6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成

以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。

微波合成6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷

6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷是一类有应用价值的核苷类药物中间体.本文以鸟苷为原料,经酰化、氯化合成6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷.重点研究了酰化过程中溶剂选择、物料配比和反应温度对产品收率的影响.得出的较佳制备工艺为:8.5 g鸟苷(30 mmol)溶于10 mL吡啶和25 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中,加入18mL(0.3 mol)乙酸酐于80℃反应3 h;将所得产物溶于10 mL DMF和40 mL二氯乙烷混合溶剂中,加入8.3 g氯化四乙铵,滴加14 mL三氯氧磷于85℃微波反应10 m in,即得产品,总产率达75.2%.使用元素分析、核磁共振和质谱对所得产品进行分析,结果表明所得产品为目标产品.

一种由乙酰基次黄嘌呤直接制备6-氯嘌呤的新方法

以乙酰基次黄嘌呤为原料,经三氯氧磷氯代直接制得6-氯嘌呤。该方法避免了老工艺先将乙酰基次黄嘌呤脱乙酰基制成次黄嘌呤,然后再氯代制得6-氯嘌呤的过程。考察了三氯氧磷的用量、缚酸剂的选择与用量、温度、时间对反应的影响,确定了较优的工艺条件:n(乙酰基次黄嘌呤)∶n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)=1∶8∶1,105℃反应5 h,后处理中氨水过量10%。新方法步骤少、操作简单、三废污染少,改进后的工艺收率达95.0%,纯度为99%,适合工业化生产。

微波辐射下水中6-氯嘌呤(核苷)及8-溴嘌呤核苷的脱卤反应

以6-氯嘌呤,6-氯嘌呤核苷或8-溴嘌呤核苷为原料,微波辐射下与水合肼反应生成相应的6-肼嘌呤(2a～2e),6-肼嘌呤核苷(2f和2g)或8-肼嘌呤核苷(2h和2i);2在微波辐射下经Wolff-Kishner-HuangMinlon还原反应得到6-脱氯嘌呤,6-脱氯嘌呤核苷或8-脱溴嘌呤核苷,总收率46%～83%,其结构经1HNMR和13CNMR表征。

酶法合成6-氯嘌呤核苷

利用菌种Lactobacillus helveticus（ATCC 10697）所产生的N-脱氧核糖转移酶,以底物鸟苷和6-氯嘌呤为原料通过碱基交换合成6-氯嘌呤核苷,并优化了反应条件,25 m1的锥形瓶装有反应液10 ml,结果显示最佳反应条件如下：底物最适反应浓度为30 mmol/L（鸟苷）和10 mmol/L（6-氯嘌呤）,菌体添加量8%～10%（湿重）,反应温度40℃,0.1 mol/L磷酸缓冲液（pH值6.0）,摇床转速120 r/min,反应时间24 h,6-氯嘌呤核苷收率可达到51.6%,具有较好的应用前景.

微波辅助下离子液体中6-氟嘌呤类物质的合成

以离子液体[Bmim]BF4为溶剂,以6-氯嘌呤类物质和氟化钾为原料合成了6种6-氟嘌呤类物质,微波可以将反应时间从几十个小时缩短至10min,收率高,后处理简便。探讨了反应条件对反应的影响。产物结构经1HNMR和13CNMR确认。

嘌呤能离子通道型受体7及其在周围神经再生中的作用

在周围神经系统的神经节内,神经元胞体被周围的卫星胶质细胞包裹形成神经结构功能单元,而嘌呤能离子通道型受体7(P2X7R)是卫星胶质细胞膜上的一个腺嘌呤核苷三磷酸(ATP)门控的非选择性离子通道,有研究表明,P2X7R可促进细胞增殖和促进神经轴突生长,也有研究报道,其被激活后可导致环氧化酶2(COX-2)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)等炎症介质的释放,介导细胞的损伤,因此P2X7R的功能尚存争议。本文就P2X7R的结构、功能以及在周围神经系统中作用的研究方法做一简单综述,为研究P2X7R在神经再生中的具体功能提供方法学支持。

粗糙肉齿菌子实体化学成分研究

利用硅胶柱层析、RP-8层析及Sephadex LH-20分离的方法,从高等真菌粗糙肉齿菌(Sarcodon scabrosus)干燥子实体的甲醇提取物中分离并鉴定了8个化合物,经现代光谱技术鉴定分别为苯甲酸(1)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2)、2′,3′-二乙酰基-3,4,5′,6′,4″-五羟基-对联三苯(3)和1-乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、丁二酸(6)、腺嘌呤(7)、腺嘌呤核苷(8)。以上化合物均为首次从粗糙肉齿菌中获得。