钛-5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺显色体系的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,5′-硝基 -水杨基荧光酮 (5′-NSF)分光光度法测定钛的最佳显色反应条件 ,发现在 0 .0 1 2～ 0 .0 2 0 mol/L的盐酸介质中 ,钛与试剂形成 1∶ 4的紫色三元配合物 ,最大吸收峰在 5 99nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .3 6× 1 0 5,钛量在 0～ 8μg/2 5 ml范围内符合 Beer定律 ,配合物在 4h内保持稳定 ,显色反应灵敏 ,选择性较高 ,应用于合金钢中微量钛的直接测定 ,取得了满意结果 .

5′-硝基水杨基荧光酮-钼(Ⅵ)配合物与蛋白质的相互作用

合成了5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF),并制备了与钼(Ⅵ)所形成的结合比为[n5′-NSF∶n钼(Ⅵ)]1比1的配合物作为新型的光度探针。应用紫外-可见分光光度法研究了5′-NSF-钼(Ⅵ)配合物与蛋白质的相互作用。结果表明:在pH3.6盐酸-乙酸钠缓冲溶液中,5′-NSF-钼(Ⅵ)配合物的吸收峰位于532 nm波长处,且其吸光度因加入适量的OP而得到增加。但因与蛋白质之间的相互作用,引起吸收强度降低。且其吸光度的降低值ΔA与蛋白质浓度,以BSA和HSA为例,分别在1.0～35.0,1.0～40.0 mg.L-1之间呈线性关系;表观摩尔吸光率依次为1.02×106,1.03×106L.mol-1.cm-1。该方法用于尿液、奶粉和人血清中蛋白质的测定,回收率在92.8%～96.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于2.0%。

5′-硝基-水杨基荧光酮与头孢哌酮的显色反应

采用分光光度法,以5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-NSAF)为显色剂,研究了5′-NSAF与头孢哌酮(CPZ)的络合物的可见光谱性质及反应条件。实验结果表明:头孢哌酮在6.68~133.6μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0031ρ+0.023(ρ:μg/mL),检出限6.27μg/mL,表观摩尔吸光系数1.89×104L.mol-1.cm-1,相关系数为r=0.9970,并探讨了其反应机理。方法已用于尿样及生物样品中头孢哌酮含量的测定。

5-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定茶叶中微量锰

研究了在混合表面活性剂协同增敏作用下,锰(II) 5 硝基水杨基荧光酮(5 NSAF)的显色反应的条件。在pH9.8～10.6的H3PO4 HAC H3BO3 NaOH缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)与5 NSAF形成1∶2的紫色络合物。ε=1.39×105L·mol-1·cm-1,Mn(Ⅱ)浓度在0～15mg/L范围内服从比耳定律。方法已用于茶叶标样中微量锰的测定。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定油样中铜Ⅱ

研究了以微乳液（CTMAB＋正丁醇＋正庚烷＋水）为介质,5′-硝基水杨基荧光酮为显色剂,在KH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,采用分光光度法直接测定油样中微量铜（的方法。试剂与铜形成的络合物最大吸收波长位于570 nm处。25 mL溶液中,铜（含量在0~9μg范围内服从比尔定律,其摩尔吸光系数ε570=1.4×105L.mol-1.cm-1。采用抗坏血酸作为掩蔽剂,消除了油样中存在的Ni2＋,Fe3＋,Al3＋等干扰离子对测定所产生的影响。该方法应用于大庆原油和砂油中铜（的测定,加标平均回收率分别为99.6%,97.8%,相对标准偏差（RSD）分别为0.74%,0.84%。

微乳液增敏5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定痕量镓

研究了5L硝基水杨基荧光酮与金属离子镓（Ⅲ）的显色反应。实验结果表明，在pH2.0的盐酸溶液中，由辛基苯基聚氧乙烯醚（OP），正丁醇，正庚烷和水按5．0：3．3：0.8：90．9的质量比组成的微乳液存在下，镓（Ⅲ）与试剂形成1：2的紫红色络合物，络合物的最大吸收峰在524nm波长处，表观摩尔吸光系数为2．03×10^5L·mol^-1·cm^-1。镓（Ⅲ）含量在0～240ug／L范围内符合比尔定律。所拟方法用于煤粉中痕量镓（Ⅲ）的测定，相对标准偏差为1.4％～2.6％，测定结果与罗丹明B分光光度法相符。

5′-硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在００８～０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５′＿硝基水杨基荧光酮（５′＿ＮＳＦ）发生显色反应，形成１∶４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０～０５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１３％～３７％。

微乳液介质中5′-硝基水杨基荧光酮光度法测定铜(Ⅱ)

研究了阳离子微乳液CTMAB/n C5H11OH/n C7H16/H2 O介质中Cu(Ⅱ )与 5′ NSF的显色反应。结果表明 ,阳离子微乳液对Cu(Ⅱ )与 5′ NSF显色体系有较好的增敏作用 ,在pH 6.5的KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲体系中 ,Cu(Ⅱ )与 5′ NSF形成 1∶2的紫红色配合物 ,λmax为 5 60nm ,ε560 =1.38× 10 5L·mol- 1·cm- 1,Cu(Ⅱ )在 0～ 6.5 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法用于粮食、茶叶、水和饮料中微量铜的测定 ,回收率在 97.5 %～ 10 3.5 % 。

离子交换分离5′-硝基水杨基荧光酮—CTMAB分光光度法测定稀土矿中的微量钍

在表面活性剂CTMAB存在下,在pH9.8～10.2NH4Cl-NH3·H2O缓冲体系中,钍( )与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)形成紫红色多元配合物,其最大吸收波长在570nm,表观摩尔吸光系数ε为1.89×105L·mol-1·cm-1,钍含量在0～40μg·(25mL)-1范围内符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍,结果满意。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定钼

研究了5′-硝基水杨基荧光酮分光光度测定钼的方法。在磷酸介质中,表面活性剂OP存在下,钼(Ⅵ)与5′-硝基水杨基荧光酮形成稳定的桔红色络合物,其最大吸收波长为528 nm,表观摩尔吸光率ε528=1.22×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),钼的质量浓度在0.30 mg·L^(-1)以内符合比耳定律。方法应用于不含钨、钛或其含量极低的碳钢及低合金钢中微量钼的测定,所得结果与标准值相符。

钨Ⅵ-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB体系显色反应及其分析应用

研究了钨与 5′ 硝基水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应。结果表明 ,在 0 2 4～ 0 78mol/L盐酸介质中 ,W 与 5′ 硝基水杨基荧光酮生成桔红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 2 2nm ,Δλ =5 4nm ,表观摩尔吸光系数为 1 5 8× 10 5,测定的线性范围为 0～ 13 μg/2 5mL ,本方法用于合金钢中钨的测定 。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定食品中铝

研究铝与5′-硝基水杨基荧光酮在Tween-20增敏作用下的显色反应。在pH5.0的酸性介质中,铝与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)和Tween-20形成紫红色的三元络合物,其最大吸收峰位于562nm处,摩尔吸光系数为1.17×105L(/mol·cm)。铝的质量浓度在0.02mg/L～0.20mg/L内符合比耳定律。方法的回收率为97.6%～101.4%。

5'-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺-柠檬酸光度法测定锌

研究了5＇-硝基水杨基荧光酮（5＇-NSAF）-溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）-柠檬酸与锌形成配合物的显色反应条件和光度性，建立了光度法测定锌的新方法。结果表明，在pH 9.5 Na2 B4 O7-NaOH的缓冲溶液中，锌与5＇-硝基水杨基荧光酮-CTMAB-柠檬酸能生成稳定的配合物，其最大波长在570 nm，锌的含量在0~0.5μg/mL范围内服从比耳定律，表观摩尔吸光系数为1.2×105 L/（mol·cm）。此方法用于葡萄糖酸锌片样品中锌的测定，回收率为101%~104%，RSD为1.5%~3.4%（N=5）。

锰-5′-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰( )与5′-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2h,最大吸收在585nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105L·mol-1·cm-1,Mn( )含量在0～9μg/25mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.

5′-硝基水杨基荧光酮-N-氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 。

微乳液介质中5’-硝基水杨基荧光酮光度法测定钼

研究了在阳离子型微乳液（CTMAB-正丁醇-环己烷-水）介质中，钼（Ⅵ）-5’-硝基水杨基荧光酮（5＇-NSF）的显色反应。结果表明，在0．24～0．60mol·L^-1 HCl溶液中，钼与5＇-NSF形成1：2的橙红色稳定络合物，其最大吸收波长为529nm，△λ=60nm，表观摩尔吸光系数ε529=6．55×10^5mol^-1·cm^-1，钼的浓度在0～0．20mg／L范围内符合比尔定律。此方法灵敏度高，用于样品中微量钼的测定,结果令人满意。

铝(Ⅲ)-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系的荧光反应及应用研究

基于铝 ( )对 5′-硝基水杨基荧光酮的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定铝的新方法 .该方法的激发波长为 2 4 6nm,发射波长为 5 5 2 nm,线性范围为 1 .6～ 2 8ng/ ml,检出限为1 .6ng/ ml.本方法灵敏度高、选择性好 ,用于多种茶叶中微量铝的测定 。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定维生素B_(12)中钴的含量

以5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)为显色剂,建立了分光光度法测定钴的新方法。研究表明:在pH为9.2的NH_(3)·H_(2)O-NH_(4)Cl缓冲介质中,在表面活性剂TritonX-100作用下,钴(Ⅱ)与5′-硝基水杨基荧光酮能生成一种红色配合物,配合物在546 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.7×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限(3s/k)为5.64×10^(-3)mg/L,钴(Ⅱ)的质量浓度在0~0.5μg/mL范围内与吸光度A有良好的线性关系。方法应用于维生素B_(12)注射液中钴含量的测定,结果满意。

硫酸铵-3,5-二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钼

在含有一定浓度硫酸铵的条件下，乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相，研究了Mo（Ⅵ）与3，5二溴水杨基荧光酮（DBSAF）形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为。试验表明，在pH1～6范围内，硫酸铵浓度为350g·L^-1，试液中乙醇与水的体积比为3比7，1×10^-4m01．L^-1DBSAF溶液加入量为2mL及试液总体积为10mL的条件下，Mo（Ⅵ）均保持很高的萃取率，用控制酸度的方法实现了Mo（Ⅵ）与常见过渡元素离子Co（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、W（Ⅵ）的定量分离，试验了钼（Ⅵ）与上述各共存离子的分离，钼（Ⅵ）的萃取率均大于97％，而其他共存离子的萃取率均小于5％。

钨-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)和吐温 80 (Tween80 )存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基荧光酮 (DBSAF)与钨 (Ⅵ )显色反应的光度特性。在 0 6 0mol·L-1HCl介质中 ,钨 (Ⅵ )与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物 ,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著 ,络合物表观摩尔吸光系数ε =2 6 4× 10 5L·mol-1·cm-1,λmax =5 2 7nm。用摩尔比法和连续变换法测得钨 (Ⅵ )与DBSAF所形成的络合物化学计量比为 1∶2。钨 (Ⅵ )含量在 0～ 4 0 0 μg·L-1范围服从比尔定律 。