5—Br—PADAP 高灵敏分光光度法测定食品中微量锌的研究

在 pH8.5硼砂介质中和 TritonX—100存在下,锌与5—Br—PADAP 生成红色三元配合物,其最大吸收峰为555nm,表观摩尔吸光系数(ε)为1.3×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),锌含量在0～12üg/25ml 呈比耳定律。以柠檬酸盐和铜试剂为掩蔽剂,对锌有高灵敏和高选择性。经对猪肝、小麦粉、桃叶三种标准物质和多种食品的测试,均获得满意结果。

钪—5—Br—PADAP—TritonX—100显色体系的研究

本文研究了钪-5-Br-PADAP-Triton X-100显色体系的光度特性,并确定了钪测定的最佳条件.用单双波长法测定时,钪浓度均在0—11μg/10ml范围内遵循比尔定律,其表现摩尔吸光系数分别为5.9×10~4和7.5×10~4.Triton X-100的加入未能增敏,但能增溶,并显著提高了体系的选择性.从而建立了在水相中测定钪的新方法.用于镁基合成试样中钪的测定,结果满意.

Fe(11)—5—Br—PADAP—Tritonx—100析相光度法测定痕量铁

本文研究了5-Br-PADAP-Tritonx-100析相体系中铁的析相及显色反应。在Ph5.5六次甲基四胺-盐酸缓冲液中,络合物最大吸收峰为560nm,Sandell灵敏度为0.00087μg·cm^2,铁含量0～14μg15ml,符合比耳定律。此法应用于天然水中褒量铁的测定后,获得了满意的结果。

线性变位极谱法研究 ⅩⅥ.铀(Ⅵ)—5—Br—PADAP—磺基水杨酸的配位吸附波

本文提出了铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-磺基水杨酸三元配合物的极谱配位吸附波。在pH为7.5-8.2的醋酸、三乙醇胺、乙醇底液中,该波的峰电位在-0.6855V(vs.SCE)。在1.00×10^(-7)-1.00×10^(-5)mol·dm^(-3)范围内,铀(Ⅵ)浓度与峰电流呈线性关系。对极谱波的电流、电位性质进行了研究,测定了配合物的组成、表观稳定常数和离解及生成速率常数。

粮食中微量元素的分析研究——Ⅱ乳化剂OP—5—Br—PADAP直接光度法测定粮食中微量铜

本文研究了用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽粮食中的干扰元素,使乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)增溶铜和5-Br-PADAP(5-溴-吡啶偶氮二乙氨基苯酚)的红色络合物,不需分离手续,直接在水相测定粮食中微量铜的光度法.该法的灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为1.1×10~5升·摩尔^(-1)·厘米^(-1),稳定性非常好,红色络合物的吸光度三天三夜基本不变.在25毫升溶液中0—7.5微克铜与吸光度呈线性关系.用本法分析了几种主要粮食中的微量铜,并用标准加入法验证,回收率在96—104%,结果理想.

在微乳液中5—Br—PADAP光度法测食品中铜

在pH2 .5柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲介质 ,微乳液中 ,2 -〔5 -溴 - (2 -吡啶偶氮 )〕 - 5 -二乙氨基苯酚 (5 -Br -PADAP)与Cu(Ⅱ )生成稳定配合物 ,最大吸收波长为 5 5 5nm ,Cu(Ⅱ )的线性范围为 (0 .2 5～ 2 5 ) μg/2 5ml,摩尔吸光系数为 6 .4× 10 4 L/mol·cm ,最低检测浓度 0 .0 1μg/ml。用于食品中铜的测定 ,结果准确可靠。不同样品加标回收率 89.5 %～ 10 4% ,RSD为 0 .6 0 %～ 1.2 %

5—Br—PADAP—IO_3^-—SCN^-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN^-的研究

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚（简称5—Br—PADAP）是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO3-和 SCN-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λmax=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε540SCN-=1.05×105L·mol-1·Cm-1.应用于化纤厂工业废水中 SCN-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.

镉(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP体系析相光度法测定痕量镉的研究

本文研究了用 Cd(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP 体系折相光度法测定痕量镉的条件。实验麦明这一析相显色体系在 pH8.5—10.0时呈粉红色,其最大吸收波长为560nm,ε560=1.0×10~5,镉含量在2.0—4.5μg/5.0mL 范围内服从比耳定律。

5—Br—PADAP—乳化剂OP分光光度法连续测定血清中的锌和铜

本文用Zn-5-Br-PADAP和Cu-5-Br-PADAP的络合物在OP存在下,对铜试剂(DDTC的稳定性不同,用分光光度法连续测定血清中锌铜。在掩蔽剂存在下,在适宜酸度pH=7.6-8.5范围内,于λmax=558.5nm处,Zn络合物和Cu络合物的摩尔吸光系数分别为1.2×10~5和9.5×10~4,锌(铜)含量在0—4.5μg/25ml内服从比尔定律。该方法操作简单快速,准确度高不用氰化物,用血清量很少,便于临床检验应用。 1.实验部分 1.1 仪器及试剂日本岛津UV-260型分光光度计。

离子交换光度法研究 Ⅱ、5—Br—PADAP—H_2O_2悬浮光度法测定微量钒

本文研究了5-Br-PADAP-H_2O_2树脂悬浮光度测定微量钒的方法。实验表明,V^(5+)-5-Br-PADAP-H_2O_2三元络合物在树脂相中590nm处有最大吸收,有很高的灵敏度。采用了混合掩蔽剂,提高了选择性。将树脂悬浮光度法应用范围推广至钢铁和某些简单矿样中微量钒的测定。得到满意的结果。

5—Br—PADAP分光光度测定铌

光度测定铌的显色剂很多.近年来研究较多的有:吡啶偶氮间苯二酚(简称PAR)、溴邻苯三酚红(简称BPR)、氯代磺酚C和N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(?)(简称DSPCF)等.氯代磺酚C 和DSPCF 的选择性较高,但欠灵敏,如氯代磺酚C 的克分子吸光系数为3.3×10~4,而DSPCF 只有1.4×10~4.BPR 是目前最灵敏的,克分子吸光系数等于6×10~4,但选择性差,许多离子干扰.

锑(Ⅲ)—5—Br—PADAP—OP体系条件探讨及应用

用5—Br—PADAP[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚]作显色剂,以非离子表面活性剂OP[聚乙二醇辛基苯基醚]作增溶增敏剂测定微量锑虽有文献提到,但未见详细报导。为此,笔者对sb(Ⅲ)—5—Br—PADAP—OP黄绿色三元胶束增溶体系测定的最佳条件作了研究。在pH=1.08～0.94,波长λmax=610nm(ε=9.1×10~4),显色15分钟内完成,并可稳定5小时,室温等条件下,浓度0—100μg/50mL均得到十分满意的结果。且测定的灵敏度及稳定性、选择性较文献报导有所提高。经实验分析,锑的价态为sb(Ⅲ),而不是文献中提到的sb(Ⅴ)。

Tween-80-5-Br-PADAP双峰双波长光度法测定镍

在 p H3 .6的酸性介质中 ,Ni( )在非离子型表面活性 Tween-80存在下与 5-Br-PADAP生成有色络合物 ,以 560 nm为测定波长 ,440 nm为参比波长 ,可用双峰双波长法测定微量镍 ,表观摩尔吸光系数ε56 0 =1 .6× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,Ni( )的量在 0～ 0 .56mg· L- 1范围内符合比尔定律。本法用于蒙药样品中微量镍的测定 ,结果满意。

FeⅡ-5-Br-PADAP-微乳液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

研究了铁-[2 (5 Br 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚](5 Br PADAP)-微乳液体系析相光度分析法。研究中发现,在72℃水浴中加热5min,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定。Fe(Ⅱ)在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3 09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。

5-Br-PADAP-TritonX-100差减分光光度法测定水样中痕量锌和镉

在 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００在下，锌和镉与 ２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）可生成紫红色络合物，利用钢试剂（ＤＤＴＣ）分解镉络合物而褪色，锌的络合物不被分解，借此差减法实现了锌和镉的连续测定。实验表明，在掩蔽剂存在下，控制ｐＨ９.００，锌（镉）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物的λｍａｘ＝５７０ｎｍ，εＺｎ＝１.２９×１０５，εＣｄ＝１.３１×１０５，锌、镉含量分别为０－１０μｇ／２５ｍＬ，０－１８μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。此法用于水样中痕量锌，镉的同时测定，结果令人满意。

有机试剂的结构与性质研究(Ⅴ)——5-Br-PADAP的酸碱平衡及其在溶液中存在形式的研究

本文用分光光度法研究了2-[2-(5-溴-吡啶)偶氮]-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)的酸碱平衡,实验测得的pH和A的数据,用最小二乘法处理得到了5-Br-PADAP在30％乙醇溶液中的离解常数:pK_(a_1)=-0.12,PK_(a_2)=1.66,pK_(a_3)=12.30;并用HMO量子化学计算法确定了5-Br-PADAP在溶液中可能存在的各种形式.

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 。

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 。

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。

TritonX-100-5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下，用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中，５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物，λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ，εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ；λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ，εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后，由于偏磷酸镍的形成，镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色，可通过铜及铜镍总量的测定，计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量，结果与推荐值相符，对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。