鲨鱼硫酸软骨素二糖组成分析及其4S/6S比值的讨论

目的研究鲨鱼来源硫酸软骨素的二糖组成,并对鲨鱼硫酸软骨素(shark-CS)4S/6S(N-乙酰半乳糖胺上4-硫酸化基团/N-乙酰半乳糖胺上6-硫酸化基团)比值进行探讨。方法通过酶解液相色谱法及文献比较对鲨鱼来源的硫酸软骨素二糖组成进行分析。结果鲨鱼硫酸软骨素主要由6-硫酸化软骨素二糖(ΔDi-6S)、4-硫酸化软骨素二糖(ΔDi-4S)、2,6-硫酸化软骨素二糖(ΔDi-2,6diS)以及无硫酸化的软骨素二糖(ΔDi-0S)组成,其百分含量分别为28%~65%、10%~44%、9%~25%、0.5%~23%。Shark-CS 4S/6S比值不超过0.8。结论提出Shark-CS 4S/6S比值的正确计算方法,解决了数据相互矛盾的问题。指出USP43中关于shark-CSΔDi-6S峰面积百分比大于ΔDi-4S峰面积百分比的不合理规定,为USP43修订提供参考与依据。

千年健萜类化学成分及其细胞毒活性研究

目的研究千年健Homalomenaocculta根茎的萜类化学成分及其细胞毒活性。方法应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备型反相高效液相色谱和制备型薄层色谱等方法进行分离和纯化,通过MS、1D和2DNMR等波谱数据以及单晶X-射线衍射鉴定化合物的结构,采用MTT法测试化合物对3株人肝癌Hep G2、SMMC-7721和QGY-7703细胞的细胞毒活性。结果从千年健干燥根茎乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位得到11个萜类化合物,包括2个单萜:千年健烯A(1)、3,7-二甲基-1-辛烯-3,6-二醇(2);9个倍半萜:4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(3)、菠萝香藤素(4)、1β,4α-dihydroxy-11,12,13-trinor-8,9-eudesmen-7-one(5)、1β,4β,7α-trihydroxyeudesmane(6)、mucrolidin(7)、bullatantriol(8)、cadinane-4β,5α,10α-triol(9)、4α-hydroxy-homalomenolC(10)、(1R,4S,5S,6S,7S,10R)-isodauc-6,7,10-triol(11)。结论化合物1为新化合物,化合物2为新天然产物,化合物3~5为首次从该属植物中分离得到,化合物10为首次从该植物分离得到,并首次报道化合物11的单晶结构。化合物5~7和9~11显示出细胞毒活性,化合物10的活性最好,对3种肿瘤细胞的半数抑制浓度(IC50)值分别为(37.56±6.73)、(33.39±2.75)和(44.24±5.15)μmol/L。