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Synthesis, Resolution, and Enantiomeric Purity Assay of 2-n-Butylbutanedioic Acid 4-t-Butyl Esters
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作者 ZHANG Da-tong TANG Li-da +4 位作者 DUAN Gui-yun ZHAO Gui-long XU Wei-ren MENG Li-juan WANG Jian-wu 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2006年第5期584-588,共5页
Racemic 2-n-butylbutanedioic acid 4-t-butyl esters were synthesized from methyl hexanoate and t-butyl α-iodoacetate via alkylation and subsequently selective hydrolyzation. The (R)-and (S)-2-n-butylbutanedioic ac... Racemic 2-n-butylbutanedioic acid 4-t-butyl esters were synthesized from methyl hexanoate and t-butyl α-iodoacetate via alkylation and subsequently selective hydrolyzation. The (R)-and (S)-2-n-butylbutanedioic acid 4-t-butyl esters were obtained by the resolution of the above-mentioned racemic compounds with(S)-( - ) or(R)-( + )-α- methylbenzylamine, respectively. The e.e. values of the two optical active products were determined to be above 99% by HPLC after the formation of two pairs of diastereoisomers with(R)-( + )-α-methylbenzylamine and(S)- phenylalanine methyl ester. 展开更多
关键词 Methyl hexanoate 4-t-butyl 2-n-butylbutanedioic acid RESOLUTION e.e. Value
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合成4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷的新方法 被引量:4
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作者 廖能 张逸伟 林东恩 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第3期342-343,共2页
对叔丁基苯甲醛与对甲氧基苯乙酮在甲醇钠作用下缩合生成1-(4-甲氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-2-丙烯-1-酮(1,收率91%);1经溴加成,甲醇钠脱溴合成4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷(收率89%),总收率81%,其结构经UV-V is和1H NMR表征。
关键词 对叔丁基苯甲醛 对甲氧基苯乙酮 4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷 合成
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4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成 被引量:1
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作者 张逸伟 刘毓宏 +2 位作者 徐梦漪 陈蕾 林东恩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期389-391,共3页
在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物... 在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。 展开更多
关键词 MANNICH反应 对叔丁基苯酚 4-叔丁基-2 6-二(4-吗啉甲基)苯酚
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树脂催化法合成抗氧剂2246的研究 被引量:3
4
作者 张天永 卢洲 +2 位作者 杨秋生 王昭 李晓旭 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第3期325-327,共3页
以2-叔丁基4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响... 以2-叔丁基4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响。较佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚32.8g,多聚甲醛3.9g,DNW-1为12g,正庚烷100mL,Span80为0.5g,在84-86℃下反应4.5h,收率(质量分数)为94.6%(96.6%)。该工艺减少了废水的排放。 展开更多
关键词 抗氧剂2246 2-叔丁基-4-甲基苯酚 多聚甲醛 酸性离子交换树脂
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2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯常温合成新工艺 被引量:1
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作者 王华 赵文军 +1 位作者 尚洁 王旭 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期32-35,共4页
以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%~96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二... 以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%~96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚):n(Lewis碱)=1:4.0:3.5:4.0,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚滴加时间20 min,反应温度15~30℃,抗氧剂330的产率为86.1%~88.2%。 展开更多
关键词 2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯 受阻酚抗氧剂 LEWIS碱
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4-叔丁基-2-巯基吡啶的合成 被引量:1
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作者 朱槿 《合成化学》 CAS CSCD 1996年第2期174-175,共2页
以4-叔丁基吡啶为原料,与碘甲烷成盐后经铁氰化物氧化,在吡啶环上引入酮基,再经溴代、巯基化得标题化合物。由原料到溴代物的合成总收率达80%。
关键词 叔丁基 巯基吡啶 叔丁基吡啶 合成
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N -(4′-羧苯基)-4-羟基-3,5-二叔丁基苯甲酰胺对化学性诱发的二阶段小鼠皮肤乳头瘤的抑制作用 被引量:3
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作者 孙士勇 韩锐 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期125-128,共4页
根据癌发生的多阶段理论,用二甲基苯蒽和巴豆油诱发的小鼠二阶段皮肤乳头瘤模型,研究了新维甲类化合物N-(4′-羧苯基)-4-羟基-3,5-二叔丁基苯甲酰胺(简称R8605)局部应用对小鼠皮肤乳头瘤形成的影响及其可能的作用环节,结果表明,R8605局... 根据癌发生的多阶段理论,用二甲基苯蒽和巴豆油诱发的小鼠二阶段皮肤乳头瘤模型,研究了新维甲类化合物N-(4′-羧苯基)-4-羟基-3,5-二叔丁基苯甲酰胺(简称R8605)局部应用对小鼠皮肤乳头瘤形成的影响及其可能的作用环节,结果表明,R8605局部应用20和200μg都明显抑制DMBA和巴豆油诱发的小鼠皮肤乳头瘤形成,其兼有抗促癌和抗始发突变作用,但以抗促癌作用为主,另外,R8605局部应用(6μg到2mg)能明显抑制巴豆油对小鼠皮肤表皮鸟氨酸脱羧酶(ODC)活性的诱导,说明该作用与其抗促癌作用有密切关系。 展开更多
关键词 苯甲酰胺 皮肤乳头瘤 抗促癌作用
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼的合成
8
作者 崔洪光 方芳 武跃 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第4期396-399,共4页
β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰肼是制备双 [β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰 ]肼的重要中间产物 ,此化合物的制备方法已有介绍[1~ 3 ] .但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点 .本实验在上... β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰肼是制备双 [β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰 ]肼的重要中间产物 ,此化合物的制备方法已有介绍[1~ 3 ] .但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点 .本实验在上述方法基础上进行了改进 ,使反应时间缩短了四分之一 ,并且产率达到了 96 % ,同时 ,在溶剂等方面的选择上使成本降低 。 展开更多
关键词 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼 合成 抗氧剂 聚合物氧化
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N-(4'-羧苯基)-4-羟基-3,5-二叔丁基苯甲酰胺对十四烷酰佛波醋酸酯刺激大鼠多形核白细胞生成过氧化氢的影响
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作者 孙士勇 韩锐 《中国药理学与毒理学杂志》 CSCD 北大核心 1994年第3期231-232,共2页
N-(4'-羧苯基)-4-羟基-3,5-二叔丁基苯甲酰胺对十四烷酰佛波醋酸酯刺激大鼠多形核白细胞生成过氧化氢的影响孙士勇,韩锐(中国医学科学院药物研究所,北京100050)新维甲类化合物N(4'-羧苯基)-4-羟基-... N-(4'-羧苯基)-4-羟基-3,5-二叔丁基苯甲酰胺对十四烷酰佛波醋酸酯刺激大鼠多形核白细胞生成过氧化氢的影响孙士勇,韩锐(中国医学科学院药物研究所,北京100050)新维甲类化合物N(4'-羧苯基)-4-羟基-3,5-二叔丁基苯甲酰胺[N-(4... 展开更多
关键词 丁基苯甲酰胺 白细胞 过氧化氢
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叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯的合成
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作者 刘凤华 李洪泽 焦淑清 《黑龙江医药科学》 2014年第2期24-25,共2页
以4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护合成了未见文献报道的化合物叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯,总收率60.64%,其结构经LC/MS和1H NMR确证。
关键词 叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯 4-甲基-2-硝基苯胺 2-溴-4-甲基-6-硝基苯胺 叔丁基[2-溴-4-甲基-6-硝基苯基]氨基甲酸酯 合成
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4'-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯的合成 被引量:5
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作者 林迎明 刘素云 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期304-305,共2页
t-Butyl 4’-bromomethylbiphenyl-2-carboxylate was prepared from 4’-methylbiphenyl-2-carbonitrile by hydrolysis, esterification and bromination with an overall yield of 61%。
关键词 合成中间体 溴甲基 叔丁酯 苯甲酸 参考文献 反应进程 氰基联苯 乙醇-水 硫酸催化 HPLC
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2,6-二特丁基-4-甲酚碘氧化合成二聚体的研究
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作者 乐长高 《华东地质学院学报》 1999年第3期260-264,共5页
报道了在氢氧化钾的甲醇溶液中,碘氧化2,6_ 二特丁基_ 4_ 甲酚生成稳定的苯氧基化合物Ⅰ,并对反应条件进行了研究。实际结果表明:碘氧化2,6_ 二特丁基_ 4_ 甲酚合成Ⅰ,不仅操作简单,而且产率高达90% 以上。
关键词 二特丁基 环已二烯 苯氧二聚体 甲酚 碘氧化
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N-(4-取代氨基-4-氧代丁酰基)-N-取代甘氨酸的合成
13
作者 吴勇 蔡纯一 龚康孙 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第9期717-720,共4页
血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI)是近年发展的一类新型抗高血压和治疗心力衰竭的有效药物。有关研究工作还在世界范围内广泛进行。 本研究组前曾报道一类具有降压活性的N-取代甘氨酸的合成。作者等根据Cushman等的血管紧张素转化酶(ACE)... 血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI)是近年发展的一类新型抗高血压和治疗心力衰竭的有效药物。有关研究工作还在世界范围内广泛进行。 本研究组前曾报道一类具有降压活性的N-取代甘氨酸的合成。作者等根据Cushman等的血管紧张素转化酶(ACE)与底物的作用模型和构效关系。 展开更多
关键词 ACEI 降压药
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N-[(3-芳基-4-喹唑啉酮)-2-硫乙酰基]-N-取代甘氨酸的合成
14
作者 徐秀荣 蔡纯一 陆洪波 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期65-68,共4页
报道四个N-[(3-芳基-4-喹唑啉酮)-2-硫乙酰基]-N-取代甘氨酸的合成。
关键词 降压药 喹唑啉酮 硫乙酰基 取代反应 甘氨酸
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二芳环并-14-冠-4-二醇的合成及其异构体的分离
15
作者 喻宗沅 Bartsch R.A. 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第2期146-150,共5页
作者研究了1,1-(邻亚苯基氧)-双-(2,3-环氧丙基)醚与邻苯二酚,4-叔丁基邻苯二酚和邻萘二酚在叔丁醇回流温度下,以氢氧化锂作为碱和摸板试剂的亲核取代反应,合成了三种二芳环并-14-冠-4-二醇,用柱层析法分离了它们的三对异构体,并经IR,~1... 作者研究了1,1-(邻亚苯基氧)-双-(2,3-环氧丙基)醚与邻苯二酚,4-叔丁基邻苯二酚和邻萘二酚在叔丁醇回流温度下,以氢氧化锂作为碱和摸板试剂的亲核取代反应,合成了三种二芳环并-14-冠-4-二醇,用柱层析法分离了它们的三对异构体,并经IR,~1H NMR,MS和元素分析鉴定。该法为合成对称的或不对称的二芳环并-14-冠-4-二醇或某些羟基冠醚提供了简单方便的途径。 展开更多
关键词 冠醚 异构体 羟基冠醚 合成 分离
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分子筛OMS-2负载铜催化(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的性能研究
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作者 彭兵兵 唐鹤 周军荣 《工业催化》 CAS 2013年第6期66-70,共5页
在Cu-OMS-2分子筛催化下,进行(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的研究,考察Cu负载量、氧化剂、反应温度以及反应时间等因素对催化效果的影响。结果表明,在Cu负载质量分数... 在Cu-OMS-2分子筛催化下,进行(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的研究,考察Cu负载量、氧化剂、反应温度以及反应时间等因素对催化效果的影响。结果表明,在Cu负载质量分数为4.15%、NaBrO3作为氧化剂、反应温度65℃和反应时间3 h条件下,分离收率最佳为83%。 展开更多
关键词 精细化学工程 Cu-OMS-2分子筛 (3R 4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧 乙酰氧基化
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二氯双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ)的合成
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作者 吴威 化林 +3 位作者 尹建四 曹继红 朱向珺 张建华 《河南科学》 2018年第5期668-671,共4页
以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料合成二叔丁基氧化膦,经四氢铝锂还原后得到二叔丁基膦氢,再通过与N,N-二甲基对溴苯胺偶联得到二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦,最后与二氯(1,5-环辛二烯)钯反应以95%的收率合成了对空气稳定的二氯双[二... 以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料合成二叔丁基氧化膦,经四氢铝锂还原后得到二叔丁基膦氢,再通过与N,N-二甲基对溴苯胺偶联得到二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦,最后与二氯(1,5-环辛二烯)钯反应以95%的收率合成了对空气稳定的二氯双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ),其结构经过核磁和元素分析进行了表征. 展开更多
关键词 二氯双[二叔丁基(二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ) 合成 二叔丁基(二甲基氨基苯基)膦 偶联 二氯(1 5-环辛二烯)钯
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N-(4-甲氧羰基-4-邻苯二甲酰亚氨基丁酰基)-N-取代甘氨酸、脯氨酸和焦谷氨酸的合成
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作者 林文清 蔡纯一 +6 位作者 龚康孙 吴勇 龙翥 罗晓星 杨力 李景峰 姚秀娟 《药学学报》 CSCD 北大核心 1994年第5期346-354,共9页
报道ll个预期有血管紧张素转化酶抑制活性的N-(4-甲氧羰基-4-邻苯二甲酰亚氨基丁酰基)-A-取代甘氨酸(VII1-9)、脯氨酸(VIl10)和焦谷氨酸(VIl11)的合成和鉴定。所有上述化合物以及与VII1-9相... 报道ll个预期有血管紧张素转化酶抑制活性的N-(4-甲氧羰基-4-邻苯二甲酰亚氨基丁酰基)-A-取代甘氨酸(VII1-9)、脯氨酸(VIl10)和焦谷氨酸(VIl11)的合成和鉴定。所有上述化合物以及与VII1-9相应的叔丁酯(VI1~9)均未见文献报道。药理初试结果显示,化合物VII8,VII9和VIl10均有明显降压活性。 展开更多
关键词 甘氨酸 脯氨酸 焦谷氨酸 合成
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抗氧剂330的合成 被引量:4
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作者 王华 赵文军 +1 位作者 尚洁 王旭 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第7期1021-1024,共4页
以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯(抗氧剂330)。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯(抗氧剂330)。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n(硫酸)∶n(均三甲苯)=4∶1,n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚)∶n(均三甲苯)=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。 展开更多
关键词 抗氧剂330 2 6-二叔丁基苯酚 2 6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚
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BCP在多层有机电致发光器件中的作用 被引量:3
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作者 邓召儒 杨盛谊 +1 位作者 娄志东 孟令川 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期593-597,共5页
作为空穴阻挡材料,BCP通常被用在蓝光以及白光有机电致发光器件中,其空穴阻挡能力随着其厚度的增加而增强;另一方面,在电场作用下,空穴也能隧穿厚度较薄的BCP层。为了深入了解BCP在多层有机电致发光器件中的作用,文章研究了不同电压下BC... 作为空穴阻挡材料,BCP通常被用在蓝光以及白光有机电致发光器件中,其空穴阻挡能力随着其厚度的增加而增强;另一方面,在电场作用下,空穴也能隧穿厚度较薄的BCP层。为了深入了解BCP在多层有机电致发光器件中的作用,文章研究了不同电压下BCP层厚度对器件ITO/NPB/BCP/Alq3∶DCJTB/Alq3/Al电致发光光谱的影响。实验发现,较薄的BCP层可以部分地阻挡空穴并能调节能量在不同发光层之间的传递,从而容易获得白光器件;但该种结构器件的电致发光光谱随着电压的变化变动较大。当BCP层足够厚时,器件的电致发光光谱也变得相对较稳定;当BCP的厚度为15 nm以上时,空穴就很难再隧穿过去。文章还讨论了不同电压下多层器件的电致发光光谱发生变化的原因。 展开更多
关键词 有机电致发光器件 空穴阻挡层 能量传递 DCJTB
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