~4He同位素含量测试技术研究

4He同位素含量的准确测定是(U—Th)/He同位素定年方法的关键,因为4He同位素是气体,所以其含量测定难度是比较大的,国内其他实验室还没有建立4He同位素含量的测定方法。本文详细介绍了国外(U—Th)/He同位素定年实验室4He同位素含量的测试技术和本实验室基于现有仪器条件建立的4He同位素含量的测试方法。笔者等利用了仪器原来配置的体积为0.1mL的校准小管中的空气,实现了对样品中4He同位素含量的准确校准。为了验证方法的准确性,笔者等用国外Durango磷灰石标样对测试方法进行了验证,得到3份Durango磷灰石标样的4He同位素含量的平均值是1.2472×10-8mol/g,与Sole(2005)得到的该磷灰石的4He同位素含量一致,为了更进一步验证方法的准确性,笔者等还对该磷灰石中的238U、232Th和147Sm也进行了测定,得到该磷灰石标样的(U—Th—Sm)/He同位素年龄为30.1Ma,与McDowell(2005)获得的该磷灰石的(U—Th—Sm)/He年龄31.02±1.01Ma(1σ)在误差范围内一致,说明本项研究采用的4He同位素含量的测试方法是可行的。

矿物中~4He同位素提取和含量测定研究

(U-Th)/He定年是一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而矿物中4He同位素的有效提取和含量准确测定是该技术的关键。磷灰石和锆石是(U-Th)/He定年最常用的矿物,其4He提取条件及铀钍含量测定方法都较为成熟;而其他矿物(如磁铁矿、橄榄石、针铁矿、石榴子石等)的研究则相对较少。文章介绍了当前国内外(U-Th)/He研究中采用的4He同位素提取方法———真空炉加热法和激光加热法,激光加热法因具有低4He背景值和耗时短的优点而成为主要的提取方法。以磷灰石样品测试为例,介绍了成都地质矿产研究所建立的采用激光加热法和四极杆质谱提取4He同位素及其含量测量过程、含量计算和校正方法。指出未来(U-Th)/He测试技术除继续改进现有分析方法外,应加强对更多不同矿物的测试研究。

地下水NH_4^+-^(15)N同位素测试技术进展

本文根据铵离子的物理化学性质,建立了各种测试分析技术。传统的NH4+-15N同位素测试过程包括样品中NH4+的收集、转化为适于质谱分析的气态N2以及用15N同位素质谱进行分析。其中NH4+的收集方法较多,包括蒸馏法、扩散法、离子交换柱法和沸石萃取法等。适于质谱分析气态N2的转化方法可分为化学湿法和干燃烧法。笔者就同位素分析测试过程中NH4+的收集、转化及15N测试各个步骤加以总结,分析各自方法的优缺点和适用范围,寻求问题的解决途径。并评述了最近出现的色谱-质谱联合分析法和叠氮法。最后对地下水NH4+-15N同位素测试技术的发展进行了展望,以期能够更广泛地应用于环境和水文地质领域。

元素分析-同位素质谱测定蜂蜜中碳-4植物糖含量的能力验证结果与分析

目的:为了评价实验室检测蜂蜜中碳-4植物糖含量的技术能力和水平,设计和组织了蜂蜜中碳-4植物糖含量测定的能力验证项目。方法:评价考核的样品中δ^(13)C_(h)值和δ^(13)C_(P)值的均匀性、稳定性,保证考核的样品在整个计划周期内稳定、满足能力验证要求的。通过本次能力验证计划的实施,采用Z比分的法来对11个省、直辖市的19家实验室的测定能力和结果进行评判。结果:在参加能力验证的实验室中,δ^(13)C_(h)和δ^(13)C_(P)首次测定的满意率为78.9%,后补测总体满意率为94.7%。结论:参加实验室中大多数检测能力结果是满意的,这表明蜂蜜中碳-4植物糖含量测定水平总体良好。通过对离群结果的技术分析,也可以帮助实验室查找实验误差原因并进行整改。

稀有气体同位素样品取样及分析方法改进

根据渗透性、释气性、密封性特征,不锈钢、紫铜适合作为气体、水稀有气体同位素样品取样容器材料,尽量避免使用工艺玻璃容器,特别是不能使用石英玻璃容器。重晶石、黄铜矿、黄铁矿等硫酸盐和硫化物是良好的研究单矿物包裹体稀有气体同位素组成特征的实验对象,也可以根据矿床类型选择适当的单矿物,粒度一般为20~40目,质量2 g左右。铜管冷焊法是水样品取样一种比较可靠的新方法,其特点是具有极低的漏率。取样体积一般为50 mL,可以实现稀有气体同位素组成与含量的测定,为水中溶解性稀有气体同位素示踪提供了有力支撑。水中气泡气体取样采用正压吹扫法收集气体,该方法操作方便,易收集气体,一个大气压条件下,取样体积为50 mL。不锈钢管、紫铜管等金属材料的使用,可保证样品在相对较长时间保存过程中避免大气的污染。简述了包裹体、水、气体三类样品稀有气体同位素组成分析主要原理和流程。

浅谈测试金属钠用盐中SO42-的方法

本文根据金属钠用盐的理化指标要求及测试现状 ,通过对大量测试试验的总结 ,探索出测试SO42 -准确、快速、重复性好的方法及其测试条件 ,适用于金属钠用盐的生产控制分析和产品分析。

采用碱性NaCIO法与2．5％NaOH法测试羊毛／粘纤混纺织物含量的差异分析

为了探索试验方法的有效性，通过采用2种不同的化学方法对羊毛／粘纤混纺织物含量进行测试，发现结果存在较大差异，再用此2种方法对羊毛／粘纤标准贴衬剪碎混合后的织物（碎片）含量测试发现，采用2．59%NaOH法的测试结果更接近真值，而采用碱性NaClO法则存在较大偏差。试验表明，采用2．5％NaOH法对羊毛／粘纤混纺织物成分测试更安全有效。

影响C_4草本植物C/N比值变化的因素与土壤有机C积累的关系

文章对采自贵州从低海拔的东部到高海拔的西部且大致平行的石灰岩和砂岩两地带均生长的3种C4草本植物,即巴茅(Miscanthus floridulus)、白茅(Imperata cylindrica)和类芦(Neyraudia reynaudiana),以及相对应的土壤表层样品,进行了营养元素和C同位素组成分析;研究营养元素含量随着海拔的不同而出现的变化趋势,以及这些元素之间的相互协变作用,尤其是Ca和N之间的相互协变作用对植物的N含量、C/N比值和δ13C值的影响,以了解植物的C/N比值(指示植物残留物质量的一种标志)与土壤有机C积累的关系。研究结果表明,植物的N含量和δ13C值具有随海拔的上升而显著增大趋势,而植物的C/N比值在砂岩地区虽有减小的趋势,在石灰岩地带则没有。对所研究的C4草本植物来说,在土壤pH值为5.8的中性条件下显示出Ca的最大吸收,因此,Ca与其他营养元素之间的协变模式在两种土壤类型中表现出相反的倾向,并存在土壤交换性Ca的边界浓度:当土壤可交换性Ca的含量为2.24 mg/g,相应土壤的pH值在5.8以下时,随着土壤可交换性Ca浓度的增大,植物的N含量上升,而植物的C/N比值会显著降低;当Ca在边界浓度以上时,随着土壤可交换性Ca浓度的增大,植物的N含量下降,而植物的C/N比值有增加的趋势。由此可见。

316L不锈钢在污水汽提塔顶循环系统的腐蚀特性

设计、搭建了循环流动实验装置,模拟污水汽提装置塔顶循环系统腐蚀环境,采用电化学测试方法和表面分析技术,对316L不锈钢(316L SS)在污水介质中的腐蚀行为和特性进行了研究。实验结果表明,316L SS在污水介质中的腐蚀形态为局部点腐蚀,腐蚀表面具有弥散分布的点蚀坑。污水介质中NH4Cl含量和介质流速是影响316L SS腐蚀速率的关键因素。当污水介质中NH4Cl质量分数小于4.0%时,腐蚀体系阻抗较大,316L SS的阳极极化曲线表现为典型的溶解、钝化和点蚀过程;当NH4Cl质量分数大于4.0%时,极化曲线不具有明显的钝化区,且此时体系的阻抗半径急剧减小,表明316L SS表面未形成完整的钝化膜,材料耐蚀性降低。当污水中NH4Cl质量分数为4.0%、介质流动速率大于1.0 m/s时,316L SS腐蚀速率急剧升高。

哈密坳陷地下水水文地球化学特征

在系统采集水源样品并分析测试的基础上，重点对基岩裂隙水、第四系潜水、第三系及侏罗系承压水的氢、氧同位素特征、矿化度、水的化学类型、放射性铀、氡含量进行研究，分析地下水的来源及潜水、承压水在补、迳、排不同地段的变化规律，并认为这种变化规律与水成铀矿的地下水的变化规律相符合。