3,3′,5,5′-四甲基联苯胺比色法测定饮用水中余氯

针对采用GB/T 5750.11—2006生活饮用水标准检验方法中的3,3′,5,5′-四甲基联苯胺目视比色法检测余氯时出现的问题,探讨了四甲基联苯胺配制的介质浓度及配制方法,以及pH值、温度、显色时间、显色剂用量等因素对测定过程的影响,改进了生活饮用水中余氯的测定方法。

3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法测定总氯方法研究

针对3,3',5,5'-四甲基联苯胺目视比色法测定水中的总氯存在样品显色后溶液的颜色与永久性余氯标准色列不一致,以及高浓度样品检测结果准确性差的问题,从提高水浴温度、增加显色剂用量和延长反应时间等三个方面进行改善。结果表明,水浴温度由原来的30℃提高到60℃以及显色时间由原来的10 min延长至6 h,均可有效减少样品显色后与永久性余氯标准色列之间存在的色差,可以提高样品检测结果的准确性。但是,延长反应时间会造成检测时间过长,不易于操作。

基于四甲基联苯胺和吖啶橙间荧光共振能量转移的比率型荧光测定左氧氟沙星

基于3,3’,5,5’(四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine,TMB)和吖啶橙(AO)之间荧光共振能量转移(FRET),建立了一种快速、低背景干扰、高灵敏度测定盐酸左氧氟沙星(LVF)的新型比率型荧光探针。在pH 5.0 NaAc-HCl缓冲溶液中,在310 nm的光激发下,TMB在350~500 nm处的荧光光谱和AO的吸收光谱重叠。以TMB作为能量供体,AO作为能量受体,构建了FRET体系。根据能量转移理论,该体系的荧光共振能量转移效率为62.5%,供体-受体间距离为2.17 nm,进一步说明TMB和AO之间发生了FRET。当在体系中加入LVF后,TMB将荧光能量转移给LVF,LVF又作为供体将能量转移给AO。LVF在TMB和AO之间起到桥梁作用,LVF将吸收的TMB荧光能量转移给AO,使得TMB荧光强度明显降低,AO的荧光强度则显著增加,从而提高了体系的FRET效率。在最优实验条件下,F546 nm与F402 nm之比与LVF浓度(2~80μmol·L^(-1))之间存在良好的线性关系,线性回归方程为F_(546 nm)/F_(402 nm)=87.916c+3.108,线性相关系数为0.9993,检出限(LOD)为15.7 nmol·L^(-1)。一些常见的阳离子(K^(+),Mg^(2+),Ca^(2+),Cu^(2+),Mn^(2+),Zn^(2+),Co^(2+),Ni^(2+),Cr^(3+)等)、阴离子(F^(-),Br^(-),NO_(3)^(-),IO_(3)^(-),CO_(3)^(2-),SO_(4)^(2-)等)、糖类(葡萄糖,蔗糖和淀粉)、药物(谷胱甘肽,抗坏血酸和异烟肼)和几种氨基酸(甘氨酸,亮氨酸,半胱氨酸等)均不干扰LVF的测定,表明该比率型荧光探针对LVF具有高选择性。该方法用于商用药物制剂中LVF含量的测定,加标回收率在93%~97%之间。该比率型荧光探针在临床研究中对LVF的检测具有较大的应用潜力,为开发一种简便、选择性和灵敏的检测药物制剂中LVF含量的传感器提供了较好的理论依据,同时为提高LVF临床用药的安全性与合理性水平提供了一定的方法。

智能手机辅助双探针比色法检测α-葡萄糖苷酶

该文以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)和罗丹明B为比色探针,建立了α-葡萄糖苷酶的比色检测方法,并在此基础上基于智能手机策略,通过RGB值对α-葡萄糖苷酶进行检测。结果表明,Fe^(3+)-TMB-罗丹明B显色体系的吸光度与α-葡萄糖苷浓度在20~100 U/L范围内呈线性关系,检出限为3.3 U/L。采用photo⁃shop软件分析样品图像和样品荧光图像的RGB值,其与α-葡萄糖苷酶浓度在10~100 U/L范围内呈线性关系,检出限分别为2.5 U/L和1.2 U/L。该法已成功用于α-葡萄糖苷酶抑制剂阿卡波糖抑制率评估和胎牛血清中α-葡萄糖苷酶浓度的测定。所构建的智能手机辅助检测法为α-葡萄糖苷酶的临床分析和酶抑制剂的快速筛选提供了简便、快捷和准确的方法。

以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺为底物的伏安酶联免疫分析体系研究

对 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 (TMB) H2 O2 辣根过氧化物酶 (HRP)伏安酶联免疫分析体系进行了研究。HRP催化H2 O2 氧化TMB ,其氧化产物在汞电极上可以发生还原反应 ,在B R缓冲溶液中 ,-0 .76V(vs.SCE)处产生较为灵敏的伏安波。将此伏安波应用于测定HRP和HRP的标记物。测定HRP的线性范围为 6.0×1 0 - 1 1 ～ 5 .0× 1 0 - 9g mL ,检测限为 5 .0× 1 0 - 1 1 g mL。

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺-β-环糊精包合物性质的研究

3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺 ( TMB)是一种联苯胺类色原试剂 ,具有良好的氧化还原性 ,将 TMB包合于β -环糊精腔内 ,由于超分子化合物的形成而使 TMB的反应性有所改变。本文采用紫外 -可见吸收光谱和电化学方法研究了 TMB和β -环糊精形成的包合物的性质。研究表明形成包合物后 ,无论在溶液体系还是在电极表面 ,其氧化还原活性得到明显的加强。

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺紫外分光光度法测定水中NO_2^-

基于 p H=3.6的 HAc- Na Ac介质中 ,3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺 (TMB)与 NO-2 定量反应生成的TMB- TMB亚胺电荷迁移络合物在 370 nm处具有最大吸收峰 ,建立了一种紫外分光光度测定 NO-2 的新方法。方法线性范围为 0— 1.2 mg/L,表观摩尔吸光系数为 4 .6 9× 10 4L·mol-1·cm-1,该法应用于电镀废液和水样中 NO-2 的测定 。

3,3’,5,5’-四甲基联苯胺现场测定游离余氯的质控与应用

用3,3',5,5'-四甲基联苯胺替代邻联甲苯胺测定游离余氯,测定控制的条件也发生了一些变化.如何在现场测定时控制这些条件,既方便又能保证测定结果的准确性,是我们进行这次比对实验的目的.本实验按照<生活饮用水卫生规范>(下称规范)、GB 5750-85<生活饮用水卫生标准检验方法>(下称标准)的要求,对两种方法进行比对,寻找结果一致性的应用质控点,方便现场测定的应用和控制.

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺-H_2O_2-HRP分光光度法测定HRP的研究

研究了3,3′,5,5′四甲基联苯胺(3,3′,5,5′tetramethylbenzidine,TMB)H2O2辣根过氧化物酶(horseradishperoxidase,HRP)分光光度法测定HRP的方法和酶催化反应机理。在辣根过氧化物酶的催化作用下,H2O2氧化3,3′,5,5′四甲基联苯胺生成有色偶氮化合物,以分光光度计在λmax=380nm处测其吸光度值可以间接测定HRP的含量。此法用于测定游离的HRP,线性范围为4×10-12～4×10-9g/mL,检出限为4×10-12g/mL,与同类方法相比灵敏度提高了2个数量级。

基于氧化型3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米材料的比色和光热双模式检测谷胱甘肽

目的建立基于氧化型3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine,TMB)的比色和光热双模式谷胱甘肽(glutathione,GSH)检测方法,用于保健食品和果蔬中谷胱甘肽含量的快速检测。方法利用普鲁士蓝(Prussian blue,PB)的过氧化物酶活性催化TMB与过氧化氢反应生成蓝绿色且具有光热转化性能的氧化型TMB。而GSH能将氧化型TMB还原为无色的TMB,使溶液吸光度值和光热转化产生的温升与GSH含量呈线性相关,实现比色法和光热法双模式定量检测GSH。结果检测最优pH为3.5,反应时间为5 min,PB质量浓度为1 mg/mL,1 mL显色液中30%过氧化氢体积为2.5μL,TMB质量浓度为15 mg/mL,光热照射时间为70 s,照射功率为3.5 W,最优条件下比色法检出限为14.8μg/mL,光热法为1.1μg/mL,光热检测灵敏度较比色法提高约13倍,实际样品加标回收率在84%~119%之间。结论该方法具有良好的重复性、特异性和准确性,可用于保健食品、果蔬中GSH的快速检测。

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺与钼磷酸纳米晶分子杂化材料的合成与表征(英文)

以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)与Keggin结构钼磷酸H3PMo12O40杂化,合成得到新型分子杂化材料,经元素分析及IRI、CP、XRD等手段表征,确定其分子结构为(TMB)3PMo12O40,TEM显示该分子杂化材料颗粒直径在40nm^60nm,分布均匀,属球形颗粒纳米晶,UV-vis和ESR谱证明(TMB)3PMo12O40分子杂化材料为电荷转移型超分子化合物,并具有显著的光敏性和电催化活性。

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺-H_2O_2-HRP差分脉冲伏安法测定HRP及其标记物的研究

目的:研究3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(3,3′,5,5′-tetramethyl benzidine,TMB)-H2O2-辣根过氧化酶(horseradish peroxidase,HRP)体系中HRP及其标记物含量的电化学检测方法,并探讨了反应机制。方法:HRP催化H2O2氧化TMB生成偶氮化合物,在磷酸盐缓冲液中用差分脉冲伏安法检测到0,1V左右产生灵敏的电流峰,据此可检测HRP含量。结果:测定HRP线性范围为1.1×10-13g/ml至5.0×10-11g/mL,检测限为8.7×10-13g/ml。结论:建立了一种简单、低成本的检测HRP及其标记物的方法。

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺分光光度法测定水中的微量二氧化氯

提出了 3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺 (TMB)分光光度法测定二氧化氯的新方法 ,在 p H≤ 2的盐酸介质中 ,最大吸收波长为 4 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1.0 4× 10 5L· mol-1· cm-1,线性范围 0 .0 1— 0 .6mg· L-1。该方法用于自来水中微量二氧化氯的测定 ,结果令人满意。

磷钼钨杂多酸-3,3′,5,5′-四甲基联苯胺电荷转移复合物的形成与光谱研究

采用紫外 -可见光谱和红外光谱法研究了磷钼钨杂多酸和 3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺形成的电荷转移复合物的性质 ,结果表明杂多阴离子为 Keggin结构 ,电荷转移复合物的特征吸收波长为 660 nm,在聚乙烯醇介质中 。

3,3,5,5-四甲基联苯胺的合成研究

3,3,5,5-四甲基联苯胺是一种重要的色原试剂。本文以2,6-二甲基苯胺为原料,经过活化、氧化偶联和提纯,得到纯品3,3,5,5-四甲基联苯胺,总收率达到65%。产品经过核磁氢谱和核磁碳谱表征。该路线能有效减少副产物。

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺起始原料,经过碘化、偶联反应合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯胺,2步反应总收率63.49%。产品经1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低、步骤少等优点,适合工业化生产。

联苯胺缩5-甲基糠醛稀土配合物的结构及荧光性能

以联苯胺与5-甲基糠醛为原料合成四齿杂环席夫碱配体,与稀土硝酸盐Ln(NO_(3))_(3)·6H_(2)O(Ln=Eu^(3+),Tb^(3+),Sm^(3+))合成3种稀土配合物。以紫外光谱法、红外光谱法及核磁共振波谱法对席夫碱配体进行表征;荧光光谱法测试稀土配合物的发光性能。表征结果表明成功合成联苯胺类席夫碱有机配体及其3种稀土配合物,荧光光谱法测试结果表明,铕和钐稀土配合物的荧光发光性能良好,半刚性的联苯胺类杂环席夫碱有机配体均能有效地敏化Eu^(3+)和Sm^(3+)的发光。

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。

5-(4'-甲基联苯-2-基)-1H-四唑的合成研究进展

5-(4'-甲基联苯-2-基)-1H-四唑是血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂的关键原料,综述其合成方法的研究进展。