HPLC-MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3，5，4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度

目的:建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法。方法:血浆样品0.1 mL,经乙腈沉淀蛋白后,以 ODS Hypersil C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm)为固定相,甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵(0.2%甲酸)(80:20,v/v)为流动相,流速为0.85 mL·min^(-1);采用 HPLC-MS,选择离子监测(SIM)法检测(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯([M+H]^+,m/z 271.3),卡马西甲([内标,M+H]^+,m/z 237.5),保留时间分别为8.9,4.0 min。结果:(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的线性范围为0.01～5.0 μg·mL^(-1),r>0.999;日内、日间精密度 RSD 小于12.9%;相对回收率在94.8%～104.7%之间,最低检出限为0.005 μg·mL^(-1)结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法成功用于大鼠血浆中(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的定量测定。

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（B）-0.5%磷酸水溶液（A）为流动相,梯度洗脱（0-20min,0%B→45%B;20-25min,45%B→55%B;25-40min,55%B→100%B）,流速1.0ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg（r=0.99999）质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率（n=6）为99.63%（RSD=1.77%）.本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.

6-甲氧基-2-丙酰基萘在醇溶剂中的溴化反应

室温下 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘和 1 ,3 -二溴 -5 ,5 -二甲基海因的溴化反应在醇溶剂中 ,反应速度快、转化率高 ,生成 5 -溴 -6-甲氧基 -2 -丙酰基萘的收率高 (98.5 9% )

4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇的合成

以化合物3-苯基氨基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈为主要原料,以甲醇钠为缩合剂,与尿素反应得目标化合物4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇,反应收率达到76.3%。经HPLC检测,纯度达98.6%。用FT-IR、1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征。

化合物E-2-(3',5'-二甲氧基苯亚甲基)-环己酮的体外抗肿瘤作用

目的:研究化合物E-2-(3',5'-二甲氧基苯亚甲基)-环己酮(IV8)对人类宫颈癌(HeLa)、肝癌(Hep G2)、前列腺癌(Du145)和胃癌(SGC7901)细胞系的抗肿瘤活性。方法:采用MTT法评价IV8对上述4株肿瘤细胞株增殖的影响,并在光学显微镜下观察IV8对HepG2细胞形态学上的变化,以及采用AO/EB双荧光染色法评价IV8对HepG2细胞的凋亡作用。结果:IV8抑制HeLa,Hep G2,Du145和SGC7901细胞的IC50值分别为2.10,11.32,36.50和89.53μmol/L;光学显微镜下观察IV8处理的细胞出现明显增殖抑制和形态学改变;AO/EB双荧光染色IV8组可见凋亡细胞。结论:药理实验结果表明IV8具有较好的体外抗肿瘤的活性,值得进一步研究。

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高.

刺五加β-香树脂醇合酶基因的挖掘及功能验证

目的 刺五加三萜皂苷是我国传统中药刺五加的主要活性成分之一,具有抗炎、抗癌、抗疲劳、抗氧化等多种功效。但由于刺五加自然资源缺乏,难以满足对三萜皂苷的需求,急需寻求可持续资源利用新模式。目前,生物合成已成为植物次生代谢物积累的重要途径,为此,探寻出刺五加三萜皂苷的生物合成途径具有重要意义。方法 本文通过同源搜索和系统发育分析,预测并克隆了刺五加三萜皂苷合成途径中关键基因EsOSC5,并通过农杆菌介导的烟草瞬时表达实验,获得代谢产物;利用GC-MS检测其次生代谢产物并确定EsOSC5基因功能。结果 挖掘并克隆出片段大小为2286 bp的EsOSC5基因;EsOSC5基因转化烟草的瞬时表达实验及GC-MS次生代谢产物检测数据表明,β-香树脂醇为该基因的代谢产物。结论EsOSC5基因可促进刺五加β-香树脂醇(三萜皂苷前体)的合成积累,该基因为刺五加β-香树脂醇合酶基因。

华北落叶松鞘蛾性引诱剂及其应用技术研究

１９９３～１９９４年在山西省太岳山森林经营局对华北落叶松鞘蛾人工合成性引诱剂的生物活性、剂量反应，以及应用技术进行了林间研究。结果表明，该虫性引诱剂顺－５－癸烯醇（Ｚ５－１０∶ＯＨ）的最佳诱虫剂量为１００μｇ。采用性引诱剂诱捕器对成虫发生期进行了连续两年的监测，在中低虫口密度范围内（＜８头幼虫／１０ｃｍ枝条），诱蛾量随虫口密度的增加而增大；当虫口密度超过１０头幼虫／１０ｃｍ枝条时，其诱蛾量反而明显下降。诱捕器设置高度对诱蛾量亦有一定影响，其中以树冠上中层效果最好。此外。

HPLC法测定板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷

目的测定板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷,比较不同厂家板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷的差异。方法采用高效液相色谱法测定,Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11:89);体积流量为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,进样量20μL,柱温为30℃。结果落叶松树脂醇-吡喃糖苷的线性范围为0.061 5～1.844 1μg(r=0.999 5),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.99%。结论建立的方法可以简便、准确地测定板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖昔,重现性好;各厂家生产的板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷的差别较大,有必要建立落叶松树脂醇-吡喃糖昔的定量控制方法。

人体肠道菌生物转化亚麻木酚素产生4,4′-二羟基肠二醇的条件研究

利用笔者前期工作中分离得到的两株细菌单形拟杆菌ZL-Ⅰ和黏液真杆菌ZL-Ⅱ对亚麻子粕中的木脂素类成分进行生物转化获取中间体4,4′-二羟基肠二醇,并对其发酵工艺进行了研究。研究结果表明,经过24h的发酵培养,亚麻子粕中的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷转化为4,4′-二羟基肠二醇的转化率为59%,发酵培养6d后,转化率达到94.4%。XAD-2大孔吸附树脂可对发酵液中的4,4′-二羟基肠二醇进行富集,30%乙醇洗脱液中4,4′-二羟基肠二醇的质量分数为(317±33)mg/g。

刺桑皮正丁醇部位化学成分研究

为研究刺桑(Taxotrophis ilicifolia)皮正丁醇部位的化学成分,该研究采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、反相半制备高效液相等色谱法对刺桑皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,并综合理化性质及波谱数据鉴定其化合物的结构。结果表明:从刺桑皮正丁醇萃取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为icariside E5(1)、裂环异落叶松脂醇-9-O-β-吡喃葡萄糖苷(2)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(3)、9-O-β-glucopyranosyl trans-cinnamyl alcohol(4)、3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-呋喃芹糖基-(1″→6′)-β-吡喃葡萄糖苷(5)、3-羟基-4,5-二甲氧基苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、isotachioside(8)、ficuscarpanoside A(9)、uridine(10)、methyl syringate 4-O-β-D-glucopyranoside(11)、3,4,5-三甲氧基苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、木犀草素(13)、人参皂苷Rg1(14)、(+)-lyonirenisol-3α-O-β-D-glucopyranoside(15)、myricetin 3-neohesperidoside(16)。所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。

高山猴头菌的化学成分及抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

目的研究高山猴头菌Hericium alpestre大米固体发酵物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、HP20柱色谱和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)等色谱方法进行分离纯化,利用质谱(mass spectrometer,MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)等方法对单体化合物进行结构鉴定。同时通过pNPG法对化合物进行抑制α-葡萄糖苷酶活性的测试。结果从高山猴头菌固体发酵物中分离得到21个化合物,分别鉴定为枸橼蒽类固醇B(1)、7-氧代-β-谷甾醇(2)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β-醇(3)、5α,8α-过氧麦角甾醇(4)、4-羟基-17R-甲基甾醇(5)、dankasteronesA(6)、14α-羟基麦角甾-4,7,9,22-四烯-3,6-二酮(7)、5′-epichaxineB(8)、dankasteroneB(9)、灵芝果苷D(10)、5α,6α-环氧-3β-羟基-(22E,24R)-麦角甾-8,22-二烯-7-酮(11)、(3β,5α,6β,22E)-6-甲氧基麦角甾-7,22-二烯-3,5-二醇(12)、6β-甲氧基麦角甾-7,9(11),22E-三烯-3β,5α-二醇(13)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(14)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(15)、4-对羟基苯甲醛(16)、(S)-2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)乙酸(17)、对羟基苯乙醇(18)、1-O-(9Z,12Z-十八碳二烯酰基)甘油(19)、亚油酸甲酯(20)和9,10-二羟基十八烷酸酯(21)。化合物1、3、6、8、10、14、15、17和19具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)分别为1.38、2.61、2.61、6.22、2.28、1.86、1.59、3.15、2.96μmol/L。结论化合物17为新天然产物,化合物1~3、9~11、13、16~21首次从猴头菌属真菌中分离得到,化合物1、3、6、8、10、14、15、17和19具有潜在的降血糖作用。

中药苦参主要黄酮类成分的研究

中药苦参为豆科槐属植物苦参Sophora flavescenes Ait.的干燥根,具有清热燥湿、杀虫利尿的功能,主治热痢便血、阴肿阴痒、湿疹、皮肤搔痒,外用治疗滴虫性阴道炎等。黄酮是苦参中一类重要的活性成分,为建立苦参黄酮质量控制方法提供对照品,研究苦参黄酮抗滴虫和抗菌等作用机制和构效关系,首先对其主要黄酮类成分进行了研究,从中分离鉴定了6个主要化合物,分别为5-甲氧基-7,2′,4′-三羟基-8-异戊烯基二氢黄酮(1)、异黄腐醇(2)、3β,7,4′-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮(3)、降苦参酮(4)、苦参酮(5)和苦参醇I(6)。化合物1为新化合物,化合物3为首次从本植物得到,并首次报道了化合物3和5的13C NMR数据。

香加皮化学成分的研究

目的:研究香加皮的化学成分。方法:采用硅胶、ODS柱色谱等方法分离纯化,利用理化性质及波谱方法鉴定化学成分的结构。结果:分离并鉴定了11个化合物,分别为异香草醛(Ⅰ),4-甲氧基水杨酸(Ⅱ),4-甲氧基水杨醛(Ⅲ),咖啡酸乙酯(Ⅳ),东莨菪内酯(Ⅴ),5,5′-二甲氧基落叶松脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(tortosideB)(Ⅵ),periplocosideL(Ⅶ),Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇(Ⅷ),Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ),Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅹ),Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-3-O-[2-O-乙酰基-β-D-吡喃洋地黄糖基(1→4)-β-D-吡喃加拿大麻糖]-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃洋地黄糖苷(Ⅺ)。结论:其中化合物Ⅳ,Ⅵ,Ⅸ和Ⅹ为首次从该种药材中得到。

板蓝根的化学成分研究

目的对十字花科菘蓝属植物板蓝根 (IsatisindigoticaFort.)的提取物的化学成分进行了化学鉴定。方法色谱技术进行分离 ,MS、NMR和IR光谱解析及与对照品比较鉴定化合物。结果从 80 %乙醇洗脱部分、氯仿萃取部分、正丁醇萃取部分中共分离得到 6个化合物 ,根据理化性质和谱学分析鉴定为 ( + ) 异落叶松树脂醇 ( ( + ) isolariciresinol,Ⅰ )、5 羟甲基糠醛 ( 5 hydroxymethyl furaldehyde,Ⅱ )、5 羟甲基糠酸 ( 5 hydroxymethyl furoicacid ,Ⅲ )、正丁基 β D 吡喃型果糖 (n butyl β D fructopyronoside,Ⅳ )、表告依春 (epigoitrin ,Ⅴ )、蔗糖 (sucrose,Ⅵ )。 结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为首次从菘蓝属中分离得到的已知化合物。

板栗花中一个新木脂苷类化合物

目的 研究板栗花的活性成分。方法 通过柱色谱进行分离 ,利用波谱数据综合解析鉴定化合物结构。结果 从乙酸乙酯部位得到 5个化合物 ,分别鉴定为杨梅树皮素 (I)、槲皮素 (II)、没食子酸 (III)、4 喹啉酮 2 羧酸(IV)和 (+) 异落叶松树脂醇 9′ O α L 鼠李糖苷 (V)。结论 IV均为首次从板栗花中得到 ,其中化合物V为新化合物 。

宽叶秦岭藤根部的化学成分

通过正相和反相硅胶柱层析从宽叶秦岭藤根部乙醇提取物中分离纯化得到 1 9个化合物 ,经波谱分析并结合化学方法鉴定了其结构 ,其中 4个为新化合物 ,它们分别是 3 ,5 -二羟基二十烷酸羽扇豆醇酯 (3 ) ,2 -羟甲基 -5 -甲氧基苯基 -O-β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 1 ) ,Δ5-孕甾烯 -3β,2 0 (S) -二醇 -2 0 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→6) -β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 8,秦岭藤甙 C)和Δ5-孕甾烯 -3β,2 0 (S) -二醇 -3 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 -2 0 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→ 6) -β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 9,秦岭藤甙 D)

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺

目的：优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法：采用HPLC测定3＇,4＇,5＇,5,7-五甲氧基黄酮（黄酮1）和3＇,4＇-亚甲二氧基-5＇,5,6,7-四甲氧基黄酮（黄酮2）含量,流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0 ～ 20 min,30％～ 40％A;20 ～ 36 min,40％～48％ A）,检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果：二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL^-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41％,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45％（RSD 0.32％）,78.55％（RSD 0.33％）,纯度依次为1.14％（RSD 0.88％）,0.67％（RSD 1.49％）.结论：通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.