬胃部即迅速崩解。结论本文采用的包衣材料使包衣片到达升结肠时开始释放药物,药物释放时间可达10 h以上。 展开更多
关键词 4-氨基水杨酸钠 丙烯酸树脂 结肠定位 γ-射线显影
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丙烯酸(4-N,N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯及其水溶性聚合物的合成及其光化学性质研究 被引量:2
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作者 张锡兰 袁金芳 +1 位作者 屈菊平 高青雨 《感光科学与光化学》 EI CSCD 2005年第1期41-47,共7页
合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4 N,N 二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P(DMACEA co AA).用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合物溶液的光敏感性,用傅立叶红外光谱研究了聚合物成膜后的光交联性及其过程.结果表明:DMA... 合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4 N,N 二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P(DMACEA co AA).用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合物溶液的光敏感性,用傅立叶红外光谱研究了聚合物成膜后的光交联性及其过程.结果表明:DMACEA具有较好的光敏性,P(DMACEA co AA)具有较好光交联性,交联膜水溶胀和透光性也较好. 展开更多
关键词 丙烯酸(4-N N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯-丙烯酸共聚物 光化学性质
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交联聚4-乙烯基吡啶及其季铵盐负载钯催化剂对丙烯酸甲酯加氢反应的研究 被引量:1
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作者 陈纯福 孙君坦 +1 位作者 李弘 何炳林 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第2期213-218,共6页
制备了交联聚4-乙烯基吡啶及碘甲烷,溴乙烷季铵化的聚4-乙烯基吡啶负载钯催化剂,考察了它们催化丙烯酸甲酯加氢反应的性能。对碘甲烷季铵化聚4-乙烯基吡啶负载钯催化剂,其催化加氢活性随载体季铵化程度的增加而减小,并且当载体季铵化程... 制备了交联聚4-乙烯基吡啶及碘甲烷,溴乙烷季铵化的聚4-乙烯基吡啶负载钯催化剂,考察了它们催化丙烯酸甲酯加氢反应的性能。对碘甲烷季铵化聚4-乙烯基吡啶负载钯催化剂,其催化加氢活性随载体季铵化程度的增加而减小,并且当载体季铵化程度低于80%时,其催化加氢活性比聚4-乙烯基吡啶负载催化剂高。实验结果表明催化剂制备条件对催化性能有很大影响。 展开更多
关键词 丙烯酸早酯 加氢反应 催化剂
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4-氨基水杨酸钠结肠定位包衣片的制备及释放度测定 被引量:3
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作者 李妍 李宏建 +1 位作者 张曼红 孙杰 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2005年第16期1228-1230,共3页
目的:以多层包衣法制备4-氨基水杨酸钠口服结肠定位系统,并考察其释放度,评价包衣工艺的稳定性。方法:用渗透型和肠溶型丙烯酸树脂依次包衣,制备pH、时间双重依赖的4-氨基水杨酸钠口服结肠定位包衣片;采用紫外分光光度法测定包衣片在不... 目的:以多层包衣法制备4-氨基水杨酸钠口服结肠定位系统,并考察其释放度,评价包衣工艺的稳定性。方法:用渗透型和肠溶型丙烯酸树脂依次包衣,制备pH、时间双重依赖的4-氨基水杨酸钠口服结肠定位包衣片;采用紫外分光光度法测定包衣片在不同pH条件下的释放度及3批包衣片在pH=7.4介质中的累积释放度,计算并比较释放参数T50、Td、T80、m。结果:包衣片在pH=6.5介质中12h释药量小于5%,有明显时滞;在pH=7.0、pH=7.4介质中12h内释药量均大于80%,无时滞效应;3批包衣片溶出度参数之间比较均无显著性差异(P>0.05)。结论:以渗透型和肠溶型丙烯酸树脂依次包衣制备的4-氨基水杨酸钠口服结肠定位包衣片具备理想的定位与缓释功能,包衣工艺稳定,重现性好。 展开更多
关键词 4-氨基水杨酸钠 结肠定位 丙烯酸树脂 包衣片 释放度 紫外分光光度法
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2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究 被引量:1
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作者 吕亚萍 杨忠愚 +1 位作者 胡惟孝 王列岗 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期264-265,272,共3页
由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜... 由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80~83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 % 展开更多
关键词 丙烯酸 氯化 2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸
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反相高效液相色谱法测定(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸在SD大鼠血浆中的浓度 被引量:3
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作者 窦颖辉 王丽 +3 位作者 何广卫 吴强 范国荣 杭太俊 《药学实践杂志》 CAS 2012年第1期42-44,48,共4页
目的建立测定SD大鼠血浆中(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸浓度的反相高效液相色谱(LC-UV)方法,并用于其在SD大鼠体内的药动学研究。方法采用Diamonsil-C18(2)柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈∶水(含... 目的建立测定SD大鼠血浆中(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸浓度的反相高效液相色谱(LC-UV)方法,并用于其在SD大鼠体内的药动学研究。方法采用Diamonsil-C18(2)柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈∶水(含5 mM的醋酸铵,用醋酸调节pH至4.0)=30∶70为流动相,测定70只SD大鼠单剂量尾静脉给药15mg/kg后不同时刻血浆中药物的浓度,并由此计算其在SD大鼠体内的药动学参数。结果 SD大鼠血浆中(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸测定的线性范围为0.020 16~10.08μg/ml,提取回收率大于95%,批内批间精密度均小于15%。大鼠尾静脉注射给药后,血浆中峰浓度(cmax)为35.60μg/ml,半衰期(t1/2)为3.36 h,0~12 h药时曲线下面积(AUC0~12)为17.12μg.h/ml,0~∞药时曲线下面积(AUC0~∞)为17.72μg h/ml。结论本法方便快捷,可用于(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸的临床前药动学研究。 展开更多
关键词 (E)-3-(4-((3 5 6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸 高效液相色谱法 血药浓度 药动学
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AlCl_3碱性物催化体系催化3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与丙烯酸甲酯反应的研究 被引量:3
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作者 赵莹 杨志 汤林 《染料与染色》 CAS 2003年第4期223-224,226,共3页
本文用AlCl3、AlCl3-碱性物催化体系研究了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与丙烯酸甲酯的反应,其结果表明,AlCl3- 碱性物催化体系比AlCl3催化体系在反应的选择性和收率上更好一些。同时分析了碱性物质的加入能提高反应选择性 的原因。
关键词 芳胺 丙烯酸甲酯 A1C13 催化
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响应面法优化4-丙烯酸羟丁酯的微波合成 被引量:3
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作者 来水利 高沁 +1 位作者 蔡建华 陈军 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期57-61,共5页
研究了响应面法优化4-丙烯酸羟丁酯(4-HBA)的微波合成工艺过程研究。在合成工艺中利用微波辐射法,以1,4-丁二醇(BDO)和丙烯酸(AA)为主要原料合成4-HBA。以4-HBA的酯化率为考察指标,探讨了反应温度、微波辐射时间、微波功率、催化剂用量... 研究了响应面法优化4-丙烯酸羟丁酯(4-HBA)的微波合成工艺过程研究。在合成工艺中利用微波辐射法,以1,4-丁二醇(BDO)和丙烯酸(AA)为主要原料合成4-HBA。以4-HBA的酯化率为考察指标,探讨了反应温度、微波辐射时间、微波功率、催化剂用量及醇酸摩尔比等单因素对酯化反应的影响。基于单因素实验,固定反应温度110℃、微波功率700 W,采用Box-Behnken响应面法对微波合成工艺过程中的微波辐射时间、催化剂用量及醇酸摩尔比3个参数进行优化,得出最优的合成工艺条件为:n(BDO)∶n(AA)=2.9∶1,催化剂用量为3.52%(对反应物总质量),反应时间为26 min,在此最佳实验条件下进行重复实验3次,得到4-HBA的酯化率为70.04%。 展开更多
关键词 微波加热 酯化反应 响应面 4-丙烯酸羟丁酯
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4-丙烯酸羟丁酯的生产及其在汽车修补漆中的应用 被引量:4
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作者 陈耀容 马晓阳 辜朝辉 《上海涂料》 CAS 2010年第3期16-18,共3页
介绍了由酯化反应生产4-丙烯酸羟丁酯的工艺过程,并综述了4-丙烯酸羟丁酯在汽车修补漆中的应用。
关键词 4-丙烯酸羟丁酯 酯化反应 汽车修补漆
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 被引量:2
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作者 石钢 张柏钦 《辽宁化工》 CAS 2008年第4期217-219,共3页
以丙烯酸、三羟甲基丙烷为原料,采用自制固体超强酸SO24-/TiO2为催化剂直接酯化法合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,比较了不同催化剂和阻聚剂的催化活性及阻聚性能,得到最佳... 以丙烯酸、三羟甲基丙烷为原料,采用自制固体超强酸SO24-/TiO2为催化剂直接酯化法合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,比较了不同催化剂和阻聚剂的催化活性及阻聚性能,得到最佳合成条件为:催化剂的质量分数为丙烯酸质量的5%,醇酸摩尔比为1∶3.8,反应时间为6 h,酯化率可达97以上。 展开更多
关键词 丙烯酸 三羟甲基丙烷 固体超强酸SO^2-4/TiO2 酯化 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
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