黄烷类化合物研究(Ⅱ)——(±)-4'-羟基-5,7,3'-三甲氧基黄烷和(±)-5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄烷的全合成

以 2 ,4 ,6-三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环和脱羰基等步骤首次完成了 (± ) 4 -羟基 -5 ,7,3 -三甲氧基黄烷和 (± ) -5 ,4 -二羟基 -7,3

5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮平衡溶解度及油水分配系数的测定

目的考察5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在水和缓冲溶液中的平衡溶解度及表观油水分配系数。方法采用HPLC法测定5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在不同介质中的平衡溶解度,摇瓶法测定表观油水分配系数。结果在37℃下,5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮及龙须藤总黄酮中的5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在水中的平衡溶解度分别为0.603、77.702μg/mL,相应的表观油水分配系数为246.24(lg Papp=2.39)、257.51(lg Papp=2.41)。结论 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮水溶性极差,脂溶性适中。与单体相比,龙须藤总黄酮中的5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮水溶性增大。

5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮的镇痛抗炎作用研究

目的研究5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮的镇痛抗炎作用。方法本实验采用热板法和冰醋酸扭体法观察镇痛作用,采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法和冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高法观察抗炎作用。结果 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮中、高剂量组均能明显延迟小鼠舔后足时间(P<0.05),并能减少冰醋酸引起的小鼠扭体反应,抑制率分别为50.94%、64.55%;且该化合物中、高剂量组对冰醋酸诱发小鼠腹腔毛血管通透性增高的抑制率分别为38.81%、49.70%;对二甲苯诱发的小鼠耳廓肿胀有明显的抑制率分别为45.00%、65.27%。结论 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮不具有物理及化学刺激具有镇痛作用,对急性炎症有明显抑制作用。

5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素的制备工艺优化

目的:优化5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素(TMQ)的制备工艺。方法:以5,7,3’,4’-O-四甲基芦丁为原料,采用单因素实验和正交试验对TMQ的制备工艺进行优化。结果:酸性水溶液法制备TMQ的最佳工艺条件为:乙醇浓度0,温度80℃,盐酸浓度0.50%,水解时间1.0 h。结论:该方法收率高、工艺简单、稳定可行。

龙须藤总黄酮中5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在大鼠体内的药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮浓度的HPLC法,并研究其药动学行为。方法 2组大鼠分别灌胃给予龙须藤总黄酮（给药剂量为60 mg/kg）和5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮（给药剂量为113 mg/kg）,采用高效液相色谱法测定血浆中5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮的浓度,以软件DAS2.0计算药动学参数。结果大鼠灌胃5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮和龙须藤总黄酮后,5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮的体内过程均符合单室模型,主要药动学参数如下：AUC0~∞分别为（5.502±1.302）、（4.192±0.232）（mg·h）/L,Cmax分别为（0.689±0.065）、（0.758±0.157）mg/L,Tmax分别为（3.111±0.434）、（1.430±0.365）h,T1/2分别为（2.444±0.287）、（2.700±0.890）h。结论以小剂量龙须藤总黄酮给药较单体给药时5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮血药浓度峰值高,吸收速率常数大,达峰时间短,龙须藤总黄酮中共存的其他成分可能有促进5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮吸收的作用。

5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮对囊性纤维化跨膜转运调节因子的激活作用

囊性纤维化跨膜转运调节因子(CFTR),是一种受c AMP依赖的氯离子通道蛋白。CFTR在哺乳动物呼吸道和胃肠道粘膜等多种与分泌和吸收相关的上皮细胞内广泛表达,对上皮细胞的液体转运、盐类运输和离子浓度调节等具有重要的作用。CFTR功能障碍可能会引起诸如习惯性便秘等多种疾病。本实验利用细胞荧光淬灭方法测定了小分子黄酮类化合物5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮对CFTR具有激活作用,为以CFTR作为分子靶标,用5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮治疗CFTR相关疾病奠定了理论基础。

喜盐鸢尾根中化学成分的分离与结构鉴定

从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)根乙醇提取物的乙酸乙酯提取部位中分离得到4个异黄酮类化合物,用UV、IR、MS和NMR等技术,结合文献,确定其结构为5-羟基-6,7,4′-三甲氧基异黄酮(Ⅰ);5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基异黄酮(Ⅱ);5,4′-二羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅲ);5-甲氧基-4′-羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅳ)。这四种化合物均首次从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)中分离得到。

张家界产莓茶中的酚性化学成分

目的:研究张家界产莓茶的酚性化学成分。方法:采用柱色谱分离技术(硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20)以及半制备HPLC法分离化合物,用NMR、HR-MS等波谱学方法鉴定化合物结构。结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为:二氢杨梅素(Ⅰ)、5,7,3',4',5'-五羟基二氢黄酮(Ⅱ)、没食子酰-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、没食子酸乙酯(Ⅴ)、杨梅苷(Ⅵ)、(2R,3S)-5,7,3',4',5'-五羟基二氢黄酮醇(Ⅶ)、杨梅素(Ⅷ)。结论:其中,化合物Ⅱ和Ⅶ为首次从该属植物中分离得到。

血满草化学成分的研究

首次对采自峨眉山的接骨木属植物血满草进行了化学成分的研究,从氯仿部分及总浸膏的水悬浮液中分离得到5个化合物:分别是1-(3-羟基-4-甲氧基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1′,2′-ethane-diol,1),熊果酸(ursolic acid,2),1-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1′,2′-ethanediol,3),落叶松脂醇(lariciresinol,4),5,7,3′,4′-四羟基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(5,7,3′,4′-tetramethoxyflavone-3-O-rhamnopyranosyl-(1→6)-glucopyranoside,5)。其中1、3、4、5为首次从该植物中分离得到。

浅裂鳞毛蕨中一个新二氢黄酮的分离和结构鉴定(英文)

目的:研究浅裂鳞毛蕨(Dryopteris sublaetaChing et Hsu)的化学成分。方法:利用Diaion HP-20,ToyopearlHW-40,Sephadex LH-20,硅胶柱等色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果:从浅裂鳞毛蕨中分离并鉴定了6个化合物,分别为:2(S)-5,7,3′-三羟基-6,8-二甲基-4′-甲氧基二氢黄酮,即3′-羟基荚果蕨素(1),荚果蕨素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),菠甾醇(3),菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(4),谷甾醇(5),胡萝卜苷(6)。结论:化合物1为新化合物,化合物2,3,4为首次从鳞毛蕨属植物中分离得到。

Isolation and Identification of Two Antibacterial Agents from <i>Chromolaena odorata</i>L. Active against Four Diarrheal Strains

Chromolaena odorata L (Asteraceae) is a bad invasive plant, found in the humid tropics and sub-tropics worldwide. It is used against dysentery, diarrhea, malaria, wound healing, headache and toothache in traditional medicine. In the present study, we investigated the antibacterial activities of different leaves extracts of Chromolaena odorata L. (cyclohexane, dichloromethane, ethyl acetate and butanol) against four clinical diarrheal strains (Klebsiella oxytoca, Salmonella enterica, Shigella sonnei and Vibrio cholera). We demonstrated that C. odorata leaves extracts show an antibacterial activity between 0.156 and 1.25 mg/mL. Bioassay-guided chromatography by bioautography with iodonitrotetrazolium-based colorimetric assay allowed the isolation and identification of two active compounds. After the combination of RP-HPLC, mass spectrometry analysis, 1D and 2D-NMR spectroscopy, we isolated and characterized two active molecules corresponding to 3’,4’,5,6,7-Pentamethoxyflavone (Sinensetin) and4’,5,6,7-Tetramethoxyflavone (Scutellareintetramethyl ether).

A New Flavonol Glycoside from Anaphalis sinica Hance

A new flavonol glycoside, 5,7,3,4 tetrahydroxy 3 methoxyflavonol 3 O β D glucopyranoside(1) was isolated along with quercetin(2), quercetin 3 O α L rhamnopyranoside(3), quercetin 3 O β D glucopyranoside(4) and kaempferol 3 O β D (6' O p coumaroyl) glucopyranoside(5) from Anaphalis sinica Hance. Their structures were determined on the basis of spectral data(MS, UV, IR, 1H and 13 C NMR). The structure of compound 1 was confirmed by X ray crystallographic analysis.

高效液相色谱法测定牙膏中九里香酮的量

建立了用高效液相色谱(HPLC)法测定牙膏中九里香酮(5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮)质量分数的方法。较佳色谱条件为:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为335 nm。结果表明,九里香酮质量浓度在0.216μg/mL^2.16μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为97.18%。

九里香叶黄酮类成分的研究(Ⅰ)

目的对九里香(Murraya paniculata L.)叶的黄酮类成分进行分离鉴定。方法体积分数85%乙醇提取,大孔吸附树脂吸附、硅胶和ODS柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为5,6,7,3,′4′-五甲氧基黄酮(Ⅰ),5,7,8,3,′4′-五甲氧基二氢黄酮(Ⅱ),5,7,3,′4′-四甲氧基黄酮(Ⅲ),5,7,3,′4,′5′-五甲氧基黄酮(Ⅳ),5,6,7,3,′4,′5′-六甲氧基黄酮(Ⅴ),5-羟基-6,7,8,3,′4′-五甲氧基黄酮(Ⅵ),5,3′-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(Ⅶ),7-羟基-5,3,′4′-三甲氧基黄酮(Ⅷ)。结论除化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ外,均为首次从该植物中分离得到。

波罗蜜果实中化学成分研究

目的研究桑科波罗蜜属植物波罗蜜Artocarpus heterophyllus果实中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱数据鉴定化合物的化学结构。结果从波罗蜜果实的90%乙醇提取物中分离得到了17个化合物,分别鉴定为broussonol E(1)、broussoflavonol F(2)、uralenol(3)、5,7,4′-trihydroxy-3′-(3-methyl but-2-enyl)-3-methoxy flavone(4)、8,2′-diprenylquercetin-3-methylether(5)、8-prenylkaempferol(6)、6-异戊烯基柚皮素(7)、licoflavanone(8)、sigmoidin B(9)、4′,5,7-三羟基-8-异戊烯基黄酮(10)、5,3′-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(11)、3,5,4′-三羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(12)、5,3′,5′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(13)、5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(14)、5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮(15)、5-羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(16)和5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基二氢黄酮(17)。结论所有化合物均为首次从波罗蜜属植物中分离得到。

匙叶八角中的酚性成分

目的研究匙叶八角Illicium spathulatum枝叶的化学成分。方法匙叶八角枝叶的甲醇提取物经醋酸乙酯和正丁醇萃取部分经过反复的硅胶柱色谱、反相柱色谱及Sephadex LH-20凝胶色谱等方法分离,用波谱分析法鉴定化合物结构。结果分离得到了13个酚性化合物,分别鉴定为苏式-(1,2-二羟基丙基)-3,5-二甲氧基苯-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,7,3′,4′-tetrahydroxy-2-methoxy-3-flavanone-3-hydrate(2)、4-O-(2-hydroxy-1-hydroxymethylethyl)-dihydroconierylalcohol(3)、2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、山柰酚(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8)、儿茶素(9)、丁香酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、丁香酸甲酯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、羟基酪醇(13),同时还分离到大量的莽草酸(14)。结论化合物1是一个新苯丙素葡萄糖苷类化合物,命名为匙叶八角苷。化合物2是首次从植物中分离得到的黄酮醇类物质氧化的水合物,可能是一人工产物,其余化合物均为首次从匙叶八角中分离得到。

鹿藿的化学成分研究

目的研究鹿藿Rhynchosia volubilis的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法分离纯化,薄层色谱及现代波谱技术进行结构鉴定。结果从其乙醇提取物的氯仿、醋酸乙酯萃取部分分离得到12个化合物,结构分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、苜蓿素(3)、5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基异黄酮(4),表儿茶素(5)、豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(6)、槲皮素(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、没食子酸(10)、大豆苷元(11)和大萼赝靛素(12)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

蒙药小白蒿化学成分的研究

目的研究小白蒿Artemisia frigida氯仿和醋酸乙酯提取物中的化学成分。方法采用硅胶和LH-20柱色谱法进行分离,运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离得到的化合物。结果鉴定了13个化合物,分别为槲皮素(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮(Ⅲ)、5,7,3′-三羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(Ⅳ)、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(Ⅴ)、5,3′-二羟基-3,6,7,4′-四甲氧基黄酮(Ⅵ)、对甲基苯酚(Ⅶ)、7-羟基香豆素(Ⅷ)、7-甲氧基香豆素(Ⅸ)、咖啡酸(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)、6,7-二羟基香豆素(ⅩⅡ)、7-羟基-5,6-二甲氧基香豆素(ⅩⅢ)。结论所有化合物均为首次从该植物中分得。

一点红化学成分研究

目的研究一点红的化学成分。方法应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,通过理化及波谱数据分析鉴定化合物分别5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1),芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3),槲皮素(4),橙酰胺乙酸酯(5),喘宁酰胺(6),木栓酮(7),豆甾醇(8),β-谷甾醇(9),胡萝卜苷(10)。结论化合物1～2,5～7,10首次从该属植物中分离得到。

长柱金花茶叶的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究长柱金花茶Camellia nitidissima var.longistyla叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从长柱金花茶叶95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、3,5,6,7,4′-五羟基二氢黄酮(2)、6-羟基山柰酚(3)、(-)-表阿福豆素(4)、(-)-表儿茶素(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、α-菠菜甾醇(7)、β-胡萝卜苷(8)、5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(9)、7,3′,4′-三甲氧基-5-羟基黄酮(10)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(11)、3-O-乙酰齐墩果酸(12)、正三十四烷醇(13)、β-香树脂醇(14)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(15)、芦丁(16)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、9~11为首次从该属植物中分离得到。