胞嘧啶与3,3’,5,5’-四溴间甲酚磺酞反应体系研究

采用UV-Vis法对胞嘧啶(Cy)与3,3',5,5'-四溴间甲酚磺酞(XJFL)反应体系进行了研究.研究了在酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测得反应的线性范围为0～32μg·mL-1,最大结合数n=16,摩尔吸光系数ε=1.32×103 L·cm-1·mol-1等;并对反应机理进行了研究.同时测定了无机物,生物物质,表面活性剂对反应体系的干扰情况.

3,4,5,6-四溴酚磺酞合成及纯化方法的改进

以2-磺基苯甲酸环酐为原料,溴代后与苯酚反应合成3,4,5,6-四溴酚磺酞粗产品,并用溶剂抽提和重结晶方法进行纯化.结果表明,所得产物的纯度为97.45%,收率为36.5%.

十六烷基溴化吡啶鎓增敏四溴间甲酚磺酞共振光散射测定吡拉西坦

建立了高灵敏的检测药物中吡拉西坦的共振光散射方法。在pH 3.40三羟甲基氨基甲烷Tris-HCl溶液中,以十六烷基溴化吡啶鎓作增敏剂,吡拉西坦与四溴间甲酚磺酞在静电引力相互作用下生成离子缔合物,产生多个散射峰的特征散射光谱,在368 nm波长下,吡拉西坦的质量浓度与共振光散射减弱强度呈线性关系,线性范围为0.07~0.43 mg/L,检出限为0.002 7 mg/L,加标回收率为98.1%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~2.5%(n=5)。该法简便、快速、灵敏,适用于吡拉西坦药物分析,取得了较好的效果。

6-（6-（2-甲基-2H-四唑-5-基）吡啶-3-基）-2-（2-（甲磺酰基）乙基）酞嗪-1（2H）-酮的合成

以6-溴-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮和5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶为起始原料,经硼酸酯化和Suzuki偶联反应合成了6-(6-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶-3-基)-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮,收率为67.0%,产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS得到确证。