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5,5′-二甲基乙内酰脲体系电沉积金(英文) 被引量:5
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作者 杨潇薇 张云望 +1 位作者 安茂忠 张林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2617-2625,共9页
开发了以5,5′-二甲基乙内酰脲(DMH)为配位剂的无氰电镀金工艺。利用扫描电镜(SEM)和线性扫描伏安曲线对电镀时间和添加剂(由丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠组成)对镀金层表面、断面形貌和镀液性能的影响进行了测试,结果表明随着电镀... 开发了以5,5′-二甲基乙内酰脲(DMH)为配位剂的无氰电镀金工艺。利用扫描电镜(SEM)和线性扫描伏安曲线对电镀时间和添加剂(由丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠组成)对镀金层表面、断面形貌和镀液性能的影响进行了测试,结果表明随着电镀时间的延长镀金层表面形貌几乎没有发生变化,光亮剂的加入增大了阴极极化同时使镀金层结晶变得细致均匀,在由HAuCl4,DMH,K3PO4和KH2PO4组成的基础镀液中金的沉积速度可达0.3μm.min-1,镀液中添加剂的加入没有影响金的沉积速度。利用X射线衍射技术(XRD)和X射线光电子能谱技术(XPS)对镀金层性能进行了测试,结果表明镀金层沿着(111)晶面择优生长并且由纯金组成。利用循化伏安曲线和旋转圆盘电极对Au(Ⅲ)在镀液中的电化学还原机制进行了研究,结果表明当研究电极为玻碳电极(GCE),镀液温度为45℃时,镀液中金的电沉积过程是受扩散控制的不可逆的过程。同时利用循环伏安曲线对镀金液的稳定性进行了分析。 展开更多
关键词 电沉积金 无氰 5 5-甲基乙内酰脲 循环伏安 旋转圆盘电极
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具有超低镍负载的Ni-C_(3)N_(4)高效催化5-羟甲基糠醛氢解制2,5-二甲基呋喃
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作者 曲虹宇 胡文德 +8 位作者 李相呈 徐睿 韩笑 李俊杰 陆怡卿 叶迎春 王传明 王振东 杨为民 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 2024年第5期253-261,共9页
生物质平台化合物的选择性氢解对生产可持续化学品和燃料具有重要意义.2,5-二甲基呋喃(DMF)是一种重要的生物基化学品,其不仅可作为汽油添加剂,还可与乙烯发生Diels-Alder环加成脱水反应直接合成生物基对二甲苯.DMF主要通过5-羟甲基糠醛... 生物质平台化合物的选择性氢解对生产可持续化学品和燃料具有重要意义.2,5-二甲基呋喃(DMF)是一种重要的生物基化学品,其不仅可作为汽油添加剂,还可与乙烯发生Diels-Alder环加成脱水反应直接合成生物基对二甲苯.DMF主要通过5-羟甲基糠醛(HMF)氢解制备.当以氢气为氢源时,常用的催化剂体系包括贵金属(如Ru,Pt,Pd)及多种非贵金属(如Ni,Cu,Co)复合催化剂体系.虽然上述催化剂表现出良好的催化性能,但是贵金属的高成本以及非贵金属复合催化剂的回收难等问题阻碍了其工业应用.因此,利用单一非贵金属催化剂实现高效HMF氢化制DMF具有重要意义.本文采用简单的配位-浸渍-热解法制备了超低Ni负载的非贵金属Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂,Ni负载量低至0.86 wt%.在190℃及1.5 MPa氢气条件下,经过4 h反应,HMF完全转化,DMF产率达到94.2%,DMF生产能力可达12.8 mmolDMF mmolNi-1 h^(-1),在已报道的Ni,Co和Cu基催化剂中处于较高水平.此外,Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂表现出良好的稳定性,在固定床反应器中连续反应120 h未见明显失活.透射电镜结果表明,Ni物种高度分散在活性炭载体上,其平均粒径约为2.6 nm.Ni纳米颗粒被约1.3 nm厚的C_(3)N_(4)壳层紧密包裹,有效稳定了Ni纳米颗粒并抑制了其在反应过程中团聚.X射线能谱分析显示,Ni和N元素呈现均匀分布,表明可能形成了Ni_(3)N物种.X射线光电子能谱和电子能量损失谱结果进一步证实了Ni_(3)N物种的存在.密度泛函理论计算结果表明,Ni_(3)N是氢解反应的本征活性组分,它表现出良好的C-O键活化性能.推测反应主要遵循HMF先转化为MF(5-甲基糠醛),再转化为MFA(5-甲基-2-呋喃甲醇),最终生成DMF的路线进行.鉴于Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂中的Ni_(3)N物种表现出了较好的C-O键活化性能,进一步考察了该催化剂对木质素衍生单体和木质素模型化合物的催化性能.实验结果表明,Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂在C-O键活化断裂加氢反应中表现出广泛的适用性.另外,H_(2)处理的活性炭载体也发挥了重要作用:(1)降低了活性炭的含氧量,提高载体热稳定性,并减弱了载体的酸性,从而有效避免了底物的HMF聚合;(2)有助于Ni物种的均匀分散,减少了NiO物种的生成,增加了Ni_(3)N活性物种的含量,从而提升了催化剂的性能.综上,本文制备了超低Ni负载的非贵金属Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂,其表现出高效的HMF氢解制DMF性能及良好的稳定性.同时,该催化剂对木质素衍生单体和木质素模型化合物也有广泛的适用性.本研究为开发用于生物质加氢和氢解反应的单一非贵金属催化剂提供了新思路. 展开更多
关键词 生物质 5-甲基糠醛 2 5-甲基呋喃 氢解 Ni_(3)N
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Au/Al_(2)O_(3)催化剂催化5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-呋喃二甲醇
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作者 王克鸣 郜亮 唐晓津 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1-10,共10页
为探究生物质醛加氢的高效催化剂,以贵金属Au为活性组分,采用沉积-沉淀法制备了负载型Au/Al_(2)O_(3)催化剂,通过X射线粉末衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、静态低温氮吸附容量法和NH 3程序升温脱附等表征技术对催化剂形貌进行分析,并... 为探究生物质醛加氢的高效催化剂,以贵金属Au为活性组分,采用沉积-沉淀法制备了负载型Au/Al_(2)O_(3)催化剂,通过X射线粉末衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、静态低温氮吸附容量法和NH 3程序升温脱附等表征技术对催化剂形貌进行分析,并将Au/Al_(2)O_(3)催化剂应用于5-羟甲基糠醛(HMF)加氢合成2,5-呋喃二甲醇(BHMF)的反应。考察了催化剂制备所用沉淀剂种类、催化剂的Au负载量以及反应温度、反应压力和反应时间对反应性能的影响,并对催化剂循环稳定性进行分析。结果表明:活性金属Au对该反应有较高的催化活性,且沉淀剂种类对Au颗粒粒径和Au负载量有显著影响。当沉淀剂为NaOH和Na_(2)CO_(3)的混合液(质量比为1∶1)、Au负载量(w)为2.0%时,在反应温度为100℃、H 2压力为3.0 MPa、反应时间为4 h的条件下,以0.30 g催化剂催化2.4 mmol HMF加氢制备BHMF,HMF质量转化率达92.1%,BHMF质量选择性达92.0%。 展开更多
关键词 5-甲基糠醛 2 5-呋喃甲醇 催化剂 加氢 沉淀剂
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NiAl催化剂催化5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃
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作者 曾安琪 闫贵花 +3 位作者 孙勇 曾宪海 林鹿 唐兴 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-93,共12页
[目的] 5-羟甲基糠醛(HMF)是最重要的生物质基平台化学品之一,可以通过催化加氢途径制备许多高附加值化学品.本文为设计在更加温和的条件下达到高效催化HMF加氢的非贵金属催化剂进行了一系列研究.[方法]通过尿素共沉淀法制备了一种NiAl... [目的] 5-羟甲基糠醛(HMF)是最重要的生物质基平台化学品之一,可以通过催化加氢途径制备许多高附加值化学品.本文为设计在更加温和的条件下达到高效催化HMF加氢的非贵金属催化剂进行了一系列研究.[方法]通过尿素共沉淀法制备了一种NiAl催化剂,考察了NiAl催化剂催化HMF加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃(BHMTHF)的性能,并利用X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征方法系统地研究了不同Ni/Al比、不同煅烧温度和还原温度对催化剂理化性质的影响.[结果] Ni和Al的投料原子比为3∶1,在350℃下煅烧、650℃下还原制备的催化剂Ni_(3)Al-350-650在100℃、氢气压力2.5 MPa的条件下反应1 h,HMF的转化率和BHMTHF产率分别高达99.5%和87.5%.过高的Ni/Al比制备的催化剂比表面积较小,导致暴露的活性位点较少从而降低了催化活性,通过煅烧温度可以调节NiAl催化剂的可还原性.[结论]本研究实现了在温和条件下HMF的高效催化加氢转化.该结果可为用于HMF定向转化的非贵金属催化剂的设计提供参考. 展开更多
关键词 生物质 还原氢化 5-甲基糠醛 非贵金属 2 5-甲基四氢呋喃
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肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸对小鼠Lewis肺癌转移的抑制作用及机制
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作者 崔霞 何微 +3 位作者 肖智勇 王莹 刘峰 周文霞 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2024年第3期161-169,共9页
目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制... 目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,2天1次)、模型+苏尼替尼组(30 mg·kg^(-1),ip,2天1次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后每隔1天测量小鼠移植瘤体积,并绘制移植瘤体积生长曲线和小鼠体重变化曲线;给药后2和5 d剥瘤称取瘤重,并将瘤组织进行免疫荧光染色,测定血小板内皮细胞黏附分子1(CD31)和α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)阳性表达,计算α-SMA/CD31荧光强度比值,表示移植瘤组织血管表面周细胞覆盖率;哌莫硝唑(pimonidazole)染色检测瘤组织低氧程度。转移型LLC小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,1周2次)、模型+苏尼替尼组(60 mg·kg^(-1),ip,1周2次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后2和5周用小动物活体成像系统观察小鼠体内肿瘤转移,并进行荧光定量分析。结果与模型组相比,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤体积和重量均显著减小(P<0.05,P<0.01);模型+苏尼替尼组小鼠体重明显下降(P<0.05),而模型+DMXAA组则无显著差异。与模型组相比,苏尼替尼对LLC转移无影响,而给药后2周DMXAA明显抑制LLC转移(P<0.01)。给药后5 d,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤组织中周细胞覆盖率均显著升高(P<0.05);模型+苏尼替尼组瘤组织低氧面积无明显变化,模型+DMXAA组瘤组织低氧面积显著降低(P<0.01)。结论肿瘤血管破坏剂DMXAA显著抑制小鼠LLC生长和转移,其机制可能与其诱导肿瘤血管正常化和改善瘤组织低氧微环境有关。 展开更多
关键词 肿瘤血管破坏剂 5 6-甲基黄嘌呤-4-乙酸 苏尼替尼 转移 低氧
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5-羟甲基糠醛选择性加氢制备2,5-二羟甲基呋喃的研究进展
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作者 杨拥军 黄泽星 +2 位作者 雷婧 刘贤响 尹笃林 《化学试剂》 CAS 2024年第2期20-27,共8页
5-羟甲基糠醛(HMF)的催化转化存在产物多样性、反应过程复杂等难点,研究其一步转化为呋喃基C6二元醇对高效利用生物质基化学品发展绿色可降解聚酯新材料具有重要的科学意义。归纳总结了近些年来国内外由HMF制备2,5-二羟甲基呋喃(BHMF)... 5-羟甲基糠醛(HMF)的催化转化存在产物多样性、反应过程复杂等难点,研究其一步转化为呋喃基C6二元醇对高效利用生物质基化学品发展绿色可降解聚酯新材料具有重要的科学意义。归纳总结了近些年来国内外由HMF制备2,5-二羟甲基呋喃(BHMF)的催化技术研究的新进展,从活性组分、载体及氢供体等方面出发,讨论了不同类型的金属催化剂应用于多相反应催化HMF氢化转化为BHMF时的关键影响因素。对进一步探索如何经济、绿色、高效、可持续地合成BHMF提供理论参考和技术支持。 展开更多
关键词 生物质 2 5-甲基呋喃 5-甲基糠醛 选择加氢 催化
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5--4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-甲基-1-苯基-1 2-氢吡唑-5- 合成 晶体结构 红外光谱
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5,5-二甲基乙内酰脲配位体系酸性镀镉工艺优化 被引量:3
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作者 黄勇 吴宁 +5 位作者 胡忠卿 李旭勇 张东升 李琼 王帅星 杜楠 《电镀与精饰》 CAS 北大核心 2023年第1期85-91,共7页
针对无氰镀镉体系镀液稳定性差、镀层性能不佳等问题,选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂、CdCl2为主盐研究了新型镀镉工艺。通过赫尔槽试验、阴极极化等技术研究了镉盐和DMH含量、辅助络合剂类型及浓度、pH值以及电流密度等因素的... 针对无氰镀镉体系镀液稳定性差、镀层性能不佳等问题,选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂、CdCl2为主盐研究了新型镀镉工艺。通过赫尔槽试验、阴极极化等技术研究了镉盐和DMH含量、辅助络合剂类型及浓度、pH值以及电流密度等因素的影响,优化了酸性DMH镀镉工艺方案。结果表明:酸性DMH镀镉体系中可以选择柠檬酸铵作为辅助络合剂。适当增加镉盐与DMH含量,可拓宽光亮电流密度范围,提高镉镀层致密性;增加柠檬酸铵浓度有利于提高镀速,但过多的镉盐和DMH会降低镀液稳定性。提高镀液pH值,镉沉积极化电位不断负移,有助于获得细致结晶,但pH>4后镀液易出现沉淀;此外,该体系许可的电流密度不宜超过1.5 A/dm~2。综合确定较佳的酸性DMH镀镉工艺方案为:CdCl230 g/L,DMH 60 g/L,柠檬酸铵40 g/L,KCl 30 g/L,pH=3,电流密度1.0~1.5 A/dm~2。在此体系下所得镉镀层表面结晶细致、均匀致密,晶粒尺寸为650 nm左右,镀层中Cd元素含量为95.6 wt.%。 展开更多
关键词 5 5-甲基乙内酰脲 镀镉 辅助络合剂 阴极极化
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柠檬酸铵对5,5-二甲基乙内酰脲配位体系碱性无氰镀镉的影响 被引量:2
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作者 肖涛 谢焕钧 +5 位作者 柳鑫 连忠平 张洪港 郭敏智 王帅星 杜楠 《电镀与精饰》 CAS 北大核心 2023年第8期46-51,共6页
选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂开发碱性无氰镀镉体系,通过赫尔槽试验、电化学测试、扫描电镜等分析研究了柠檬酸铵作为辅助配位剂对碱性DMH镀镉体系中镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明:柠檬酸铵可以拓宽碱性DMH镀镉体... 选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂开发碱性无氰镀镉体系,通过赫尔槽试验、电化学测试、扫描电镜等分析研究了柠檬酸铵作为辅助配位剂对碱性DMH镀镉体系中镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明:柠檬酸铵可以拓宽碱性DMH镀镉体系的光亮电流密度窗口,阻碍镉配离子的放电还原,增大阴极极化,提高电流效率,细化镀层晶粒,改善镀层耐蚀性。少量柠檬酸铵的阴极极化作用较弱,镀层结晶不够细致;过量的柠檬酸铵会增大析氢反应,降低镀液稳定性;30 g/L的柠檬酸铵辅助配位效果较佳,所得镀层结晶细致、耐蚀性良好。 展开更多
关键词 5 5-甲基乙内酰脲 镀镉 柠檬酸铵 阴极极化
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5,5-二甲基乙内酰脲含量对碱性无氰镀镉的影响 被引量:1
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作者 柳鑫 宋子豪 +3 位作者 刘威 许少兵 王帅星 杜楠 《电镀与涂饰》 CAS 北大核心 2023年第21期7-13,共7页
选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)作为配位剂、CdO作为主盐在45钢基体上进行碱性无氰镀镉。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段研究了DMH质量浓度对镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明,随着DMH... 选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)作为配位剂、CdO作为主盐在45钢基体上进行碱性无氰镀镉。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段研究了DMH质量浓度对镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明,随着DMH质量浓度从120 g/L增大至180 g/L,镉离子的初始沉积电位显著负移,阴极极化增强,Cd镀层结晶更加细致,耐蚀性有所改善。继续增大DMH质量浓度至210 g/L时,Cd镀层的形貌和耐蚀性变化不大,但镀液稳定性变差。当DMH的质量浓度为180 g/L时,在1.0 A/dm~2下电镀40 min时可以获得结晶细致、耐蚀性良好的Cd镀层。 展开更多
关键词 无氰镀镉 5 5-甲基乙内酰脲 电化学 组织结构 耐蚀性
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6-甲基-5-庚烯-2-酮诱导砀山酥梨虎皮病发生与活性氧代谢的关系
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作者 崔子璇 高旭 +2 位作者 常姗 杨晓露 惠伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期250-256,共7页
探究6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-methyl-5-hepten-2-one,MHO)处理对砀山酥梨虎皮病关系及对活性氧代谢影响。测定MHO处理砀山酥梨果皮在冷藏过程中α-法尼烯、共轭三烯、MHO、丙二醛、过氧化氢(H_(2)O_(2))、超氧阴离子自由基、总酚含量及过... 探究6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-methyl-5-hepten-2-one,MHO)处理对砀山酥梨虎皮病关系及对活性氧代谢影响。测定MHO处理砀山酥梨果皮在冷藏过程中α-法尼烯、共轭三烯、MHO、丙二醛、过氧化氢(H_(2)O_(2))、超氧阴离子自由基、总酚含量及过氧化氢酶(catalase,CAT)、过氧化物酶(peroxidase,POD)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)的活性,并观察和统计虎皮病的发病情况。结果表明,外源MHO可以诱发相似虎皮病的症状,并且显著增加果皮中MHO、H_(2)O_(2)和超氧阴离子自由基的含量,降低抗氧化酶CAT、POD和SOD的活性,增加了α-法尼烯、共轭三烯的含量。果皮MHO含量与H_(2)O_(2)和超氧阴离子自由基含量呈极显著相关,但果皮的MHO含量比H_(2)O_(2)与虎皮病发病率的关系更密切,这些结果表明MHO可能通过增加活性氧的积累而引发梨虎皮病。 展开更多
关键词 虎皮病 活性氧 6-甲基-5庚烯--
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催化转移氢化制生物质基2,5-呋喃二甲醇研究进展 被引量:1
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作者 李微 贡红辉 史显磊 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期735-755,共21页
生物质基2,5-呋喃二甲醇(BHMF)可从廉价易得的糖类出发,经催化转化-选择性氢化制取,并作为一种用途广泛的化工中间体及燃料前体,尤其在改善传统聚酯性能以及合成绿色可降解的生物基聚酯新材料方面具有独特优势。BHMF制取过程中,传统的... 生物质基2,5-呋喃二甲醇(BHMF)可从廉价易得的糖类出发,经催化转化-选择性氢化制取,并作为一种用途广泛的化工中间体及燃料前体,尤其在改善传统聚酯性能以及合成绿色可降解的生物基聚酯新材料方面具有独特优势。BHMF制取过程中,传统的氢化方式消耗了大量高品位能源氢气,且高压氢气存在安全隐患并导致基础设施投入多。本工作立足于催化转移氢化的优势,综述了甲酸、醇类及其他类型氢供体通过催化转移氢化的方式选择性加氢制取BHMF的研究进展;并针对催化转移氢化过程中不同类型氢供体、催化剂和反应工艺的特点及存在的问题,分析了反应条件、强化手段等对BHMF选择性和收率的影响以及反应体系的优劣。在此基础上,提出了转移氢化制取BHMF新型催化体系的研究方向,并对清洁高效、本质安全BHMF制取工艺的发展进行了展望,为生物质转化中特定催化体系的研发提供科学参考。 展开更多
关键词 2 5-呋喃甲醇 催化转移氢化 5-甲基糠醛 氢供体 催化剂
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多级孔锰/铌复合催化剂的合成及纯水中催化氧化5-羟甲基糠醛研究
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作者 朱海航 申万岭 《物理化学进展》 2024年第2期298-308,共11页
采用模板法,在相对温和的条件下成功合成了一系列Nb/Mn-x多级孔铌/锰复合催化剂。使用XRD、FTIR、SEM、XPS和接触角测量等技术对样品进行表征,以确定其形态和亲水/疏水特性,同时也确认了Mn元素的负载并分析了其存在的价态。结果表明,大... 采用模板法,在相对温和的条件下成功合成了一系列Nb/Mn-x多级孔铌/锰复合催化剂。使用XRD、FTIR、SEM、XPS和接触角测量等技术对样品进行表征,以确定其形态和亲水/疏水特性,同时也确认了Mn元素的负载并分析了其存在的价态。结果表明,大孔被成功引入了介孔磷硅酸铌中,制备出了多级孔磷硅酸铌载体,并在其上成功地均匀负载了Mn元素。Mn元素以γ-MnO2晶相和Mn2 、Mn3 以及Mn4 等价态形式存在。催化剂的表面疏水性随Mn负载量的升高呈现先升高后降低的趋势。这些催化剂在使用纯水作为溶剂将5-羟甲基糠醛转化为2,5-呋喃二甲醛和5-甲酰基呋喃-2-羧酸方面表现出良好的催化效率。其中,Nb/Mn-0.045取得了最佳的催化性能。在最佳反应条件下(140˚C, 3.5 h),2,5-呋喃二甲醛收率和选择性分别达到最大值7%和28.5%,对于5-甲酰基呋喃-2-羧酸而言,收率在160℃,3.5 h的条件下达到最大5.79%,5-羟甲基糠醛转化率为33.15%。研究结果表明适宜的Mn元素负载量、反应温度与反应时间对催化效率至关重要。此外,Nb/Mn-0.045表现出一定的可回收性。 展开更多
关键词 锰/铌 5-甲基糠醛 2 5-呋喃甲醛 5-甲酰基呋喃-2-羧酸 多相催化
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杂质5-羟甲基糠醛及其二聚体和代谢产物遗传毒性研究 被引量:2
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作者 林铌 叶倩 +3 位作者 耿兴超 王雪 靳洪涛 文海若 《中国药物警戒》 2023年第2期157-162,共6页
目的 评价杂质单体5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、其二聚体5,5’-二甲酰基呋喃二甲醚[5,5’-oxydimethylenebis(2-furfural),OMBF]及单体代谢产物5-磺基氧甲基糠醛(5-sulfooxymethylfurfural,5-SMF)的潜在遗传毒性。方... 目的 评价杂质单体5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、其二聚体5,5’-二甲酰基呋喃二甲醚[5,5’-oxydimethylenebis(2-furfural),OMBF]及单体代谢产物5-磺基氧甲基糠醛(5-sulfooxymethylfurfural,5-SMF)的潜在遗传毒性。方法 采用定量构效关系计算机模型(Q)SAR技术(包括Derek和Sarah模型)预测杂质5-HMF、OMBF和5-SMF的遗传毒性,进一步采用细菌回复突变试验(Ames试验)进行验证。在Ames试验中,用6种组氨酸营养缺陷型(his-)鼠伤寒沙门氏菌分别与不同浓度的5-HMF、OMBF和5-SMF在有/无代谢活化系统混合液(小鼠、大鼠和人S9 mix)条件下孵育48 h,通过比较不同菌株实验组与溶媒对照组相比回复菌落数的倍数关系,来判定结果。结果 Derek预测5-HMF和5-SMF致突变风险为可疑阳性,OMBF为阴性;Sarah预测5-HMF和5-SMF致突变风险均为阳性,OMBF为可疑阳性。Ames试验结果表明,5-HMF和OMBF仅在大鼠肝S9代谢活化后,导致回复突变菌落数呈弱阳性。5-SMF在非代谢活化及在小鼠、大鼠和人肝S9代谢活化后回复突变菌落数呈阳性。结论 5-HMF和OMBF仅在大鼠肝酶代谢活化系统条件下,具有潜在致突变性;5-SMF在有/无代谢活化系统条件下,均具有潜在致突变性。因此,杂质单体5-HMF、二聚体OMBF及单体代谢产物5-SMF均具有潜在遗传毒性,为2类遗传毒性杂质,对于可能长期暴露的人群,为保障用药安全,建议对3种杂质进行限量。 展开更多
关键词 5-甲基糠醛 5 5-甲酰基呋喃甲醚 5-磺基氧甲基糠醛 遗传毒性杂质 定量构效关系 致突变性 AMES试验
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2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷在丁二烯-苯乙烯阴离子聚合中的结构调节能力 被引量:1
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作者 于志娟 武敬翔 +1 位作者 蒋景阳 张春庆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1022-1028,共7页
以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷(BMTFP)、乙基四氢糠基醚(ETE)、双四氢糠丙烷(DTHFP)为极性调节剂,在不同调节剂用量及聚合温度下进行丁二烯-苯乙烯的阴离子共聚合反应。利用^(1)HNMR和GPC对丁苯共聚物的... 以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷(BMTFP)、乙基四氢糠基醚(ETE)、双四氢糠丙烷(DTHFP)为极性调节剂,在不同调节剂用量及聚合温度下进行丁二烯-苯乙烯的阴离子共聚合反应。利用^(1)HNMR和GPC对丁苯共聚物的微观结构、相对分子质量及其分布进行了表征和测试。结果表明,BMTFP聚合体系中无副反应发生,共聚物相对分子质量分布较窄,符合活性阴离子聚合的特点;BMTFP对丁苯共聚物具有较强的微观结构调节能力,在聚合温度为50℃、n(BMTFP)∶n(n-BuLi)=2.0∶1.0时,丁苯共聚物中1,2-结构相对含量可以达到69.7%,苯乙烯微嵌段含量趋近于0。且在相同条件下,BMTFP与ETE、DTHFP对丁苯共聚物微观结构的调节能力处于同一水平,但BMTFP的合成中所需的主要原料来源于生物基平台化合物,从环境保护、能源安全以及潜在的经济价值等方面考虑,BMTFP在制备高乙烯基溶聚丁苯橡胶方面具有良好的发展前景。 展开更多
关键词 活性阴离子聚合 丁苯共聚物 2 2-(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷 生物基调节剂 微观结构 功能材料
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5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺的研究 被引量:22
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作者 卢俊峰 安茂忠 +1 位作者 郑环宇 王克迪 《电镀与环保》 CAS CSCD 2007年第1期9-11,共3页
研究了5,5-二甲基乙内酰脲为配位剂的无氰镀银工艺。在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺。阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等性能的测试表明,5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺在某些方... 研究了5,5-二甲基乙内酰脲为配位剂的无氰镀银工艺。在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺。阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等性能的测试表明,5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺在某些方面达到甚至优于氰化物镀银工艺,具有推广应用价值。 展开更多
关键词 5 5-甲基乙内酰脲 无氰镀银 配位剂
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含5,5-偕二甲基的丁烯内酯肟醚类化合物的合成及抑菌活性
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作者 安鑫鲲 赵斌 +4 位作者 张倩 张婷婷 崔国恩 马好运 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1270-1278,共9页
为了发现更高杀抑菌活性的化合物并探讨其构效关系,以5,5-二甲基丁烯内酯为导向结构,设计并合成了一系列未见文献报道的5,5-二甲基丁烯内酯肟醚类化合物,其结构通过核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)确证。... 为了发现更高杀抑菌活性的化合物并探讨其构效关系,以5,5-二甲基丁烯内酯为导向结构,设计并合成了一系列未见文献报道的5,5-二甲基丁烯内酯肟醚类化合物,其结构通过核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)确证。离体抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L质量浓度下,化合物D13对棉花立枯丝核菌的抑制率为71.2%,D8对油菜菌核病菌的抑制率为69.0%,D11和D24对番茄灰霉病菌的抑制率为71.7%和72.3%。对番茄灰霉病菌而言,含有4-吡啶杂环的化合物D5~D30的抑制活性高于其他4-取代苯环的化合物,说明吡啶环的存在可以提高该类化合物的抑菌活性,这对进一步发现高活性候选化合物具有指导意义。 展开更多
关键词 多样性导向合成 5 5-甲基丁烯内酯 肟醚 合成 抑菌活性
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2,2-联吡啶光亮剂对5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银性能的影响 被引量:11
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作者 肖文涛 王为 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期98-100,共3页
已有的光亮剂用于5,5-二甲基乙内酰脲为配位剂的无氰镀银体系,存在镀层形貌不好、外观不亮的缺陷,同时其组成也较复杂。为此对过去已用的光亮剂进行了筛选,最后确定以2,2-联吡啶作为无氰镀银体系的光亮剂。采用稳态极化曲线测量研究了加... 已有的光亮剂用于5,5-二甲基乙内酰脲为配位剂的无氰镀银体系,存在镀层形貌不好、外观不亮的缺陷,同时其组成也较复杂。为此对过去已用的光亮剂进行了筛选,最后确定以2,2-联吡啶作为无氰镀银体系的光亮剂。采用稳态极化曲线测量研究了加入2,2-联吡啶前后镀液的特性,通过SEM,XRD等测试技术对镀层形貌及结构进行了表征。结果表明,2,2-联吡啶光亮剂的加入可以增大镀液的极化,改变银镀层的晶体取向,显著细化晶粒,获得光亮的银镀层,使银镀层的耐磨性、防变色能力得到增强。 展开更多
关键词 无氰镀银 5 5-甲基乙内酰脲 2 2-联吡啶 光亮剂
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1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲防腐剂的荧光光谱测定 被引量:6
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作者 胡艾希 赵海涛 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期53-54,共2页
在醋酸铵 -醋酸缓冲溶液中 ,1 3 -二羟甲基 -5 ,5 -二甲基乙内酰脲与乙酰丙酮发生Hantzsch反应生成二氢吡啶衍生物。通过测定二氢吡啶衍生物的荧光强度可计算 1,3 -二羟甲基 -5 ,5 -二甲基乙内酰脲的含量。其结果 :甲醛回收率 93 %~ 10... 在醋酸铵 -醋酸缓冲溶液中 ,1 3 -二羟甲基 -5 ,5 -二甲基乙内酰脲与乙酰丙酮发生Hantzsch反应生成二氢吡啶衍生物。通过测定二氢吡啶衍生物的荧光强度可计算 1,3 -二羟甲基 -5 ,5 -二甲基乙内酰脲的含量。其结果 :甲醛回收率 93 %~ 10 6 %。测定 1 3-二羟甲基 -5 5 -二甲基乙丙酰脲的相对偏差为 0 3 % 展开更多
关键词 1 3-甲基-5 5-乙内酰脲 Hantzsch反应 荧光光谱 防腐剂 测定
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5,5-二甲基乙内酰脲无氰脉冲镀银工艺的研究 被引量:3
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作者 卢俊峰 安茂忠 吴青龙 《电镀与环保》 CAS CSCD 2007年第6期13-15,共3页
研究了5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)无氰脉冲镀银工艺。结果表明:导通时间、关断时间、平均电流密度对镀层的外观有很大的影响。在最佳工艺参数下得到的脉冲镀层比直流镀层的结晶更致密,择优取向更明显。
关键词 5 5-甲基乙内酰脲 无氰 脉冲电镀
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