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PbSO_4纳米片晶的微乳法制备与自组装 被引量:16
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作者 周海成 徐建 李亚栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1645-1647,共3页
采用水 (溶液 ) /Triton X-1 0 0 /环己烷 /正戊醇微乳体系 ,制备片状 Pb SO4 纳米晶 ,并利用 TEM对产物进行了表征 .考察并初步讨论了微乳体系中几种因素对其尺寸及形貌的影响以及 Pb SO4
关键词 pbso4 纳米片晶 微乳法 制备 W/O微乳液 硫酸铅 液相自组装 纳米材料 尺寸 形貌
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β-PbO_2纳米棒及Pb_3O_4纳米晶的制备与表征 被引量:22
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作者 庄京 邓兆祥 +1 位作者 梁家和 李亚栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1223-1226,共4页
利用 Na Cl O在碱性溶液中与 Pb(Ac) 2 进行氧化反应直接合成出直径为 1 0~ 2 0 nm、长度为 40 0 nm、长径比达 2 0以上的纯相 β-Pb O2 纳米棒 .对所得 β-Pb O2 在 42 0℃下进行热解 ,得到晶粒尺寸为 2 0 nm左右的 Pb3O4 .对液相氧... 利用 Na Cl O在碱性溶液中与 Pb(Ac) 2 进行氧化反应直接合成出直径为 1 0~ 2 0 nm、长度为 40 0 nm、长径比达 2 0以上的纯相 β-Pb O2 纳米棒 .对所得 β-Pb O2 在 42 0℃下进行热解 ,得到晶粒尺寸为 2 0 nm左右的 Pb3O4 .对液相氧化反应的温度、时间、氧化剂浓度、p H等因素的影响进行了详细研究 ,获得了最佳合成反应条件 .所得产物利用粉末 X射线衍射和透射电子显微镜分析进行了表征 . 展开更多
关键词 制备 表征 纳米棒 纳米晶 β-pbo2 Pb3O4 β-二氧化铅 四氧化三铅
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PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量:2
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作者 金宁人 刘斌 +2 位作者 胡建明 张建庭 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1547-1553,共7页
系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验... 系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。 展开更多
关键词 4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 pbo关键中间体 合成新工艺 4 6-二硝基间苯二酚 选择还原
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不锈钢基/β-PbO_2-TiO_2-Co_3O_4复合镀层制备及其性能表征 被引量:3
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作者 石凤浜 陈步明 +2 位作者 郭忠诚 段司奇 郈亚丽 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期691-696,共6页
使用直流复合电沉积方法制备不锈钢基β-PbO2、TiO2掺杂β-PbO2、Co3O4掺杂β-PbO2、TiO2和Co3O4共掺杂β-PbO2复合镀层材料。采用SEM、EDS、XRD和电化学测试等对复合电极进行形貌、成分、组成和催化活性表征,并且将不锈钢基/β-PbO2-Ti... 使用直流复合电沉积方法制备不锈钢基β-PbO2、TiO2掺杂β-PbO2、Co3O4掺杂β-PbO2、TiO2和Co3O4共掺杂β-PbO2复合镀层材料。采用SEM、EDS、XRD和电化学测试等对复合电极进行形貌、成分、组成和催化活性表征,并且将不锈钢基/β-PbO2-TiO2-Co3O4电极应用到锌电积实验中。结果表明,添加Co3O4能提高PbO2电极的催化活性;添加TiO2可以起到细化晶粒,增大比表面积的作用;不锈钢基β-PbO2-TiO2-Co3O4复合镀层阳极与Pb-Ag合金阳极相比,锌电积槽电压降低为2.97 V,电流效率提高到91.2%,使用寿命延长。 展开更多
关键词 不锈钢 pbo2 TIO2 CO3O4 锌电积
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PbSO_4改性活性炭析氢行为的研究 被引量:1
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作者 高云芳 姚秋实 +2 位作者 徐新 吴翠 茆志友 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2015年第4期360-363,共4页
以Pb(NO3)2为铅源,采用浸渍沉淀法制备了PbSO4改性活性炭材料(PbSO4/AC),并进行了XRD,SEM,EDS表征.结果表明:活性炭表面均匀分布着50~100nm的PbSO4晶粒,随着Pb(NO3)2浓度的增加,PbSO4晶粒的数量和尺寸也增加.采用稳态极化法研究... 以Pb(NO3)2为铅源,采用浸渍沉淀法制备了PbSO4改性活性炭材料(PbSO4/AC),并进行了XRD,SEM,EDS表征.结果表明:活性炭表面均匀分布着50~100nm的PbSO4晶粒,随着Pb(NO3)2浓度的增加,PbSO4晶粒的数量和尺寸也增加.采用稳态极化法研究了PbSO4/AC的析氢行为,计算了相应的动力学参数.结果表明:与活性炭空白电极相比,在相同电流密度下,PbSO4/AC电极的析氢过电位获得较明显提高.析氢速率随着Pb(NO3)2浓度的增加而减小,当Pb(NO3)2浓度大于0.5mol/L时,析氢速率变化不大.活性炭经PbSO4改性后,析氢反应的塔菲尔方程中a值的增加幅度达20%~30%,交换电流密度i0降低1~2个数量级. 展开更多
关键词 pbso4 活性炭 稳态 析氢 动力学参数
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汽车用铅酸电池PE隔板材料中PbSO_4晶体分析
6
作者 于彭涛 刘占峰 于建民 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1593-1595,共3页
通过对汽车启动单元用铅酸电池PE隔板材料所生成的物质进行X射线衍射、红外光谱、电子扫描电镜等分析,证明所生成的物质为PbSO_4晶体。通过交流阻抗技术对使用前后隔板不同部位的阻抗值进行比较。结果表明,在一定的机械碰撞条件下坚硬的... 通过对汽车启动单元用铅酸电池PE隔板材料所生成的物质进行X射线衍射、红外光谱、电子扫描电镜等分析,证明所生成的物质为PbSO_4晶体。通过交流阻抗技术对使用前后隔板不同部位的阻抗值进行比较。结果表明,在一定的机械碰撞条件下坚硬的PbSO_4晶体可刺破隔板,并产生瞬间大电流,而此时当存在氢气和氧气时可能会引发爆炸等事故。 展开更多
关键词 铅酸电池 PE隔板材料 pbso4晶体 阻抗值
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CaSO4PbSO4相平衡图测定
7
作者 王荣华 J·威廉松 《理化检验(物理分册)》 CAS 1989年第5期39-41,共3页
关键词 CASO4 pbso4 相平衡 测定
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Ti/SnO_2+Sb_2O_4/PbO_2阳极的制备及其在酸性电解体系中的应用 被引量:3
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作者 杨小勇 竺培显 +1 位作者 司云森 周生刚 《热加工工艺》 CSCD 北大核心 2014年第10期91-93,100,共4页
实验针对酸性电解体系中阳极的析氧过程,研究制备出适应于在此类介质中使用的Ti/SnO2+Sb2O4/PbO2阳极。采用SEM、XRD法表征了阳极的表面形貌、组成元素和元素化学态;并用快速电极寿命法测试该阳极在65℃、1.0mol/LH2SO4溶液中的使用寿... 实验针对酸性电解体系中阳极的析氧过程,研究制备出适应于在此类介质中使用的Ti/SnO2+Sb2O4/PbO2阳极。采用SEM、XRD法表征了阳极的表面形貌、组成元素和元素化学态;并用快速电极寿命法测试该阳极在65℃、1.0mol/LH2SO4溶液中的使用寿命通过对电极极化曲线的测试,考察其电催化性能;将试样放大后在酸性电解体系中进行模拟电解生产试验。结果表明,此类阳极与传统铅阳极相比,在提高电流效率,降低单耗以及提高阴极产品纯度方面效果显著,且降低了阳极制作成本。 展开更多
关键词 阳极 TI SnO2+Sb2O4 pbo2阳极 铅阳极 酸性电解体系
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Spontaneous separation of Pb from PbSO_(4)-coprecipitated jarosite using freeze-thaw cycling with thiourea 被引量:1
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作者 Jun PENG Yang-jin WEI +5 位作者 Mei-qing SHI Jia-hui WU Qing-wei WANG Zhang LIN Hui LIU Xu YAN 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第3期1019-1030,共12页
To separate Pb from PbSO_(4)-coprecipitated jarosite,a novel thiourea-induced freeze-thaw cycling(T-FTC)process was investigated.Results show that distributed PbSO_(4)particles are pressed and aggregated around the ja... To separate Pb from PbSO_(4)-coprecipitated jarosite,a novel thiourea-induced freeze-thaw cycling(T-FTC)process was investigated.Results show that distributed PbSO_(4)particles are pressed and aggregated around the jarosite particles by T-FTC.Under the freezing-concentration effect of T-FTC,the reaction between PbSO_(4)and thiourea is also promoted,forming lead thiourea sulfate(Pb-tu).As the cycles of T-FTC increase,PbSO_(4)around jarosite disappears for the reaction of forming Pb-tu.After 12 cycles of T-FTC,a spontaneous separation is observed between Pb-tu and jarosite,i.e.,Pb-tu is separated into the upper layer while jarosite-rich phases remain in the lower layer.Due to this spontaneous separation,leaching toxicity of the jarosite coprecipitates is reduced by 73.7%.These results suggest that T-FTC process can achieve the separation of Pb from PbSO_(4)-coprecipitated jarosite and is a promising approach for removing and recovering metals from iron-rich jarosite residues. 展开更多
关键词 jarosite residues pbso4 freeze-thaw cycling THIOUREA SEPARATION
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含铅固废资源化循环过程中PbSO4的分解机理 被引量:2
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作者 王岳俊 宋娜 +3 位作者 张文博 金伟 刘易伦 陈永明 《有色金属工程》 CAS 北大核心 2020年第11期79-84,共6页
简要总结了当下含铅固废的资源化循环技术现状,针对含铅固废原料复杂性,提出了还原固硫混合熔炼清洁循环新方法。介绍了新工艺反应原理,并详细探究了含铅固废主要组分PbSO4的分解机理,阐明了PbSO4的分解行为与物相转化历程,同时,分离、... 简要总结了当下含铅固废的资源化循环技术现状,针对含铅固废原料复杂性,提出了还原固硫混合熔炼清洁循环新方法。介绍了新工艺反应原理,并详细探究了含铅固废主要组分PbSO4的分解机理,阐明了PbSO4的分解行为与物相转化历程,同时,分离、收集并分析了PbSO4分解气体产物。结果表明,PbSO4分解属于多步、逐级分解过程,初始分解产物为PbO·PbSO4;在N2中PbSO4的分解率及含硫气体产物分解压PSO2和PSO3均比空气中的大,气体产物以SO2为主,高温和低氧分压会加快PbSO4的分解进程。 展开更多
关键词 含铅固废 资源循环 pbso4分解机理 物相转化 SO2和SO3分压
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固化工艺和4BS晶种对铅酸蓄电池性能的影响
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作者 呼梦娟 《蓄电池》 CAS 2023年第2期87-91,共5页
在高温蒸汽处理固化工艺下,对比铅膏中添加4BS晶种与不添加4BS晶种对生正极板和化成后正极板活性物质成分和形貌跌落强度和电性能影响。两种固化方式下正极板对电池容量无影响,添加4BS晶种的电池寿命比不添加4BS晶种的电池稍长。
关键词 高温 蒸汽 固化 4pbopbso_(4) 正极板 晶种 铅酸蓄电池 3pbopbso_(4)•H_(2)O 板栅 活性物质
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一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合 被引量:7
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作者 张春燕 史子兴 +1 位作者 朱子康 徐纪平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期556-559,393,共5页
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和... 以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了 展开更多
关键词 4 6-二乙酰基间苯二酚 二肟 6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl) TPA盐 聚苯并唑(pbo)
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
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作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型pbo新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量:3
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作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 pbo 回归正交
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
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作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型pbo新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑
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均匀试验法优化4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯合成工艺 被引量:2
16
作者 史瑞欣 黄玉东 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1125-1127,共3页
采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的合成工艺进行了研究.研究结果表明,影响4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比.优化的合... 采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的合成工艺进行了研究.研究结果表明,影响4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比.优化的合成条件为反应时间3.92 h,温度为62.98℃,硝酸与三氯苯的摩尔比为2.31∶1,硫酸与三氯苯的摩尔比为11∶1,4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的最大收率为97.95%.对反应产物进行了高效液相色谱、红外光谱和元素分析. 展开更多
关键词 聚对苯撑苯并双嗯唑(pbo) 4 6-二硝基-1 2 3-三氯苯 合成 均匀试验设计
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
17
作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性pbo
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人工合成PbWO_4晶体的电子探针研究
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作者 张文兰 祁鸣 王汝成 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期45-50,共6页
人工合成的PbWO4晶体是新型的闪烁体材料,本工作仔细选择合适的工作条件,对PbWO4晶体进行了精确的电子探针定量分析,揭示了晶体生长过程中组元成分W和Pb的变化规律。本研究成果为改进晶体生长条件提供了依据。
关键词 PbWO4晶体 晶体生长 电子探针 测量条件 pbo挥发 闪烁晶体
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AB型PBO的新单体合成与聚合反应研究 被引量:7
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作者 金宁人 刘晓锋 +2 位作者 张燕峰 胡建民 王学杰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期671-677,共7页
以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体—2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO... 以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体—2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)树脂。结果表明:采用经ANR·HCl和MBC的缩合、环合再脱水的原位合成工艺先制得2-(对甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并噁唑,再对硝基催化加氢是合成MAB的优选路线,总收率为71.14%;制得的MAB稳定性良好、空气中放置300天纯度仅下降0.15%,在玻璃仪器中对98.88%MAB进行均缩聚反应、无需加抗氧剂即可得到特性粘数接近1L·g-1的PBO树脂,缩聚时间降至18h,已具有操作方便和易实施PBO产业化等特点。 展开更多
关键词 2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 缩聚反应 pbo树脂 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐
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高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究 被引量:7
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作者 毛连城 蔡丽霞 +2 位作者 张建庭 王嘉安 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第4期381-385,共5页
系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、... 系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、连二亚硫酸钠还原—锅法合成高纯度ABA的新工艺,具有工艺简练、操作安全以及良好的经济性等特点,避开了原路线中昂贵的Pd/C催化剂和残留溶剂的阻聚效应,纯度达98%,总收率78.7%,精制后纯度达99%以上.最后经MASS和FT-IR等定性分析确认为ABA单体. 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA) AB型pbo新单体 合成新工艺 4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB) 连二亚硫酸钠还原
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