琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物。n (亚硫酸氢钠 )∶n (顺酐 ) =1.10∶1.0 0 ,加热介质温度为 140℃下磺化反应 3 .2 5h。测定了所得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 .895× 10 -2 N/m、3 .0 2× 10 -2 mol/L、1.5 8min和 6 .5s。与外加相转移催化剂的方法(Ⅱ )进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的表面活性和应用性能相近。而方法Ⅰ比方法Ⅱ减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 。

2-氨基-4氯-5-甲基苯磺酸的合成研究

By taking 3 chloro 4 methyl aniline as raw material,two solvent mixtures of naphtha and petroleum ether in a certain proportion,and through sulfonation 2 amino 4 chloro 5 toluene sulfonic acid was synthesized.The yield of product was about 90%,and the recovery of solvents was over 95%.

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.

HP-β-CD水相中4-甲氧基苯甲硫醚的选择性氧化

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的诱导氧化作用,通过改变实验条件和氧化剂H2O2的用量,4-甲氧基苯甲硫醚可以被选择性地氧化成4-甲氧基苯甲亚砜或4-甲氧基苯甲砜。研究结果表明,抑制氧化剂H2O2的用量,并控制反应温度为45℃时,4-甲氧基苯甲硫醚的主要氧化产物为4-甲氧基苯甲亚砜;增加氧化剂H2O2的用量至充足时,并升高反应温度达80℃,4-甲氧基苯甲亚砜将被进一步氧化为4-甲氧基苯甲砜。在反应体系中,HP-β-CD不仅能提高反应物4-甲氧基苯甲硫醚在水溶液中的溶解性能,还能与4-甲氧基苯甲硫醚相互作用,从而催化氧化反应过程。此外,在水溶液中4-甲氧基苯甲硫醚分子能够进入HP-β-CD分子的疏水性内腔,通过分子间氢键作用自发形成“4-甲氧基苯甲硫醚/HP-β-CD”主客体包结物。在HP-β-CD选择性催化氧化作用下,4-甲氧基苯甲亚砜或4-甲氧基苯甲砜的收率分别可达87%和92%。

2-羧基-4-甲氧基苯乙酸合成工艺研究

以2-羧基苯乙酸为原料,经磺化、碱熔、甲基化3步反应合成目标产物2-羧基-4-甲氧基苯乙酸。通过单因素和正交试验分别研究了上述3个单元反应中各影响因素的较佳反应条件,最终确定了一条合成2-羧基-4-甲氧基苯乙酸的较佳工艺路线,三步反应的总收率平均为70.63%。

Meso—四—(4—甲基,3—磺基苯基)卟啉分光光度法测定葡萄糖酸锌含量

本文研究了在抗坏血酸存在下TTPS_4与Zn(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在PH为4.40的NaAc—HAc缓冲体系中,以抗坏血酸和吐温—60为辅助配位剂,在沸水浴中加热8分钟,Zn(Ⅱ)与TTPS_4即形成稳定的高灵敏度配合物,最大吸收波长位于430 nm,ε_(430)=5.5×10~5。Zn(Ⅱ)浓度在0～0.120μg/ml范围内遵守比耳定律。应用此法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。

新型5-HT_(2A)选择性配体——N-取代哌啶-4-苯硫醚和砜类衍生物的合成及其生物活性

目的 为寻找新型的 5 HT2A受体选择性配体 ,设计合成了一系列二芳烷基哌啶类化合物的含硫衍生物。方法 以 2 ,3 二甲氧基硫酚为原料 ,经烃化、氧化和水解等反应合成 3个N 取代哌啶 4 苯硫醚和砜类化合物 ,所有目标化合物结构均经元素分析、1HNMR谱、质谱和红外光谱确证 ,并测定其对 5 HT2A,5 HT2C,5 HT6和 5 HT7受体及其他一些中枢神经递质受体的体外亲和力。结果 3个目标化合物 ( 2a - 2c)及 5个中间体均为新化合物。体外受体竞争结合试验结果表明 2a - 2c均有较高的 5 HT2A受体选择性。结论 此类化合物对 5 HT2A受体的选择性较高 。

磺酸类离子液体催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的研究

在催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯(MPTBBA)的反应中,催化剂对设备造成损坏同时难以分离的问题会对后续处理造成一定的压力。以磺酸类离子液体为催化剂并表征了其酸性,在不同催化剂结构、反应温度以及催化剂用量和原料摩尔比的条件下研究了催化反应性能。结果表明,以催化活性较高的离子液体吡啶1,4-丁烷磺内酯硫酸氢盐为催化剂,在反应温度为140℃、n(甲醇)∶n(对叔丁基苯甲酸(PTBBA))∶n(离子液体)为1000∶100∶1的条件下反应2.5 h,PTBBA的转化效率可达到90%。磺酸类离子液体酸性表征结果表明,催化活性与其酸量有关,酸量越高磺酸类离子液体的催化活性越高。

补锌、钙口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌含量的同时测定

目的 :研究补锌、钙口服液中葡萄糖酸锌和乳酸钙含量的测定。方法 :以EDTA掩蔽Zn2 + ,间接高锰酸钾法测定钙的含量 ;在聚山梨酯 80存在下 ,以抗坏血酸为辅助配位体 ,于pH 4 .4醋酸 醋酸钠缓冲溶液中 ,Zn2 + 与Meso 四 (4 甲基 ,3 磺基苯基 )卟啉进行显色反应 ,应用分光光度法测定Zn2 + 。结果 :高锰酸钾滴定法测定Ca2 + 得到精确结果 ,其S =0 .0 3 ,RSD % =0 .4 ;四元络合体系在 pH4 .2～ 5 .5范围内对测锌具有较高灵敏度 ,最大吸收波长 430nm处的表观摩尔吸光系数为 5 .5× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。Zn(Ⅱ )浓度在 0～ 0 .1 8μg·ml- 1 范围内遵守比耳定律。结论 :应用本法直接测定口服液中葡萄糖酸锌含量 ,不经分离 。

聚芳醚砜醚酮酰亚胺树脂的合成与表征

以N,N-′(4,4′-二苯醚)二偏苯三甲酰亚胺酰氯和4,4′-二苯氧基二苯砜、4,4′-二(2-甲基苯氧基)二苯砜、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜为单体,采用低温溶液亲电共缩聚,合成了聚芳醚砜醚酮酰亚胺树脂(PESEKI)s。用傅里叶红外(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)对其结构进行了表征,差示扫描热分析(DSC)、热分析(TGA)、X广角射线衍射(WAXD)研究其热转变和形态。研究表明,共聚物有较高的玻璃化转变温度(Tg),较好的耐热稳定性,在N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、间甲酚和邻氯苯酚等有机溶剂中有较好的溶解性。共聚物具有良好的力学性能,其拉伸强度97.8 MPa^118.8 MPa,弹性模量达1.98 GPa^2.37 GPa,断裂伸长率在7.1%~9.4%之间。

新型甲基取代的聚芳醚酮醚砜醚酮无规共聚物的合成与表征

在无水AlCl3及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,将4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SPCl)与3-甲基二苯醚(MDPE)和二苯醚(DPE)在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列聚芳醚酮醚砜醚酮/甲基取代聚芳醚酮醚砜醚酮(PEKESEK/M-PEKESEK)共聚物.经FT-IR,DSC,TG及WAXD等测试表明共聚物为非晶态结构,具有优异的耐热性能,其玻璃化转变温度(Tg)为160～172℃,且随共聚物甲基取代M-PEKESEK结构单元含量的增加而增加.共聚物在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在460℃以上,且易溶于氯仿、二氯甲烷及DMF和DMSO等强极性非质子有机溶剂中.

一种二元共聚物与有机膦酸复配的新型阻垢剂的制备和表征

以水为溶剂,氧化还原体系为引发剂,马来酸酐(MA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸(AMPS)为聚合单体,2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)为复配剂,采用聚合与复配同步进行的方式,制得了复配型阻垢剂MA-AMPS/PBTCA;采用FTIR,TG,XRD,SEM,静态实验法,分析阻垢剂的结构和性能.表征结果显示,该复配型阻垢剂中含有MA、AMPS和PBTCA三种物质的结构官能团,热分解温度高达276℃,阻垢剂能抑制碳酸钙方解石的形成而形成亚稳态的球霰石.静态阻垢实验结果表明,该复配型阻垢剂具有较好的阻CaCO3垢性能:在阻垢剂浓度为20mg/L和30mg/L时,其阻垢率分别为74%和80%.

常用洗衣粉中表面活性剂含量及去污能力的测定

采用盐酸对甲苯胺法测定日常生活中常用的5种洗衣粉中表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的含量及去污能力,结果表明可以采用本方法进行洗衣粉中表面活性剂十二烷基苯磺酸钠含量的测定。同时也说明了洗衣粉中表面活性剂含量适度高些,去污效果就越好。

C.I.分散紫57的合成及其精制工艺

以4-甲基苯磺酰氯为起始原料,经酯化反应得到4-甲基苯磺酸-4'-乙酰氨基苯酯(A1),收率为80%;然后水解成4-甲基苯磺酸-4'-氨基苯酯(A2),收率为85%;再与1,4-二羟基蒽醌反应得到产物-C.I.分散紫57(A3),收率为93%.最后对产物进行精制后得到不同色光的染料产品,以满足不同客户的需求.

络合萃取法处理高浓度CLT酸废水的研究

采用7301-正辛醇-H2SO4-NaOH化学萃取-反萃取体系对CLT酸废水进行了络合萃取处理试验。静态杯皿试验表明,通过萃取处理,CLT酸废水的COD去除率达93.5％,反萃取效率100％,废水中的回收物浓缩8-10倍,且萃取剂可再生回用。

6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸及其类似物的合成

以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合成了6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸和6-(2,3-二甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸。

化妆品中三种紫外吸收剂检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱法同时分析化妆品中亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4-甲基苄亚基樟脑这3种紫外吸收剂的方法。方法:化妆品(水基、乳液类)经甲醇-乙腈-醋酸铵水溶液-四氢呋喃(30∶35∶30∶5,v/v)或者(膏霜、粉质类)经乙腈-甲醇-四氢呋喃(30∶20∶50,v/v)涡旋、超声提取后检测;采用Thermo scientific C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、乙腈、0.02 mol·L^(-1)醋酸铵水溶液(冰醋酸调至pH 5.15)为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^(-1),DAD检测器,检测波长288 nm、300 nm。结果:亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4-甲基苄亚基樟脑分别在12.26~98.06μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、9.31~74.48μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、6.86~54.88μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,检出限及定量限范围分别为4.6,6.4,1.6 ng和17.4,15.9,5.5 ng,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.58%)、99.8%(RSD=2.38%)、99.2%(RSD=2.03%)(n=36)。结论:本方法简便快捷,重复性良好,结果准确可靠,适用于化妆品中紫外吸收剂的含量测定。

超高效液相色谱法研究影响二氯噁菌唑在土壤中降解因素

建立了超高效液相色谱（UPLC）检测二氯噁菌唑在土壤中残留量的方法。在0.01～1.0 mg/kg添加水平范围内,二氯噁菌唑的平均添加回收率为94.80～99.65%,相对标准偏差（RSD）为4.1～8.1%,小于9%（n=5）;采用单因素控制变量法研究影响二氯噁菌唑在土壤中降解的主要因素：湿度、温度、土壤p H值、是否灭菌4个因素。结果表明,不同的湿度对二氯噁菌唑的降解影响不大,而不同的温度、p H值和灭菌对二氯噁菌唑的影响比较明显,土壤的p H值是影响二氯噁菌唑降解行为的主要因素。

磺酸树脂催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的研究

对叔丁基苯甲酸甲酯(MPTBBA)的传统催化合成方法大多具有难以分离、易腐蚀设备的问题。采用磺酸型阳离子交换树脂催化剂,系统研究了催化合成MPTBBA过程中磺酸树脂种类、反应温度、催化剂用量及原料配比对催化性能的影响。采用D001磺酸树脂为催化剂,在反应温度为120℃、甲醇与对叔丁基苯甲酸(PTBBA)摩尔比为8∶1、催化剂质量分数为10%的条件下,反应3 h PTBBA的转化率即可达到90%。对磺酸树脂催化剂的热稳定性及表面酸性的表征结果发现,催化剂具有较好的热稳定性,其催化活性与酸量有关,酸量越高磺酸树脂催化剂活性越高。该催化剂重复循环利用性能好、与产物易分离,具有广泛的工业应用前景。

Spectrophotometric Determination of Trace Chromium(VI) in Mass Chromium(III)

The method for the sepration and determination of trace Cr(VI) exiting in mass Cr(III) has been researched. The method is highly sensitive and less interference, but is simple and useful for analysis trace Cr(VI).