不同浓度吗啡与5-氟尿嘧啶联合应用对MCF-7乳腺癌细胞Bcl-2、Bax表达的影响

目的:研究吗啡与5-氟尿嘧啶(5-Fu)联合应用对MCF-7乳腺癌细胞Bcl-2、Bax表达的影响。方法:药物作用48h后通过Western Blot检测Bcl-2、Bax表达情况。结果:Bcl-2表达情况:未处理组最强。单独应用吗啡时,250μmol/L及1250μmol/L引起Bcl-2表达减弱。单独应用500μmol/L5-Fu时Bcl-2表达减弱。与5-Fu联合应用,随其中吗啡浓度的增加,Bcl-2表达逐渐减弱,且均具有协同作用。Bax表达情况:未处理组最弱。单独应用吗啡时,250μmol/L及1250μmol/L引起Bax表达增强。单独应用500μmol/L5-Fu时Bax表达增强。与5-Fu联合应用,随着吗啡浓度的增加,Bax表达逐渐增强,且均具有协同作用。结论:一定浓度的吗啡、5-Fu及联合应用于MCF-7乳腺癌细胞48h能下调Bcl-2表达、上调Bax表达,且与其中吗啡的浓度有一定的剂量依赖关系,两药联合应用具有协同作用。

藉聚2-丙烯胺缩-3-(4-甲酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸分光光度法测定生物体液、食品和饮品中的镁

聚2-丙烯胺缩3－（4-甲酰基苯偶氮）-4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸（PA-FPNS）在pH11．5的磷酸盐介质中．与镁（Ⅱ）形成一蓝色络合物，其最大吸收位于604nm，表观摩尔吸光系数ε=5．7×104L·mol-1·cm-1，线性范围为0．01～0．35mg／L，至少稳定12h。考察了30多种共存离子的影响，在所测样品中它们不干扰，无需掩蔽或分离即可直接测得其中的镁。

2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶的合成及工艺优化

2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶的合成及工艺优化。以4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺为主要原料,经两步反应制得2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;并考察了第二步合成工艺。通过熔点测定和1HNMR确证了2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;找到了最佳合成工艺,总收率81%。该合成方法具有反应条件温和、成本低、适合工业生产等优点。

5-氯-6-氨基-2,1,7-苯并噻二唑的合成

以4-氯-2-硝基苯胺为原料,经还原、环合、硝化和还原而得到5-氯-6-氨基-2,1,7-苯并噻二唑。化合物结构经质谱、核磁共振谱确定。

5,2',4'-三羟基-6,7,5'-三甲氧基黄酮通过线粒体途径诱导人肝癌HepG-2细胞凋亡

目的探讨5,2',4'-三羟基-6,7,5'-三甲氧基黄酮(5,2',4'-trihydroxy-6,7,5'-trimethoxyflavone,TTF1)诱导人肝癌HepG-2细胞凋亡的诱导作用及机制。方法 TTF1作用HepG-2细胞后,采用流式细胞术测定细胞周期及凋亡率,采用Western blot检测bcl-2、bax、cyt-c、caspase-3和caspase-9蛋白表达。结果 TTF1能够抑制人肝癌HepG-2细胞增殖、诱导凋亡。Western blot结果显示,TTF1明显降低bcl-2 mRNA及蛋白表达,增加bax、胞质cyt-c、caspase-3和caspase-9 mRNA及蛋白表达。结论 TTF1可以通过线粒体途径诱导人肝癌HepG-2细胞发生凋亡。

新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物的合成

以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和ESI-MS表征。

5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚的合成研究

以2,4-二氯-6-碘苯胺为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环合反应合成5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚,反应总收率为86.8%,该反应条件温和,收率较高,产物立体选择性好,产物结构经1H NMR和MS得到了确证。

2′,7′-二氯-5(6)-异硫氰基荧光素的合成和表征

异硫氰酸荧光素(FITC)是一种重要的荧光探针。以4-硝基邻苯二甲酸和4-氯间苯二酚为原料,通过缩合、还原和异硫氰酸化制备了2′,7′-二氯-5(6)-异硫氰基荧光素,总收率达34.78%。产物结构经过了红外光谱、核磁共振谱和质谱的确证。产物荧光性能经荧光光度计测定,结果表明其荧光性能优于FITC。

5-羧甲基-7-羟基-2-甲基色原酮核磁共振研究

从虎杖 (PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)抗菌抗炎有效部位中分离得到一化合物 :5 羧甲基 7 羟基 2 甲基色原酮 .首次利用

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-变色酸催化荧光法测定痕量锰(Ⅱ)

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-变色酸在碱性介质中分解,Mn(Ⅱ)对该反应具有强烈的催化作用,基于此建立了痕量锰的测定方法,研究了测定痕量锰的最佳条件及线性范围、检测下限等。方法用于铝合金样品及污染硅片中痕量锰的测定,结果令人满意。此外详细探讨了反应机理及反应动力学方程。

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸(BCTZAHA)褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001～0.04μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2ρ+0.001 07(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 1,检出限为1.32×10-11g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol^(-1)cm^(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。

Corey内酯中间体2-氧代三环[2.2.1.0^(3,5)]庚烷-7-羧酸的新拆分方法

光学纯2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸是全合成前列腺素类化合物的重要中间体。本文采用(S)-(-)-N-苄基苯-α-苯乙胺为手性拆分剂,以醋酸异丙酯为溶剂,以非对映异构体结晶法制备光学纯(+)-2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸。本方法成功完成了消旋体酸(70 g)的拆分,总收率57%,所得产品对映体过量(e.e.)大于99%。本方法操作简便,收率高,溶剂及手性胺可回收。

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及与钴显色反应的研究

报道了新试剂７－（苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸９ＢＴＨＱＳＡ）的合成方法，研究了该试剂与钴显色反应情况。结果表明，在ｐＨ３．９４乙酸－乙酸钠，乳化剂ＯＰ存在下，Ｃｏ－ＢＴＨＱＳＡ－ＯＰ配合物最大吸收波长为５８２ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５８２＝５．７×１０＾４钴的含量在０－１２μｇ／２５ｍｌ内，服从比耳定律。

2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇对内毒素诱导巨噬细胞活化的影响

目的检测2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇对细菌内毒素诱导的巨噬细胞RAW264.7释放TNF-α、IL-6及TNF-αmRNA表达的影响。方法 RAW264.7细胞经不同浓度(0、10、20、40、80、160 mg/L)2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇预处理后,ELISA法分别检测LPS(100μg/L)刺激的RAW264.7细胞释放TNF-α和IL-6的水平,Real-Time PCR法检测TNF-αmRNA的表达水平。MTT法检测2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇对RAW264.7细胞活力的影响,以排除实验用量2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇的细胞毒性作用。结果不同浓度的2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇预处理后,可显著抑制LPS诱导RAW264.7细胞释放TNF-α和IL-6,显著抑制TNF-αmRNA的表达,并都具有量效关系。MTT实验结果显示,低于320 mg/L浓度的2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇对RAW264.7细胞无明显的毒性作用。结论 2',5,6',7-四羟基二氢黄酮醇能够拮抗LPS对炎症反应细胞的刺激效应,有望成为脓毒症防治药物的候选药物前体。

2’,5,6’,7-四羟基二氢黄酮醇对内毒素刺激巨噬细胞ST2 mRNA表达的影响

目的检测2’,5,6’,7-四羟基二氢黄酮醇(THF)对内毒素(LPS)刺激巨噬细胞ST2 mRNA表达的影响。方法采用逆转录聚合酶链式反应(RT-PCR)分别检测不同浓度LPS刺激对RAW264.7细胞ST2 mRNA表达的影响及不同浓度THF对100μg/LLPS诱导的RAW264.7细胞ST2 mRNA表达的影响。结果LPS(10、100、1000μg/L)可显著上调RAW264.7细胞ST2 mRNA的表达,依LPS浓度升高ST2 mRNA表达增强,呈剂量-效应关系;而以20～160mg/LTHF干预后,则可显著下调LPS(100μg/L)上调的ST2 mRNA表达。结论THF可在基因水平上拮抗LPS对巨噬细胞ST2 mRNA表达的诱导效应。

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与镉显色反应的研究和应用

在 p H4 .8的邻苯二甲酸氢钾 - Na OH介质中 ,非离子表面活性剂 Tween- 80存在下 ,7- (苯并噻唑 - 2 -偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 (BTAQS)与镉形成 2∶ 1的紫红色配合物 ,其最大吸收波长 λmax=5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 8.71× 10 4L· mol-1·cm-1,镉含量在 0— 6 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律。用于矿样中镉的测定 ,相对误差小于 3% ,相对标准偏差小于 2 .5 % (n=5 )。

新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。在pH4.5-6.0范围内,加入8滴BCTZACA指示剂,用EDTA标准溶液进行络合滴定,终点由蓝色变为橙黄色,变色敏锐,准确度高,用于试剂样品和合金中铜的测定,结果与标准值相符,RSD(n=6)为0.11%-0.45%。