溶胶凝胶法制备Li_(4.5)B_(0.5)Si_(0.5)O_4-xLi_2O导体材料及导电性能

采用溶胶 -凝胶法制备了Li4 .5B0 .5Si0 .5O4 -xLi2 O(x =0～ 0 .5 )离子导体材料 ,并采用DTA -TG、XRD、TEM及交流阻抗等技术对样品进行了分析和测试 ,结果发现 :溶胶 -凝胶法可降低Li4 .5B0 .5Si0 .5O4 的合成温度 ;随Li2 O的掺入可增强基质材料的致密性并提高其离子的导电性能 .

(R)-2-羟甲基-1-氮杂-4-硫杂螺[4.5]癸烷的合成及晶体结构

合成了标题化合物C9H17NOS ,它的晶体结构已经用X 射线单晶衍射法测定。晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数a =0 6 70 4 (1)nm ,b =0 816 7(2 )nm ,c =1 82 6 7(4 )nm ,V =1 0 0 0 0 (3)nm3 ,Z =4 ,Mr=187 30 ,Dc =1 2 4 4g cm3 ,F(0 0 0 ) =4 0 8,μ(MoKα) =0 2 79mm-1。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 0 2 95 ,wR=0 0 6 42。结构测定表明标题化合物是单螺化合物。由C(1)、C(2 )、C(3)、C(4 )、C(5 )和C(6 )构成的六元环取椅型构象 ,由C(1)、S、C(7)、C(8)和N构成的五元环取半椅型构象 ,两个环共用的螺原子C(1)用sp3 杂化轨道与其他原子成键。晶体结构分析表明存在着分子间氢键。

Synthesis and Crystal Structure of 4-(Dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4.5]decane

The title compound 4-(dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane (CAS number 71526-07-3, C10H15Cl2NO2, Mr= 252.13) was obtained by the reaction of dichloroacetic acid with 1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane. The crystal is of monoclinic, space group P21ln with the unit cell constants: a = 5.9619(4),b= 10.0066(8), c = 20.0986(4) A,β = 90.194(3)°, V= 1199(4) A3,Z = 4, Dc= 1.397 g/cm3, F(000) = 528, μ(MoKα) = 0.522 mm-1, R = 0.0611 and wR = 0.1656 for 1276 observed reflections (I > 2σ(I)). X-ray analysis reveals that the cyclohexyl adopts a chair conformation and the compound is a chiral one.

西藏台错沉积记录与更新世晚期-全新世气候变化

西藏西部台错湖T1阶地的两个剖面沉积中,除下部10余厘米含炭化植物和50～70cm处为暗色碳酸盐粘土及粘土外,中、上部全系粘土碳酸盐层,含丰富的介形类和轮藻类。据碳酸盐、介形类、轮藻类的碳、氧稳定同位素值与微体古生物群落生态特征等提供的环境气候变化指标,指示该区距今41.4～4.5 ka BP间气候变化为:在41.4～26.2kaBP气候较湿润;26.2～25.5 ka BP偏暖稍干;25.5～22.5 ka BP气候暖湿;22.5～21.0 ka BP气候偏冷湿;20.5～17.5 ka BP气候骤冷、偏湿,反映本区处于末次冰期盛冰期;17.5～16.0kaBP偏冷偏干;16.0～11.8kaBP气候偏暖湿,为全球间歇性暖事件的响应;11.8～10.4 ka BP气候较冷干,大致相当于新仙女木期,10.4 ka BP气温开始回升;10.4～9.4 ka BP气候偏暖湿;9.4～8.5kaBP气候呈现短暂暖湿颤动;8.5～7.9 ka BP气候偏干冷,为冰后期强烈降温偏干事件;7.8～6.3kaBP气候偏暖湿;6.3～4.5 kaB P气候趋向冷干,4.5 ka BP记录了晚更新世晚期以来最大的干燥期。

螺环三代树形大分子化合物的合成

以对苯二甲醛单缩醛与季戊四醇反应得到了2,4,8,10-四氧杂-2,9-二(4-二氰基乙烯基苯基)螺[5.5]十一烷(1),经水解,再与丙二腈反应,制备了中间体2,4,8,10-四氧杂-2-(4-二氰基乙烯基苯基)-9-(4-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷(3).8-(4-氧代环己烷基)-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷经芳构化形成2,6,10-三-(4-氧代环己烷基)-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢苯并[l]菲(4),再与甲醛进行羟醛缩合,制成了2,6,10-三-(4-羟基-3,3,5,5-四羟甲基环己烷基)-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢苯并[l]菲(5),将5与过量的3反应,得到了目标树形大分子化合物2,6,10-三-{15-(3,11-二(-4-(3-((9-(4-二氰基乙烯基)苯基)2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))-7-羟基-二螺[5.1.5.3]十六烷基)}-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢苯并[l]菲(6),收率为18.1%.产品结构经IR,1HNMR,MS和元素分析进行了表征.对影响反应的因素进行讨论.

螺螨酯类似物AC-101的合成与杀螨活性

为寻求高活性的杀螨剂,通过对螺螨酯进行结构改造,合成了新杀螨活性化合物3-(2,4-二氯苯基)-2-氧-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基-丁基-1-磺酸酯(试验代号:AC-101;暂命名:螺螨丁酯),并开发了24%悬浮剂(SC)和24%可分散油悬浮剂(OD)制剂。室内生物活性测试显示:在1 mg/L质量浓度下,螺螨丁酯对朱砂叶螨螨卵的防效达95%。田间药效试验显示:24%螺螨丁酯SC和OD药后14 d对山楂叶螨的最高防效分别为95.7%和96.2%,药后21 d对山楂叶螨的防效在73.6%以上。螺螨丁酯具有杀螨活性高、速效性好和持效期长的特点,有一定的应用开发价值。