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肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸对小鼠Lewis肺癌转移的抑制作用及机制
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作者 崔霞 何微 +3 位作者 肖智勇 王莹 刘峰 周文霞 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2024年第3期161-169,共9页
目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制... 目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,2天1次)、模型+苏尼替尼组(30 mg·kg^(-1),ip,2天1次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后每隔1天测量小鼠移植瘤体积,并绘制移植瘤体积生长曲线和小鼠体重变化曲线;给药后2和5 d剥瘤称取瘤重,并将瘤组织进行免疫荧光染色,测定血小板内皮细胞黏附分子1(CD31)和α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)阳性表达,计算α-SMA/CD31荧光强度比值,表示移植瘤组织血管表面周细胞覆盖率;哌莫硝唑(pimonidazole)染色检测瘤组织低氧程度。转移型LLC小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,1周2次)、模型+苏尼替尼组(60 mg·kg^(-1),ip,1周2次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后2和5周用小动物活体成像系统观察小鼠体内肿瘤转移,并进行荧光定量分析。结果与模型组相比,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤体积和重量均显著减小(P<0.05,P<0.01);模型+苏尼替尼组小鼠体重明显下降(P<0.05),而模型+DMXAA组则无显著差异。与模型组相比,苏尼替尼对LLC转移无影响,而给药后2周DMXAA明显抑制LLC转移(P<0.01)。给药后5 d,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤组织中周细胞覆盖率均显著升高(P<0.05);模型+苏尼替尼组瘤组织低氧面积无明显变化,模型+DMXAA组瘤组织低氧面积显著降低(P<0.01)。结论肿瘤血管破坏剂DMXAA显著抑制小鼠LLC生长和转移,其机制可能与其诱导肿瘤血管正常化和改善瘤组织低氧微环境有关。 展开更多
关键词 肿瘤血管破坏剂 5 6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸 苏尼替尼 转移 低氧
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Syntheses, Crystal Structures, and Properties of Two New Lanthanide Coordination Polymers Constructed from Benzimidazole-5,6-dicarboxylic Acid 被引量:1
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作者 王永利 魏珍 +5 位作者 毛微曦 周颂佳 耿康帅 窦云鹏 亢延飞 廖波 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2019年第6期1029-1037,共9页
Two lanthanide coordination polymers,{[Ln(Hbidc)(bidc)(H2O)3]-]·3 H2 O}n(H3 bidc=benzimidazole-5,6-dicarboxylic acid,Ln=Eu(1),Sm(2))have been hydrothennally synthesized.Both compounds are isostructure and crystal... Two lanthanide coordination polymers,{[Ln(Hbidc)(bidc)(H2O)3]-]·3 H2 O}n(H3 bidc=benzimidazole-5,6-dicarboxylic acid,Ln=Eu(1),Sm(2))have been hydrothennally synthesized.Both compounds are isostructure and crystallize in the P21c space group of monoclinic system.Complex1:a=11.087(6),b=8.972(5),c=23.064(13)A,β=95.027(5)°,V=2285.4(2)A3,Z=4,Mr=669.35,Dc=1.945 g/cm3,F(000)=1328,S=1.044,μ=2.827 mm-1,R=0.0393 and wR=0.0801 for 3458 observed reflections(I>2δ(I)).Complex 2:a=11.087(6),b=8.972(5),c=23.064(13)A,/3=95.027(5)°,V=2285.4(2)A3,Z=4,A/r=667.74,Dc=1.941 g/cm3,F(000)=1324,S=1.071,μ=2.652 mm-1,R=0.0329 and wR=0.0809 for 3744 observed reflections(I>2δ(I)).Complexes 1 and 2 have been determined by single-crystal X-ray diffraction analyses and further characterized by elemental analyses.IR spectroscopy,and thermogravimetric analyses(TGA).The single-crystal X-ray diffraction analysis reveals that complexes 1 and 2 are the isostructural 1D zigzag chain structures,which are further extended into a 3D supramolecular structure through hydrogen bonds and stacking interactions.Furthermore,the thermal stability,UV-vis absorption spectra and fluorescent properties of complexes 1 and 2 have been investigated and discussed in detail. 展开更多
关键词 benzimidazole-5 6-dicarboxylic acid COORDINATION polymer crystal structure thermal stability FLUORESCENCE properties
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5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸和5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸的合成 被引量:2
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作者 郑大贵 余衍文 +1 位作者 肖竹平 余明辉 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-4,共4页
采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂、对甲苯磺酸(TsOH)为催化剂、环己烷为带水剂,苯甲醛与L-抗坏血酸反应生成(顺)-5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸和(反)-5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸,与D-异抗坏血酸反应生成(顺)-5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血... 采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂、对甲苯磺酸(TsOH)为催化剂、环己烷为带水剂,苯甲醛与L-抗坏血酸反应生成(顺)-5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸和(反)-5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸,与D-异抗坏血酸反应生成(顺)-5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸和(反)-5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸。1HNMR数据表明,两个反应所得到的顺反异构体均为不等量。应用Chemoffice 9.0的3D模块中半经验分子轨道(MOPAC)程序计算的结果表明,两个反应顺式异构体最稳定构象的能量均比反式异构体最稳定构象的能量低,优势产物均可能以顺式异构体为主。以5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸合成为例,用正交实验法优化了合成反应条件。 展开更多
关键词 5 6-O-苯亚甲基L抗坏血酸 5 6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸 半经验分子轨道(MOPAC)法
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抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究 被引量:1
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作者 梁屹 张治民 刘秀英 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期439-441,共3页
以吐氏酸 (2 氨基 1 萘磺酸 )为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下... 以吐氏酸 (2 氨基 1 萘磺酸 )为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下与FeCl3 反应 ,合成抗光晕染料 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸铁络合物 合成方法简便 ,特别是合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸集偶联 ,还原断链 ,酸化结晶于一浴 ,具有创新性和良好的环保效应 产物进行了红外、紫外光谱测定及高效液相色谱含量分析 产率高 ,产品含量 >98% 展开更多
关键词 2-氨基-1-萘磺酸 6-氨基-1 3-萘二磺酸 5 6-二氨基-1 3-萘二磺酸 5 6-二氨基-1 3-萘二磺酸铁络合物
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铜Ⅱ-邻菲咯啉-(邻菲咯啉-5,6-二酮)络合物的合成及其同脱氧核糖核酸的作用 被引量:10
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作者 龙朝阳 俞英 +1 位作者 吴建中 孙姒巧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期392-396,共5页
以邻菲咯啉 (phen)、邻菲咯啉 5 ,6 二酮 (dione)为配体首次合成了高氯酸邻菲咯啉 邻菲咯啉 5 ,6 二酮合铜 。用荧光光谱 ,摩尔比、粘度、MLCT减色效应、平衡常数以及荧光能量转移研究了络合物与鱼精子DNA的结合情况 ,证实了该络... 以邻菲咯啉 (phen)、邻菲咯啉 5 ,6 二酮 (dione)为配体首次合成了高氯酸邻菲咯啉 邻菲咯啉 5 ,6 二酮合铜 。用荧光光谱 ,摩尔比、粘度、MLCT减色效应、平衡常数以及荧光能量转移研究了络合物与鱼精子DNA的结合情况 ,证实了该络合物与DNA存在插入作用。基于络合物对DNA能量转移造成荧光量子产率比值 (Φλ Φ32 0 )的降低 ,解释了不同波长激发光下 ,荧光发射峰在加入DNA后产生猝灭和增强两种绝然不同的现象。 展开更多
关键词 邻菲咯啉 邻菲咯啉-5 6-二酮 铜络合物 合成 脱氧核糖核酸 相互作用 DNA 荧光能量转移
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苯并咪唑-5,6-二羧酸的合成 被引量:2
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作者 冯亚青 史大昕 +2 位作者 陈宏亮 周立山 张宝 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期652-654,共3页
设计了苯并咪唑 5 ,6 二羧酸的新合成路线 ;解决了已有方法中的原料来源少 ,价格高 ,且含有微量重金属离子等问题 ;实现了苯并咪唑 5 ,6 二羧酸由常用原料、普通试剂和通用方法的简便合成 ,得到了可满足医药工业要求的产品 .该路线... 设计了苯并咪唑 5 ,6 二羧酸的新合成路线 ;解决了已有方法中的原料来源少 ,价格高 ,且含有微量重金属离子等问题 ;实现了苯并咪唑 5 ,6 二羧酸由常用原料、普通试剂和通用方法的简便合成 ,得到了可满足医药工业要求的产品 .该路线以苯酐为起始原料 ,经氨解、硝化、还原、重氮化氯代、硝化、氨解、还原、环合、水解九步 ,得到苯并咪唑 5 ,6 二羧酸 .总收率达 9.7% . 展开更多
关键词 苯并咪唑-5 6-二羧酸 医药中间体 合成 医药工业 苯酐 氨解反应 硝化反应 还原反应
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5,6-O-苯乙烯基亚甲基-L-抗坏血酸的合成及其清除自由基和抗菌性能研究 被引量:5
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作者 郑大贵 肖竹平 +1 位作者 余衍文 陈宗保 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期403-406,436,共5页
在对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂的体系中,肉桂醛与L-抗坏血酸加热回流得到标题化合物,产率41%。1HNMR的数据表明,产物为两个非对映异构体组成的混合物。用分光光度法研究了产物清除羟基自由基、超氧阴离... 在对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂的体系中,肉桂醛与L-抗坏血酸加热回流得到标题化合物,产率41%。1HNMR的数据表明,产物为两个非对映异构体组成的混合物。用分光光度法研究了产物清除羟基自由基、超氧阴离子自由基和DPPH自由基的能力。结果表明,当受试物的物质的量浓度相同时,产物清除上述3种自由基的能力与L-抗坏血酸基本相当,略比TBHQ强。用MTT法测试了产物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和铜绿假单胞菌的抗菌作用。结果表明,产物的抑菌活性相当于或略高于肉桂醛,比L-抗坏血酸更强。 展开更多
关键词 5 6-O-苯乙烯基亚甲基-L-抗坏血酸 合成 清除自由基活性 抗菌活性
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镀铜废水中Cu^(2+)含量的5,6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸显色光度法测定 被引量:1
8
作者 胡忠于 罗道成 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期75-76,9,共2页
利用5,6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5,6-diCl-BTAEB)与铜的显色反应,在pH值为5.0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,使5,6-diCl-BTAEB与Cu2+反应生成2∶1稳定的配合物,可实现对Cu2+的测定。其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光... 利用5,6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5,6-diCl-BTAEB)与铜的显色反应,在pH值为5.0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,使5,6-diCl-BTAEB与Cu2+反应生成2∶1稳定的配合物,可实现对Cu2+的测定。其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为5.57×104L/(mol.cm)。结果表明:Cu2+含量在0~400.0μg/L内符合比尔定律,该方法用于测定镀铜废水中微量铜,与萃取-催化褪色光度法结果相符。实际试样分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为97.5%~103.0%。 展开更多
关键词 测试分析 CU^2+ 分光光度法 镀铜废水 5 6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸
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5,6-二羧基苯并咪唑双核铕配合物的合成、结构及荧光性能 被引量:1
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作者 高倩 谢亚勃 +2 位作者 张超艳 武洋 高维鸿 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期924-928,共5页
金属有机配合物结构复杂而多样.从零维离散结构、一维链式结构、二维层状结构到三维网络结构,结构变化丰富繁多。近年来,人们在对配合物进行结构研究的同时.对配合物性质的研究与开发也引起了广泛关注翻.在配合物的性能研究中.稀... 金属有机配合物结构复杂而多样.从零维离散结构、一维链式结构、二维层状结构到三维网络结构,结构变化丰富繁多。近年来,人们在对配合物进行结构研究的同时.对配合物性质的研究与开发也引起了广泛关注翻.在配合物的性能研究中.稀土金属有机配合物的性能研究涉及磁性、催化、荧光等多个领域。大量研究表明.稀土Eu^3+及Tb^3+的配合物具有荧光强度大、选择性高、寿命长等优点, 展开更多
关键词 5 6-二羧基苯并咪唑 铕配合物 双核结构 荧光性能
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4-羟基-2-(4-氟苯胺)-5,6-二甲基嘧啶的合成 被引量:3
10
作者 丁兵 马玉卓 +2 位作者 王延安 罗艳 刘畅 《广东药学院学报》 CAS 2009年第2期173-174,共2页
目的研究钾离子竞争性酸阻滞剂盐酸瑞伐拉赞关键中间体的合成方法。方法以4-氟苯胺为起始原料,在酸性条件下与氨基腈缩合生成N-(4-氟苯基)胍碳酸盐,后者脱酸,再与α-甲基乙酰乙酸乙酯环合,得到4-羟基-2-(4-氟苯胺)-5,6-二甲基嘧啶。结... 目的研究钾离子竞争性酸阻滞剂盐酸瑞伐拉赞关键中间体的合成方法。方法以4-氟苯胺为起始原料,在酸性条件下与氨基腈缩合生成N-(4-氟苯基)胍碳酸盐,后者脱酸,再与α-甲基乙酰乙酸乙酯环合,得到4-羟基-2-(4-氟苯胺)-5,6-二甲基嘧啶。结果与结论目标化合物的结构经核磁共振氢谱和质谱表征,总收率为73.6%,改进后的工艺操作简便,适合工业化生产。 展开更多
关键词 钾离子竞争性酸阻滞剂 盐酸瑞伐拉赞 4-羟基-2-(4-氟苯胺)-5 6-二甲基嘧啶
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苯并咪唑-5,6-二羧酸Mn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)混配配合物的合成、结构及性质(英文) 被引量:1
11
作者 王永利 魏珍 +4 位作者 罗永华 张朋美 庚丽丽 王立华 廖波 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第1期170-178,共9页
在水热条件下,合成了2个配位聚合物{[Mn(Hbidc)(2,2′-bpy)(H_2O)_2]·1.5H_2O}n(1)和{[Cd(Hbidc)(phen)][Cd(phen)_2Cl_2]}n(2)(H_3bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸,2,2′-bpy=2,2′-联吡啶,phen=菲咯啉),并通过X射线单晶衍射、红外、元... 在水热条件下,合成了2个配位聚合物{[Mn(Hbidc)(2,2′-bpy)(H_2O)_2]·1.5H_2O}n(1)和{[Cd(Hbidc)(phen)][Cd(phen)_2Cl_2]}n(2)(H_3bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸,2,2′-bpy=2,2′-联吡啶,phen=菲咯啉),并通过X射线单晶衍射、红外、元素分析、X射线粉末衍射和热重对配合物结构进行了表征。配合物1是一维无限zig-zag链结构,可以通过O-H…O和N-H…O氢键的相互作用形成三维超分子结构。配合物2也是一维无限链结构。此外,测试了配合物1和2的固体紫外吸收光谱和研究了配合物2的固体荧光性能。 展开更多
关键词 苯并咪唑-5 6-二羧酸 N-供体辅助配体 晶体结构 荧光性能
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基于四(5,6-二氢-1,4-二噻英)四氮杂卟啉修饰玻碳电极对多巴胺的选择性检测 被引量:1
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作者 帅颖 王佳 +1 位作者 郭晓利 刘昌华 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期53-56,共4页
将四(5,6-二氢-1,4-二噻英)四氮杂卟啉(FePz(dtn)4)通过电沉积的方式固载在玻碳电极上,该电极在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)等干扰物存在下,可选择性地检测多巴胺(DA).对比裸电极,在循环伏安测量中修饰过后的电极在氧化电位处对DA表现出良... 将四(5,6-二氢-1,4-二噻英)四氮杂卟啉(FePz(dtn)4)通过电沉积的方式固载在玻碳电极上,该电极在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)等干扰物存在下,可选择性地检测多巴胺(DA).对比裸电极,在循环伏安测量中修饰过后的电极在氧化电位处对DA表现出良好的电催化活性.并且出现一对可逆的氧化还原峰,阳极和阴极的电位值分别为0.182V和0.142V.在电解质溶液中氧化峰电流随着DA的浓度线性增加.两个线性范围分别是1~10和10~200μg/mL,相关系数分别为0.996 7和0.998 8.检出限为0.3μg/mL. 展开更多
关键词 四(5 6-二氢-1 4-二噻英)四氮杂卟啉 玻碳电极 多巴胺 抗坏血酸 尿酸
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1-(5,6-亚甲二氧基吲哚-2-甲酰基)-4-苄基哌嗪的合成 被引量:1
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作者 宫瑞丰 张辉 +1 位作者 吴晓路 许永男 《精细化工中间体》 CAS 2012年第3期41-43,共3页
以左旋多巴为起始原料经氧化环合得到5,6-二羟基吲哚甲酸,再将羧基酯化保护、儿茶酚保护后得到目标化合物的母核,后经酸性水解和HOBt-EDCI催化形成活性酯中间体后,与N-苄基哌嗪缩合,得到目标化合物。其结构经1H NMR和MS确证。
关键词 5 6-二羟基吲哚甲酸 儿茶酚保护 活性中间体
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铕(Ⅲ)/镝(Ⅲ)苯并咪唑-5,6-二羧酸配位聚合物的合成和晶体结构
14
作者 董丽娜 马雪 +1 位作者 查玉娥 李夏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第3期516-522,共7页
水热法合成了配合物{[Ln(Hbmdc)(bmdc)(H2O)3].3H2O}n(Ln=Eu,1;Dy,2;H2bmdc=苯并咪唑-5,6-二羧酸),用X-射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P21/c空间群。配合物1和2具有相似的一维链状结构。配体H2bmdc以2种不... 水热法合成了配合物{[Ln(Hbmdc)(bmdc)(H2O)3].3H2O}n(Ln=Eu,1;Dy,2;H2bmdc=苯并咪唑-5,6-二羧酸),用X-射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P21/c空间群。配合物1和2具有相似的一维链状结构。配体H2bmdc以2种不同的类型与Ln3+离子配位:完全去质子化的bmdc配体和咪唑环上的氮原子被质子化的Hbmdc配体。bmdc配体的2个羧基采取双齿螯合/双齿螯合方式配位;Hbmdc配体的1个羧基采取双齿螯合方式配位,另1个羧基未参与配位。每个Ln3+离子与6个羧基氧原子和3个水分子中氧原子配位,形成9配位的扭曲单帽四方反棱柱体。相邻的Ln3+离子通过bmdc配体桥联形成螺旋链状结构。链和链之间通过π-π堆积和氢键进一步连接成三维超分子结构。配合物1和2分别显示Eu3+和Dy3+离子的特征荧光。 展开更多
关键词 稀土配合物 5 6-苯并咪唑二羧酸 晶体结构
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1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶的合成 被引量:1
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作者 马玉梅 王敏 《广州化学》 CAS 2017年第3期59-61,共3页
以1,3-二甲基脲和氰乙酸为原料,通过脱水缩合反应、合环、亚硝化和还原得到1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶。通过熔点测定表征了化合物,反应收率95.2%,同时对各步反应的影响因素进行了探讨。该方法操作简单、成本低,适于工业化大生产。
关键词 1 3-二甲基脲 氰乙酸 1 3-二甲基-5 6-二氨基脲嘧啶 合成
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新型苯并咪唑-5,6-二羧酸锌配合物的合成及其性能研究 被引量:1
16
作者 刘亚利 王妞妞 +2 位作者 王玥 贾玉洁 魏珍 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第10期827-831,共5页
以ZnSO4·7H2O和苯并咪唑-5,6-二羧酸为原料,采用水热法合成了一种新型的锌配合物{[Zn(H2bidc)2(H2O)4]·(H2O)4}n[1(CCDC:1007038),H3bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸],产率48%,其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明:... 以ZnSO4·7H2O和苯并咪唑-5,6-二羧酸为原料,采用水热法合成了一种新型的锌配合物{[Zn(H2bidc)2(H2O)4]·(H2O)4}n[1(CCDC:1007038),H3bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸],产率48%,其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明:1属正交晶系,Pnnm空间群,晶胞参数a=9.6451(19),b=19.459(4),c=6.6895(13),α=β=γ=90°,V=1255.5(4)3,Dc=1.634g·cm-3,Z=8。采用FL和TGA研究了1的性能。结果表明:1具有一定的热稳定性,最大发射峰位于420nm和416nm,1的荧光发射属于发射配体荧光。 展开更多
关键词 苯并咪唑-5 6-二羧酸 配合物 合成 晶体结构 荧光发射 性能
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5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲酸的合成研究
17
作者 王先恒 赵长阔 +4 位作者 钟艳 黄梅 袁智 曹颖 徐浪 《浙江化工》 CAS 2017年第11期24-27,共4页
以2-丁酮为起始原料,依次与甲酸乙酯反应得到2-甲基-3-氧代-丁醛2(酮酯缩合)、与氰基乙酰胺缩合成5,6-二甲基-3-氰基-2-羟基吡啶3、氰基水解得到5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲酸1,总收率为30.1%。
关键词 2-丁酮 缩合 合成 5 6-二甲基-2-氧代-1 2-二氢吡啶-3-甲酸
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5,6-二溴去甲斑蝥素-维生素C缀合物的合成
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作者 兰青 王先恒 +2 位作者 孙成新 左琳铭 赵长阔 《遵义医科大学学报》 2022年第5期624-631,共8页
目的以较为简便的方法合成5,6-二溴去甲斑蝥素-维生素C缀合物。方法以顺丁烯二酸酐与呋喃为原料,通过[4+2]环加成反应,立体选择性地得到5-烯去甲斑蝥素1;中间体1通过溴代反应得到5,6-二溴去甲斑蝥素2;以中间体2作为底物通过不同氨基酸作... 目的以较为简便的方法合成5,6-二溴去甲斑蝥素-维生素C缀合物。方法以顺丁烯二酸酐与呋喃为原料,通过[4+2]环加成反应,立体选择性地得到5-烯去甲斑蝥素1;中间体1通过溴代反应得到5,6-二溴去甲斑蝥素2;以中间体2作为底物通过不同氨基酸作为Linker与维生素C进行偶联反应,制备得溴代去甲斑蝥素-维生素C缀合物。结果以较高产率成功制备得到10个5,6-二溴去甲斑蝥素-维生素C缀合物,结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR确证。结论本实验通过对斑蝥素和维生素C分别引入活性基团对其结构进行修饰,并用氨基酸作为活性链接分子将二者衔接合成得到系列溴代去甲斑蝥素-维生素C缀合物,这一全新的系列化合物通过元素分析及核磁谱图进行结构确证。 展开更多
关键词 5 6-二溴去甲斑蝥素 维生素C 氨基酸 缀合物
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2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸的合成
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作者 罗婷 程琳 《华侨大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期162-164,共3页
以3,4-二甲基苯胺为原料,经与水合氯醛、盐酸羟胺缩合,浓H2SO4作用下环合,碱性双氧水条件下进一步氧化开环合成2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸,三步反应的总收率为34.3%.产物结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)表征,证... 以3,4-二甲基苯胺为原料,经与水合氯醛、盐酸羟胺缩合,浓H2SO4作用下环合,碱性双氧水条件下进一步氧化开环合成2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸,三步反应的总收率为34.3%.产物结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)表征,证明了结构的正确性. 展开更多
关键词 2-氨基-4 5-二甲基苯甲酸 5 6-二甲基靛红 合成反应 3 4-二甲基苯胺 结构表征
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2-[5,6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪-2-氧基]-2-甲基丙酸的合成及抗血小板聚集活性和安全性药理研究
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作者 刘景昌 王焕群 +4 位作者 王巍巍 孙振国 张峻辉 李凤新 朴日阳 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期450-458,共9页
目的设计合成2-[5,6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪-2-氧基]-2-甲基丙酸,并进行抗血小板聚集活性及初步安全性评价。方法目标化合物的合成以对甲氧基苯乙酸为起始原料,经酰化、付克、氧化、环合、烷基化、水解共5步反应完成。通过灌胃及体外给药... 目的设计合成2-[5,6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪-2-氧基]-2-甲基丙酸,并进行抗血小板聚集活性及初步安全性评价。方法目标化合物的合成以对甲氧基苯乙酸为起始原料,经酰化、付克、氧化、环合、烷基化、水解共5步反应完成。通过灌胃及体外给药,用二磷酸腺苷、胶原、花生四烯酸等不同诱导剂,以阿司匹林和氯比格雷作阳性对照,进行了动物实验性抗血小板聚集和血小板依赖性血栓形成的药效学研究及安全性药理试验。结果与结论合成反应总收率达9. 6%,产品纯度大于99. 0%,经优化后的合成工艺易于操作,也易于放大生产。药效学试验显示,目标化合物对胶原、花生四烯酸诱导的血小板聚集有明显抑制作用,作用优于氯比格雷。大鼠体内外血栓形成实验显示,目标化合物对血栓形成有一定的预防作用。血小板黏附性实验显示,目标化合物可降低血小板黏附性,而阿司匹林没有明显作用。血液流变性实验显示,目标化合物可降低血瘀模型大鼠的血液黏度。一般药理试验显示,目标化合物对小鼠一般行为、自主活动及协调运动无明显影响,对麻醉犬血压、呼吸频率、幅度、心率无明显影响,与对照组比较无显著差异,但对小鼠阈下剂量戊巴比妥钠催眠有一定协同作用。小鼠肠蠕动实验和兔瞳孔实验显示,目标化合物对自主神经系统无明显影响。 展开更多
关键词 5 6-双(4-甲氧基苯基)吡嗪 2-甲基丙酸 合成 抗血小板聚集 安全性药理
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