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8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成
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作者 常瑜 徐华 +1 位作者 王秀兰 黄健 《化工生产与技术》 CAS 2008年第5期22-23,33,共3页
采用氢化铝锂还原8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(C14H16N2O2),得目标产物8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(C14H20N2),确定了最佳工艺条件。结果表明,以四氢呋喃作溶剂,n(C14H16N2O2):n(LiAlH4)=1:3.2和反应时间为16h时... 采用氢化铝锂还原8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(C14H16N2O2),得目标产物8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(C14H20N2),确定了最佳工艺条件。结果表明,以四氢呋喃作溶剂,n(C14H16N2O2):n(LiAlH4)=1:3.2和反应时间为16h时,产物收率可达93.73%;产物经元素分析、红外光谱分析确认。 展开更多
关键词 8-苄基-2 8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷 8-苄基-7 9-二氧代-2 8-二氮杂双环[4.3.0] 壬烷 氢化铝锂 合成
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新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物的合成及生物活性(英文) 被引量:1
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作者 万莹莹 魏巍 +6 位作者 陈有为 刘敬波 程丹丹 熊丽霞 于淑晶 李玉新 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期291-298,共8页
通过N-烷基化反应合成了一系列新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物,中间体化合物通过环化反应和酰化反应合成得到。所有新型化合物的结构均通过熔点测定、核磁共振氢谱和高分辨质谱确认。生物活性测试结果显示,... 通过N-烷基化反应合成了一系列新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物,中间体化合物通过环化反应和酰化反应合成得到。所有新型化合物的结构均通过熔点测定、核磁共振氢谱和高分辨质谱确认。生物活性测试结果显示,目标化合物拥有中等的抗植物真菌活性,对东方粘虫Mythimna separata Walker和蚊幼虫Culex pipiens pallens具有中等到良好的杀虫活性。其中化合物6e和6f对油菜菌核Sclerotinia sclerotiorum、马铃薯晚疫Phytophthora infestans、小麦赤霉Fusarium graminearum等真菌具有良好的抗菌活性。化合物6e和6k在200 mg/L下对东方粘虫的致死率为100%,化合物6h和6k在2 mg/L下对蚊幼虫的致死率为75%。 展开更多
关键词 苯并咪唑 (S S)-2 8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷 抗真菌活性 杀虫活性
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8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮的合成及单晶结构
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作者 席斌彬 李玉峰 +2 位作者 施路 黄海 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期77-81,共5页
以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X... 以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X射线衍射分析等方法对产物的结构进行了表征,目标化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.784 00(16)nm,b=1.046 4(2)nm,c=1.051 4(2)nm,α=63.84(3)°,β=79.62(3)°,γ=89.42(3)°,V=0.759 2(3)nm3,Z=4,wR(F2)=0.125,μ=0.37 mm-1。 展开更多
关键词 8-硫-1 6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7 9-二酮 5-甲氧基-1 3 4-噻二唑-2(3H)-酮 氟噻乙草酯 单晶 精细化工中间体
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(R,R)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成
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作者 高金华 单尚 +2 位作者 周秋火 张晓弟 吴庆安 《浙江化工》 CAS 2011年第8期7-9,共3页
(R,R)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷是莫西沙星合成过程中的一个副产物,对莫西沙星成品质量有较大影响。本文以8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷为起始原料,经L-(+)-酒石酸拆分,Pd/C催化加氢脱苄基,纯化制得含量>99.5%的(R,R)-2,8-二... (R,R)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷是莫西沙星合成过程中的一个副产物,对莫西沙星成品质量有较大影响。本文以8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷为起始原料,经L-(+)-酒石酸拆分,Pd/C催化加氢脱苄基,纯化制得含量>99.5%的(R,R)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷,总收率66.5%,并优化了合成工艺。 展开更多
关键词 莫西沙星 (R R)-2 8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷 拆分
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PHP 4.3.0 Final正式版
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《软件》 2003年第2期20-20,共1页
各位编程爱好者应该对PHP不是很陌生。
关键词 PHP 4.3.0 FINAL CGI程序编写语言 功能介绍
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TTP/C协议可靠性建模与分析
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作者 陈志航 刘涛 陈文 《信息技术》 2024年第5期175-181,共7页
TTP/C是一种基于TTA架构的高容错总线协议,针对其分布式、多点串行以及基于时间触发等特点,以系统可靠性理论和随机Petri网(SPN)理论为基础,设计一种基于SPN的可靠性分析模型。通过设定相关事件的发生时延,利用PIPE 4.3.0分析软件对该... TTP/C是一种基于TTA架构的高容错总线协议,针对其分布式、多点串行以及基于时间触发等特点,以系统可靠性理论和随机Petri网(SPN)理论为基础,设计一种基于SPN的可靠性分析模型。通过设定相关事件的发生时延,利用PIPE 4.3.0分析软件对该模型求解,得出TTP/C理论上的可靠度。文中提出的模型和仿真方法实现了对传统可靠性分析方法的继承和突破。仿真结果表明,TTP/C总线协议具有较低的故障率,可以满足航天航空控制应用领域的要求。 展开更多
关键词 通信协议 可靠性分析 容错策略 随机PETRI网 PIPE 4.3.0
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第四代喹诺酮类抗菌药盐酸莫西沙星合成工艺进展与优化
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作者 杨子琪 《化工设计通讯》 CAS 2024年第7期166-169,共4页
盐酸莫西沙星是第四代氟喹诺酮类药物,临床应用领域广、效果良好,市场需求巨大,因此,研究盐酸莫西沙星合成工艺实现降本增产,对于制药行业和患者双方都有着很强的现实意义。通过对近年来盐酸莫西沙星合成工艺的进展与优化情况进行综述,... 盐酸莫西沙星是第四代氟喹诺酮类药物,临床应用领域广、效果良好,市场需求巨大,因此,研究盐酸莫西沙星合成工艺实现降本增产,对于制药行业和患者双方都有着很强的现实意义。通过对近年来盐酸莫西沙星合成工艺的进展与优化情况进行综述,探讨几种主要方法的优劣,并尝试汇总出一条较为可行、具有探索实验意义的工艺路线。 展开更多
关键词 盐酸莫西沙星 盐酸莫西沙星侧链 (S S)-2 8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷 喹啉羧酸 盐酸莫西沙星合成路线
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6-(1-苯基-乙基)-8H-吡咯并[3,4-b]吡啶的合成
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作者 夏超 魏波 +2 位作者 石玉 李祎亮 王松青 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第10期873-876,共4页
以2,3-吡啶二羧酸作为起始原料,通过环合、氢化及内酰胺还原反应合成标题化合物,作为合成莫西沙星侧链(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新型中间体。对各个中间体制备过程中原料的用量比进行了探究:在2,3-吡啶二酸酐的制备中,2,3-吡... 以2,3-吡啶二羧酸作为起始原料,通过环合、氢化及内酰胺还原反应合成标题化合物,作为合成莫西沙星侧链(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新型中间体。对各个中间体制备过程中原料的用量比进行了探究:在2,3-吡啶二酸酐的制备中,2,3-吡啶二羧酸与SOCl2的物质的量比为1∶1.35;在6-(1-苯基-乙基)-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮的制备中,2,3-吡啶二酸酐与SOCl2的物质的量比为n(2,3-吡啶二酸酐)∶n(SOCl2)=1∶1.10;在目标产物的制备中,n(6-(1-苯基-乙基)-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮)∶n(Na BH4)∶n(BF3·Et2O)=1∶3.2∶3.2×0.95。另外,在氢化还原反应中,选用冰醋酸作为反应溶剂,目标化合物总收率73.7%,并通过1HNMR对中间体及产物结构进行了确证。该研究为(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成提供了新思路。 展开更多
关键词 6-(1-苯基-乙基)-8H-吡咯并[3 4-b]吡啶 (S S)-2 8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷 莫西沙星中间体
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新型苯乙酰脒类化合物的合成及其感光性能 被引量:1
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作者 冯筱晴 王瑞瑞 +2 位作者 唐龙 姚昶旭 宋国强 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期183-187,共5页
以氢化铝锂为还原剂,甲基叔丁基醚为溶剂,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(1)于55℃反应9 h制得1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(2),收率87.9%,纯度>95.0%。2分别与溴代苯乙酮(3a),对甲氧基溴代苯乙酮(3b)和对溴基溴代苯乙酮(3c)进行消除反... 以氢化铝锂为还原剂,甲基叔丁基醚为溶剂,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(1)于55℃反应9 h制得1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(2),收率87.9%,纯度>95.0%。2分别与溴代苯乙酮(3a),对甲氧基溴代苯乙酮(3b)和对溴基溴代苯乙酮(3c)进行消除反应合成了3个新型的苯乙酰基潜双环脒类化合物(4a^4c),其结构经1H NMR和LC-MS表征。采用正交实验对合成4a^4c的反应条件进行了优化。在最佳反应条件[以甲苯为溶剂,3a 25.2 mmol,n(3a)∶n(K2CO3)∶n(2)=1.0∶2.0∶1.4,于15℃反应24 h]下,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-苯乙酰基壬烷(4a)收率89.0%,纯度87.9%。感光性能研究结果表明,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-(4-甲氧基)苯乙酰基壬烷(4b)经紫外曝光400 mJ·cm-1,其引发性能最强,分解转化近45%;曝光2 000 mJ·cm-1,4b分解转化近90%。 展开更多
关键词 1 5-二氮杂双环[4 3 0]-5-壬烯 1 5-二氮杂双环[4 3 0]壬烷 光产碱剂 合成 感光性能
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基于广义随机Petri网的鱼雷系统级测试性参数确定方法
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作者 孙亚平 李宗吉 +3 位作者 张宁 孙强 孙玉臣 汤建林 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2274-2280,共7页
在装备论证阶段,提出科学合理的测试性指标要求,可以有效指导测试性设计。目前鱼雷武器系统还缺乏有效的测试性参数定量分析方法,在综合比较现有各种测试性需求分析模型的基础上,提出了一种基于广义随机Petri网的测试性建模方法。通过... 在装备论证阶段,提出科学合理的测试性指标要求,可以有效指导测试性设计。目前鱼雷武器系统还缺乏有效的测试性参数定量分析方法,在综合比较现有各种测试性需求分析模型的基础上,提出了一种基于广义随机Petri网的测试性建模方法。通过构建鱼雷武器系统基层级维修保障流程的广义随机Petri网模型,得到状态可达图,并利用同构法,求解了测试性参数与可用度之间的关系;以可用度和平均故障修复时间为设计指标,对国外某型鱼雷的测试性参数进行了求解,并利用Petri网建模工具PIPE4.3.0软件进行了仿真分析,验证了模型和算法的有效性。 展开更多
关键词 鱼雷 测试性 可用度 平均故障修复时间 广义随机PETRI网 PIPE4.3.0
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柱前衍生化法测定莫西沙星小环的对映异构体 被引量:1
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作者 刘彩霞 孙利民 +2 位作者 屈爱存 杨海霞 邢玉仁 《食品与药品》 CAS 2013年第3期185-186,共2页
目的建立柱前衍生化法测定莫西沙星小环对映异构体的方法。方法采用Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(60:40),柱温为35℃;衍生试剂为2,3,4,6.四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯,检测波长为... 目的建立柱前衍生化法测定莫西沙星小环对映异构体的方法。方法采用Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(60:40),柱温为35℃;衍生试剂为2,3,4,6.四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯,检测波长为252nm。结果莫西沙星小环对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R,R-衍生物的色谱峰;浓度1.44~72mg/L范围内与峰面积呈线性关系,回归方程为A=34801C-6472(r=0.9999)。结论所建方法简便、快速,可用于莫西沙星小环对映异构体的拆分。 展开更多
关键词 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 莫西沙星小环 反相高效液相色谱法 对映体拆分 柱前衍生化
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Tsaokoin,a New Bicyclic Nonane from Amomum tsao-ko 被引量:2
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作者 Qi Shi SONG Rong Wei TENG +1 位作者 Xi Kui LIU Chong Ren YANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第3期227-230,共4页
7α-Hydroxy-8β,9β-H- cis- bicyclo[4,3,0]non-4-ene-4-aldehyde, a nonane compound with novel skeleton, named tsaokoin, was isolated from the fruits of Amomum tsao-ko. Its structure was established on the basis of spec... 7α-Hydroxy-8β,9β-H- cis- bicyclo[4,3,0]non-4-ene-4-aldehyde, a nonane compound with novel skeleton, named tsaokoin, was isolated from the fruits of Amomum tsao-ko. Its structure was established on the basis of spectral analysis. 展开更多
关键词 7α-Hydroxy-8β 9β-H- cis- bicyclo[4.3.0]non-4-ene-4-aldehyde tsaokoin Amomum tsao-ko bicyclononane
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莫西沙星手性侧链的合成 被引量:3
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作者 崔栋 范铮 刘加庚 《浙江化工》 CAS 2013年第8期5-9,共5页
莫西沙星是第四代氟喹诺酮类药物,临床应用领域广、效果良好,市场潜力巨大。传统生产工艺中由于其侧链都要进行手性拆分,因此目前其生产成本主要来于此侧链的合成。本研究以具有手性的D-苯甘氨醇为原料,经过两步成环、双键和羰基的还原... 莫西沙星是第四代氟喹诺酮类药物,临床应用领域广、效果良好,市场潜力巨大。传统生产工艺中由于其侧链都要进行手性拆分,因此目前其生产成本主要来于此侧链的合成。本研究以具有手性的D-苯甘氨醇为原料,经过两步成环、双键和羰基的还原、开环及酸化直接制得具有手性的二酸中间体,再经过上苄基、羰基还原及脱苄,制得终产物(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷,总收率达到35.2%,成功完成了一条莫西沙星手性侧链的合成路线。 展开更多
关键词 莫西沙星侧链 (S S)-2 8-二氮杂双环[4 3 0]壬烷 合成路线
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First way of enantioselective synthesis of moxifloxacin intermediate
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《Science China(Physics,Mechanics & Astronomy)》 SCIE EI CAS 2013年第3期307-311,共5页
A new method of enantioselective synthesis of (S,S)-2,8-diazobicyclo [4.3.0] nonane was found by using (R)-2-amino-2- phenyl-ethanol as chiral induction reagent. The entire synthetic process included 8 steps which... A new method of enantioselective synthesis of (S,S)-2,8-diazobicyclo [4.3.0] nonane was found by using (R)-2-amino-2- phenyl-ethanol as chiral induction reagent. The entire synthetic process included 8 steps which were easy to operate with high yield. The purification method was only simple recrystallization or even used directly in the next step without further purifica- tion. The total yield was 29%. 展开更多
关键词 enantioselective synthesis moxifloxacin intermediate (S S)-2 8-diazobicyclo [4.3.0] nonane
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