离子色谱法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

建立了增味剂中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的离子色谱分析方法。采用lonPacASll阴离子交换色谱柱，以20mmol／LNa2CO3一体积分数为15％的甲醇溶液为淋洗液，检测波长254um。方法已用于实际样品的测定。

毛细管电泳法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的含量

建立了同时测定5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的毛细管电泳法,研究了缓冲溶液种类、浓度、pH、电压等对测定的影响,对测定条件进行了优化。在波长250nm,分离电压15kV,5mmol·L-1磷酸二氢钠-5mmol·L-1硼酸-5%乙醇缓冲溶液(pH=10·3)中,增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠在5min内得到了较好的分离,浓度与峰面积之间具有良好的线性关系。

外源5′-腺苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠对断奶仔猪生长性能及抗氧化能力的影响

将90头28日龄断奶的"杜×长×大"三元杂交仔猪随机分成3组,每组3个重复,对照组饲喂基础日粮,试验Ⅰ和Ⅱ组饲喂在基础日粮中分别添加0.03%5′-腺苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的日粮,试验期28 d,测定仔猪生长性能和试验开始后第7、14和28天血清中的超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性、总抗氧化能力(T-AOC)和丙二醛(MDA)含量,研究外源5′-腺苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠对断奶仔猪生长性能和抗氧化功能的影响.结果表明,Ⅰ和Ⅱ组仔猪断奶后不同时间血清中的SOD活性呈下降趋势(P>0.05),其中,Ⅰ组仔猪第14天SOD活性显著低于对照组(P<0.05),对其他抗氧化指标没有显著影响(P>0.05),各组仔猪生长性能差异不显著(P>0.05).可见,日粮中分别添加5′-腺苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠对仔猪生长性能均无显著影响,5′-腺苷酸二钠有降低仔猪血清中SOD活性的作用.

主成分回归校正法-紫外分光光度法同时测定鲜味剂中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

提出了一种用紫外分光光度法同时测定5’-肌苷酸二钠（IMP）和5＇-鸟苷酸二钠（GMP）的方法，在pH6．80的B-R缓冲溶液中对尼泊金乙、丙酯钠两组分混合溶液进行光度测定，所得的重叠波谱数据用经典最小二乘法（CLS）、主成分回归法（PCR）和偏最小二乘法（PLS）等化学计量学方法进行处理，结果表明：PCR的预报误差最低。用标准加入方法作回收试验，测得IMP的回收率在97．1％～114．9%之间，GMP的回收率在98．3％～103．6％之间。

高效液相法测定调味品中5’-鸟苷酸二钠和5’-肌苷酸二钠

采用Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以0.02moL/L磷酸二氢钾溶液(pH4.5)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长250nm,同时分离了样品中5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠。结果显示:在选定色谱条件下5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠线性关系良好,加样平均回收率为98.6%～100.3%;相对标准偏差0.77%～1.67%。该方法精密度好,结果准确可靠,适合于调味品中5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠的定量分析。

乙醇-水溶剂中5′-尿苷酸二钠溶解度测定与关联

采用内置双光路激光检测器,在293.2—318.2 K温度范围内,测定了5′-尿苷酸二钠在纯水及不同乙醇-水混合溶剂中的溶解度。分别用R-K方程、λh方程和Wilson方程3种溶解度模型,采用最小二乘法关联实验数据,并对比不同溶解度模型。结果表明,在乙醇质量分数为0—0.65区间内,5′-尿苷酸二钠溶解度随着温度的升高而增大,随乙醇质量分数的增大而显著减小,λh方程对5′-尿苷酸二钠溶解度关联效果最好。将λ,h表达为乙醇质量分数的函数,并用于内插计算,精度满足工程要求。

基于恒电位法快速测定肉汤中5'-鸟苷酸

目的 建立一种基于电化学参数分析的恒电位仪系统用于快速准确低成本地检测5’-鸟苷酸。方法 以Ru(bpy)22+/SMWCNTs/Au复合材料修饰的玻碳电极为媒介,筛选出与电子发生还原反应的靛蓝作为显色剂,研究了溶液pH和靛蓝添加量体积比对靛蓝电化学还原性能的影响,经过条件优化后构建一种使靛蓝脱色生成隐色体靛白的双电极体系恒电位装置。结果 在最佳检测条件下,当5’-鸟苷酸线性范围在0~0.6 mmol/L时,靛蓝脱色率随5’-鸟苷酸浓度的增大而呈线性上升(r^(2)=0.9614),该方法在肉汤样品中5’-鸟苷酸的检测过程中,显示出与电化学传感器技术高度相似的结果。结论 本方法能够有效地在实际应用过程中现场检测鲜味核苷酸,因其操作简便、便携微型化,在未来的食品质量检测领域将具有较大的市场优势与应用价值。

孕甾-5-烯-3β,20-二取代硫酸酯钠盐的合成

甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从孕邕醇酮出发,在Ce3+离子存在下经过硼氢化钠还原得到孕甾-5-烯-3β,20-二醇(2),2利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物(3).然后3通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物孕甾-5-烯-3,β20-二取代硫酸酯钠(4).

5'-鸟苷酸二钠脱色结晶的方法研究

利用活性炭脱色和强阴离子交换树脂脱色,有效降低了5'-鸟苷酸二钠的色素含量,通过优化结晶过程参数及添加合适的钠盐,得到了晶型稳定、质量达标的产品。对于非离子型色素,选用4#活性炭,脱色时间0.5h,用量1%,盐浓度5%条件下,脱色效果最佳,脱色率约40%;对于离子型色素,选用201强阴离子交换树脂,树脂与GMP重量比为1,外加0.5%盐,即可达到70%的脱色率,回收率约90%。结晶条件选择40℃,pH9.0,酒精加入量为0.75倍,搅拌速度为250～300 r/min,添加剂选择2.5%氯化钠、2.5%磷酸钠,结晶时间短,晶型稳定,不易结团,易干燥。

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).

3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成

以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。

KCl复配5’-肌苷酸二钠替代钠盐对鱼糜凝胶特性的影响

为研制低盐鱼糜,探究食盐替代物KCl和5’-肌苷酸二钠(inosine 5’-monophosphate disodium salt,IMP)对鱼糜凝胶品质的影响,以鲢鱼鱼糜为研究对象,设计3组实验,A组添加2.0%NaCl,B组添加0.8%KCl和1.2%NaCl,C组添加0.7%KCl、0.1%IMP和1.2%NaCl,通过测定鱼糜凝胶的白度、持水性、强度、质构、水分分布与组成以及微观结构变化,探究NaCl的最佳替代方案。结果表明:相比于A组,B组鱼糜凝胶白度、持水性、强度变低,硬度、胶着性、咀嚼性、内聚性显著降低,弹性无显著变化,不易流动水含量减小、自由水含量升高,凝胶网络空间结构形成不完全;C组鱼糜凝胶除咀嚼性显著下降外,其余指标未发生显著劣变,说明KCl和IMP复配是一种理想的NaCl替代方案。

1,5-二咖啡酰奎宁酸对MPP^+所致PC12细胞损伤的保护作用

目的探讨1,5-二咖啡酰奎宁酸(1,5-dicaffeoylquinic acid,1,5-diCQA)对多巴胺能神经元的保护作用及其可能的机制。方法采用1-甲基-4-苯基吡啶离子(MPP+)诱导具有多巴胺能神经元特性的PC12细胞作为帕金森病的体外模型,实验分为正常对照组、MPP+组和1,5-diCQA预处理组,根据1,5-diCQA预处理的浓度,将后者又分为10、20、50、100μmol/L 4组。用MTT法测定各组细胞存活率,酶标仪检测细胞活性氧簇(reactive oxygen species,ROS)含量和谷胱甘肽(glutathione,GSH)水平,RT-PCR法检测细胞突触核蛋白(α-synuclein)的mRNA表达水平,Western blot检测各组细胞α-synuclein蛋白表达水平。结果 MPP+(250μmol/L)处理PC12细胞24 h后,与正常对照组相比,细胞存活率下降,ROS生成增多,GSH耗竭;不同浓度的1,5-diCQA预处理可以减轻MPP+导致的细胞损伤,且在一定范围内具有量-效关系;50μmol/L的1,5-diCQA预处理可以显著抑制MPP+诱导的α-synuclein转录和翻译水平的增加。结论 1,5-diCQA对MPP+诱导的PC12细胞氧化应激损伤具有浓度依赖性的抑制作用,并抑制α-synuclein的过表达,提示1,5-diCQA对帕金森病细胞模型具有保护作用。

固体酸SO_4^(2-)/Nb_2O_5催化合成尼龙酸二异丁酯

研究了SO2 -4/Nb2 O5作为催化剂催化合成尼龙酸二异丁酯的反应。通过正交试验确定了最佳反应条件 :酸醇物质的量比为 1∶2 .5 ,催化剂为反应物总量的 0 .35 % ,反应回流 2 .0h ,在此条件下酯化率可达 97.8%。

5-氨基间苯二酸和1,10-邻菲咯啉镱配合物的合成、晶体结构及表征

0引言 近年来,利用弱的非共价作用力例如氢键、π-π堆积以及静电作用来组装结构新颖的超分子配位聚合物已成为配位化学和超分子化学的研究热点之一。其中芳香羧酸的稀土超分子配位聚合物由于其优良的发光性能和在催化、分离和气体储存等方面展示了广阔的应用前景以及新颖的结构而倍受材料化学和超分子化学工作者关注。

三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究

合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。

二[N,N-(1,5-亚戊基)氨荒酸]二氯化锡和二(对氟苄基)氯化锡N,N-(1,5-亚戊基)氨荒酸酯的合成、表征及晶体结构

合成了二 [N ,N ( 1,5 亚戊基 )氨荒酸 ]二氯化锡和二 (对氟苄基 )氯化锡N ,N ( 1,5 亚戊基 )氨荒酸酯 .用X射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构 .化合物 1为单斜晶系 ,空间群P2 1 ,a =0 863 5 ( 5 )nm ,b =0 8842 ( 5 )nm ,c =1 2 942 ( 7)nm ,β =10 2 177( 9)° ,Z =2 ,V =0 965 9( 9)nm3 ,Dc=1 719g/cm3 ,μ =2 0 2 4mm-1 ,R =0 0 42 8,wR =0 0 918.化合物 2正交晶系 ,空间群Pbca ,a =1 3 616( 13 )nm ,b =1 1679( 11)nm ,c =2 760 3 ( 3 )nm ,Z =8,V =4 3 89( 7)nm3 ,Dc=1 612g/cm3 ,μ =1 498mm-1 ,R =0 0 3 5 5 ,wR =0 0 887.在化合物 1中 ,锡原子呈六配位畸变八面体构型 ,化合物

5-氟尿嘧啶、长春新碱与去甲二氢愈创木酸配伍对人恶性胶质瘤细胞株的作用

目的 观察体外应用去甲二氢愈创木酸（ＮＤＧＡ）、予氟尿嘧啶（５－Ｆｕ）、长春新碱（ＶＣＲ）三种药物单用或合用对人恶性胶质瘤细胞系 ＳＨＧ－４４细胞的作用，并探讨其作用的可能机制。方法用 ＭＴＴ法检测药物作用效应，用免疫组化染色法检测细胞 ｃｙｃｌｉｎ Ｄ１基因的蛋白表达情况。结果 （１）三种药物单用及两药合用时随着药物浓度的增加其抗肿瘤效应也增加，且两药合用时药物的效应增强；（２）先给ＮＤＧＡ ２４ｈ后再给 ５－Ｆｕ或 ＶＣＲ，与同时给药对该细胞的抗肿瘤效应无显著差异（Ｐ＞０．０５），而先给 ５－Ｆｕ或 ＶＣＲ ２４ｈ后再给 ＮＤＧＡ，与同时给药对细胞的抗肿瘤效应有显著差异（Ｐ＜０．０５）；（３）免疫组化染色结果表明，与对照组相比，ＮＤＧＡ处理后该细胞 ｃｙｃｌｉｎ Ｄ１基因的蛋白表达明显降低。结论 ＮＤＧＡ与 ５Ｆｕ或 ＶＣＲ间有协同作用，且这种作用可能与 ＮＤＧＡ降低细胞 ｃｙｃｌｉｎ Ｄ１基因的蛋白表达有关。

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。