协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定

目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。

矿物中~4He同位素提取和含量测定研究

(U-Th)/He定年是一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而矿物中4He同位素的有效提取和含量准确测定是该技术的关键。磷灰石和锆石是(U-Th)/He定年最常用的矿物,其4He提取条件及铀钍含量测定方法都较为成熟;而其他矿物(如磁铁矿、橄榄石、针铁矿、石榴子石等)的研究则相对较少。文章介绍了当前国内外(U-Th)/He研究中采用的4He同位素提取方法———真空炉加热法和激光加热法,激光加热法因具有低4He背景值和耗时短的优点而成为主要的提取方法。以磷灰石样品测试为例,介绍了成都地质矿产研究所建立的采用激光加热法和四极杆质谱提取4He同位素及其含量测量过程、含量计算和校正方法。指出未来(U-Th)/He测试技术除继续改进现有分析方法外,应加强对更多不同矿物的测试研究。

HPLC法同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中6种成分的含量及指纹图谱的建立

目的建立同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷、甘草酸铵等成分的HPLC含量测定方法及指纹图谱研究。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷、牡荆素、甘草苷)、237 nm(马钱苷酸)、250 nm(甘草酸铵)、270 nm(龙胆苦苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷和甘草酸铵的质量浓度分别在0.0203~0.1210、0.0533~0.3177、0.0213~0.1270、0.0115~0.0690、0.0141~0.0838和0.0351~0.2091 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998),平均回收率分别为94.75%、99.49%、92.32%、95.82%、101.29%和98.04%,RSD分别为1.11%、0.76%、0.99%、2.75%、1.09%和2.43%(n=6)。建立了蒙药清肝玛努-4醇提物的HPLC指纹图谱,以S1号样品色谱图为参照图谱,通过多点校正和全谱峰匹配,生成对照指纹图谱,共确定10个共有峰,经与对照品比对指认了其中8个成分。结论所建立的测定方法及指纹图谱准确、可靠、重复性好、专属性强,为蒙药清肝玛努-4的质量控制及后续开发提供了依据。

HPLC测定4-甲氧基-4-甲基哌啶盐酸盐的含量

建立高效液相色谱测定4-甲氧基-4-甲基哌啶盐酸盐衍生后含量的方法。样品经4-硝基苯甲酰氯衍生后,采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 4μm),以0.01 mol/L的磷酸二氢铵溶液-乙腈(67∶33)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样体积为10μL,柱温35℃,外标法定量。结果表明,该方法重复性以及中间精密度良好,在0.024 16~0.144 96 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.048μg/mL,定量限为0.120μg/mL,样品溶液在室温放置12 h稳定性良好,当检测条件发生微小变化时检测结果无明显变化,耐用性良好。该方法操作简便、准确有效,适合4-甲氧基-4-甲基哌啶盐酸盐的定量检测。

微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法研究

地质样品检测是地质勘查工作的重要内容,为提升地质样品检测的精度效果,以微量地质样品检测方法为主要研究对象,着重从微量地质样品中铼锇含量及其同位素组成的角度,在明确测定实验所需的准备工作之后,重点分析实验测定铼锇含量及其同位素组成的过程,通过分析影响因素的方式来探讨能够提升实验测定精度的方法,希望能够为微量地质样品的检测提供优化发展的思路。

HPLC-MS/MS法同时测定蒙药森登-4颗粒剂中15种成分的含量

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定蒙药森登-4颗粒中15种成分(鞣花酸、没食子酸、柯里拉京、西红花苷Ⅰ、栀子苷、阿魏酸、槲皮素、川楝素、芦丁、绿原酸、木犀草素、儿茶素、表儿茶素、杨梅素、二氢杨梅素)的含量。方法采用HPLC-MS/MS法分析,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm,3μm)柱;流动相为甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为0.25 mL·min^(-1),进样量为3μL,柱温为35℃;质谱条件:采用电喷雾电离源,负离子模式扫描,多反应监测模式检测各成分。结果森登-4颗粒中鞣花酸、没食子酸、柯里拉京、西红花苷Ⅰ、栀子苷、阿魏酸、槲皮素、川楝素、芦丁、绿原酸、木犀草素、儿茶素、表儿茶素、杨梅素、二氢杨梅素分别在质量浓度为273.50~13675.00μg·L^(-1)、21.80~1090.00μg·L^(-1)、63.60~3180.00μg·L^(-1)、25.55~1277.50μg·L^(-1)、45.80~2290.00μg·L^(-1)、2.55~1275.00μg·L^(-1)、5.66~283.00μg·L^(-1)、4.50~225.00μg·L^(-1)、4.64~232.00μg·L^(-1)、5.70~285.00μg·L^(-1)、0.126~6.30μg·L^(-1)、24.70~1235.00μg·L^(-1)、56.40~2820.00μg·L^(-1)、25.4~1270.00μg·L^(-1)、49.2~2460.00μg·L^(-1)内具有良好的线性关系(r≥0.9991);平均加样回收率为93.77%~109.17%(RSD<2%)。6批次森登-4颗粒样品中上述15种成分的含量范围分别为12.353~14.742 mg·g^(-1)、2.635~2.921 mg·g^(-1)、13.711~15.495 mg·g^(-1)、4.112~4.884 mg·g^(-1)、25.573~28.284 mg·g^(-1)、0.036~0.042 mg·g^(-1)、0.400~0.469 mg·g^(-1)、0.711~0.803 mg·g^(-1)、0.592~0.668 mg·g^(-1)、0.187~0.211 mg·g^(-1)、3.558~3.875μg·g^(-1)、2.117~2.358 mg·g^(-1)、14.018~15.845 mg·g^(-1)、3.918~4.961 mg·g^(-1)、16.885~18.659 mg·g^(-1)。结论所建立的HPLC-MS/MS含量测定方法可用于蒙药森登-4颗粒的质量控制。

元素分析-同位素质谱测定蜂蜜中碳-4植物糖含量的能力验证结果与分析

目的:为了评价实验室检测蜂蜜中碳-4植物糖含量的技术能力和水平,设计和组织了蜂蜜中碳-4植物糖含量测定的能力验证项目。方法:评价考核的样品中δ^(13)C_(h)值和δ^(13)C_(P)值的均匀性、稳定性,保证考核的样品在整个计划周期内稳定、满足能力验证要求的。通过本次能力验证计划的实施,采用Z比分的法来对11个省、直辖市的19家实验室的测定能力和结果进行评判。结果:在参加能力验证的实验室中,δ^(13)C_(h)和δ^(13)C_(P)首次测定的满意率为78.9%,后补测总体满意率为94.7%。结论:参加实验室中大多数检测能力结果是满意的,这表明蜂蜜中碳-4植物糖含量测定水平总体良好。通过对离群结果的技术分析,也可以帮助实验室查找实验误差原因并进行整改。

水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定

采用阳离子交换树脂 ,动态和静态交换相结合 ,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的简易方法。氯的回收率大于 97% ,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于Cs2 Cl+ 离子的正热电离质谱法测定 ,结果表明分离过程无明显的同位素分馏 ,本方法为雨水的氯同位素地球化学研究提供了可能。

~4He同位素含量测试技术研究

4He同位素含量的准确测定是(U—Th)/He同位素定年方法的关键,因为4He同位素是气体,所以其含量测定难度是比较大的,国内其他实验室还没有建立4He同位素含量的测定方法。本文详细介绍了国外(U—Th)/He同位素定年实验室4He同位素含量的测试技术和本实验室基于现有仪器条件建立的4He同位素含量的测试方法。笔者等利用了仪器原来配置的体积为0.1mL的校准小管中的空气,实现了对样品中4He同位素含量的准确校准。为了验证方法的准确性,笔者等用国外Durango磷灰石标样对测试方法进行了验证,得到3份Durango磷灰石标样的4He同位素含量的平均值是1.2472×10-8mol/g,与Sole(2005)得到的该磷灰石的4He同位素含量一致,为了更进一步验证方法的准确性,笔者等还对该磷灰石中的238U、232Th和147Sm也进行了测定,得到该磷灰石标样的(U—Th—Sm)/He同位素年龄为30.1Ma,与McDowell(2005)获得的该磷灰石的(U—Th—Sm)/He年龄31.02±1.01Ma(1σ)在误差范围内一致,说明本项研究采用的4He同位素含量的测试方法是可行的。

用亚化学剂量同位素稀释法测定土壤提取液中的微量SO_4^(2-)

本文描述了用35S 同位素稀释法测定土壤中可提态 SO42-的方法。前言土壤可提态 SO42-的含量是评价土壤供硫状况的一个重要指标。提取液 SO42-测定方法中,经典的重量法存在影响沉淀的因子和称量误差,比浊法必须严格控制沉淀颗粒的大小。并且大多数土壤提取液的

UPLC-MS/MS法测定坎地沙坦酯原料药及片剂中3种遗传毒性杂质的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定坎地沙坦酯原料药及片剂中2-[(叔丁氧基羰基)氨基)]-3-硝基苯甲酸乙酯、2-氰基-4′-溴甲基联苯和2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯3种遗传毒性杂质的含量。方法:采用Waters Cortecs@T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(55∶45)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温30℃;进样体积5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果:3种目标杂质均在0.1~2.0μg·mL^(-1)浓度范围内(相当于主成分的0.002%~0.04%水平;3种目标杂质限度为0.02%,总量限度为0.06%)与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);平均加标回收率为98.6~107.5%,RSD为0.3~2.2%。检测限分别为0.0004~0.15 ng·mL^(-1),定量限分别为0.001~0.51 ng·mL^(-1),基本满足目标杂质的检测灵敏度要求。经检验,6批次样品中,3种杂质含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论:本方法操作简单、灵敏准确,在规定限度范围内呈线性响应,分析时间短至8 min,可为研究其他药物中此类杂质提供参考。

丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中的钯含量

丁二酮肟重量法具有诸多应用优势,可用于测定PdSO_(4)溶液的钯含量。本文通过开展试验,确定丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中钯含量的最佳条件。试验结果表明,反应温度为60℃,静置时间为2 h,盐酸加入量为25 mL,丁二酮肟(浓度1%)加入量为50 mL时,丁二酮肟沉钯效果较好。滤液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定钯含量进行补差,分析结果准确可靠,精密度高,该方法能够满足PdSO_(4)溶液中钯含量的分析要求。

两地土壤中的钚含量及同位素组成分析

采用三正辛胺 (TNOA)萃取色层和同位素稀释法 ,ICP MS测量了我国西北地区土壤中痕量Pu。实验结果表明 ,本流程Pu的本底为 (0 .0 36± 0 .0 2 5 )× 10 -12 g ,相应的定量限为 0 .2 5× 10 -12 g。实验测得甘肃某地及陕西西安地区土壤样品中的2 3 9Pu含量分别低于 1.0× 10 -12 和 0 .2× 10 -12 ;2 40 Pu/ 2 3 9Pu的同位素丰度比分别为 0 .15和 0 .18。该丰度比结果说明西安地区的Pu来自全球沉降 ,而甘肃地区的Pu则还另有来源。

TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比

为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去污因子为1 4×103～1 8×105。通过对不同丰度铀同位素标样的测量,确定了ICP MS测量铀同位素的质量偏倚系数。采用了扫描和跳峰两种数据采集方式,获得235U/238U的相对标准偏差优于1%,234U/235U,236U/235U,234U/238U和236U/238U的相对标准偏差优于5%。两种方式测量实际样品的结果吻合。

薄层-紫外法测定森登-4汤中栀子甙含量

采用薄层色谱－ 紫外分光光度法对蒙成药森登－ ４汤中的栀子甙进行了含量测定。结果栀子甙含量为６．０４±０．１２ ｍ ｇ／ｇ； ＲＳＤ 为２．０３％ 。回收率为９７．６５％ ； ＲＳＤ 为１．２６％ 。本实验操作方法简便，重现性好，结果可靠。为蒙成药森登－ ４ 汤的质量控制提供参考依据。