4-苯氧基苯酚的合成改进

以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7、h、n(过氧化氢)∶n(硫酸)∶n(4-苯氧基二苯甲酮)=3.0∶4.0∶1.0条件下,Beayer-villyger氧化反应的收率最高可达91.4%。在上述条件下,经三步反应,得到4-苯氧基苯酚,其总收率达80%以上。经熔点、红外光谱及元素分析确定产物为4-苯氧基苯酚。

一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究

文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。

4—羟基—4′—X—二苯酮的合成

本文研究了4-羟基-4′-x-二苯酮的合成方法,其中x可为H、CH_3、Br、Cl、OH、CH_3O,反应采用三氯化铝催化,由对甲氧基苯甲酰氯与x-取代笨反应,一步得到目标分子。应用本反应时间短、产率都在75％以上。

Hiyama反应合成4-苯基二苯甲酮

以4-溴苯甲酰苯和三甲氧基苯基硅烷为原料,1.5mol%的钯配合物PdCl_2L_2为催化剂,聚乙二醇(PEG)-400和纯水为溶剂,氢氧化钠为碱性条件,经Hiyama偶联反应在100℃反应6h可合成联苯苄唑中间体—4-苯基二苯甲酮,产率高达92.6%,粗产品经重结晶处理后,纯度高达99.3%。反应结束后,催化剂通过简单的相分离重复使用催化活性下降明显,产品收率低。反应中所使用的催化剂性质稳定,合成简单,催化效率高。该反应易于操作、产品收率好、纯度高,是一种绿色友好的合成方法。

新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成及在铜萃取中的应用研究

本文介绍了新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成方法,在实验室条件下,以2,4-二羟基二苯甲酮、氯十二烷、盐酸羟胺等为原料,在反应时温度为80℃、盐酸羟胺与2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮质量比为1.05∶1、反应时间为2 h条件下,可获得产率为95%的2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟新型萃取剂。同时,在实验室条件下对合成的样品进行了铜萃取试验,考察了其对铜的萃取能力,研究结果表明,用含有10%2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的煤油溶液萃取12 g/L的硫酸铜溶液,经过三次萃取后,残液中铜离子浓度为0.007g/L,萃取率为99.94%。

基于二苯甲酮的Schiff碱Fe^(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和邻苯二胺为原料合成了Schiff碱荧光分子探针(L),采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(p H=7.2)缓冲溶液中,L能够通过on-off荧光响应选择性识别Fe^(3+),且几乎不受其他金属离子(Hg^(2+)、Ag+、Pb^(2+)、Cu^(2+)、Ba^(2+)、Cd^(2+)、Zn^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)、Fe^(2+)、Al^(3+)、Mn^(2+)、Li+、Cr^(3+)、Ca^(2+)、Mg^(2+)、K+、Na+)的干扰。在Fe^(3+)浓度为0~7.0×10-5mol/L时,溶液荧光强度与Fe^(3+)浓度呈现良好的线性关系。L对Fe^(3+)检出限为1.94×10-7mol/L,二者的络合常数为2.026×104(mol/L)-1。

聚芳硫醚酰胺类树脂的合成及表征

采用先合成含硫醚键的单体,后进行低温溶液缩聚的方法,合成高分子量的新型聚芳硫醚酰胺类树脂——聚芳硫醚砜酰胺(PASSA)和聚芳硫醚酮酰胺(PASKA),其特性粘数分别为0.72 dL/g(NMP为溶剂)和0.62 dL/g(浓硫酸为溶剂),并对单体及聚合物进行结构与性能表征.通过热分析得出聚合物PASSA和PASKA的玻璃化温度分别为279.9℃和188.7℃,热分解温度分别为461.5℃和467.08℃,表明PASSA和PASKA具有优良的热性能;溶解性实验表明,PASSA和PASKA是一种耐化学腐蚀性的树脂.

一种新型非线性光学材料——HNDR

本文报导了一类新的非线性有机光学晶体4—羟基—(?)硝基—4′—x—二苯酮(HNDR).研究了它们的合成方法,测试了它们的理化性质,用X衍射测定了它们晶体结构,用粉末倍频材料相对效应测定仪测得4—羟基—3—硝基—4′—溴代二苯酮的倍频强度为KDP的30倍以上.