3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸,用其与Cu2+显色反应,在0.1%溴代十六烷基吡啶(CPB)水溶液存在下,Cu2+与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1∶2的红色配合物.其最大的吸收波长为533.0nm,表观摩尔吸光系数为3.64×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较高,选择性较好.Cu2+含量在0.0014～1.2μg/mL服从比耳定律.此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu2+的测定,结果令人满意.

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂的碱性环境中,常压下通入CO2与2,6-二叔丁基苯酚反应来制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸。

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明:3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为:n(甲醇):n(没食子酸)=3.0:1,n(Me2SO4):n(没食子酸)=1.15:1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。

3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸的合成

以香兰素为原料经硝化、氧化制得 5 -硝基香兰酸后 ,再脱甲基得到 3 ,4-二羟基 - 5 -硝基苯甲酸。经工艺改进各步收率均有较大的提高 ,总收率由 34.15 %提高至 6 5 .92 %

3,5-二(吡啶-甲氧基)苯甲酸吡啶-甲基酯的合成

Pyridin-a-ylmethyl 3,5-bis(pyridin-a-ylmethoxy)benzoate(a=2,L1;a=3,L2;a=4,L3)were synthesized by reaction of 3,5-dihydroxybenzoic acid and a-chloromethyl pyridine(a=2,3,4).Their structures were characterized by IR,1H NMR,13C NMR,ESI-MS and elemental analysis.The effects of reaction temperature and reaction time on esterification and etherification were also studied,respectively.

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯合成方法的改进

通过对3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在超声波辅助下合成工艺条件的研究,在单因素试验和正交试验的基础上,探讨了反应温度、时间、功率、催化剂四个因素对目标产物产率的影响。结果表明:以没食子酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,超声反应时间为3h,超声功率为95W,水浴温度为70℃,总产率可达48.6%。此工艺能够缩短时间,减少污染,提高产率。

3,5-二羟基苯甲酸分光光度法测定水中硝酸盐氮

3,5-二羟基苯甲酸与硝酸根离子在浓硫酸中发生反应,生成砖红色硝基化合物,该砖红色硝基化合物在500~530 nm处有强烈吸收,利用这一现象可以实现对水中硝酸盐氮的测定。为了确定该测定方法的准确度,对反应条件进行试验,校准曲线回归方程R^(2)=0.9995,并对已知硝酸盐氮浓度的水样进行加标回收测定,回收率在97.0%~102.3%。结果表明,该方法可以准确测定地表水、地下水以及废水中的硝酸盐氮含量。

Grignard反应合成3,5-二羟基苯乙酮

以３，５－二羟基苯甲酸为原料，经甲基保护、氯化、氨化、Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应、脱甲基等反应合成了３，５－二羟基苯乙酮，提出了一条较为简便的方法在Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应中，甲基碘化镁与３，５－二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为４∶１，反应时间为４０ｈ时。

3,5-二羟基苯甲酸的合成与应用研究进展

3,5-二羟基苯甲酸是一种重要的精细化工中间体,可用于医药产品、生物工程、活性染料、聚酯化合物及农药等的合成。本文对3,5-二羟基苯甲酸的应用进行详细介绍,并对其合成方法进行评述。

外围由小分子修饰的树状聚酯胺的荧光性能研究

采用发散法,以端基为8个伯氨基的树状聚酯胺[PEA(NH2)8]和3,5-二羟基苯甲酸(3,5-DAC)为原料,合成了外围由小分子修饰的树状聚酯胺(PEA-3,5-DAC),并用IR1、HNMR及13CNMR测定了它的结构。研究了PEA-3,5-DAC的荧光性能,结果表明:以两次蒸馏水为溶剂,pH=7.2时,0.5g/L PEA-3,5-DAC的荧光最强。

三个稀土配合物的制备、晶体结构及热分解性质

以3-硝基-4-(5-羟基-2,4-二硝基苯氧基)甲基苯甲酸(H_(2)L)为配体,采用溶剂热法制备了三种新型稀土配合物[Ln(HL)L(DMF)3]n,Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3)。用X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射等方法测定了其结构。三种配合物是同构的,属于单斜晶系Cc空间群,都是三维骨架结构,且结构中存在分子内氢键和的π-π相互作用。用TG-DSC测定了其在不同升温速率下的热分解过程,用Kissinger’s法和Ozawa-Doyle’s法计算了三种配合物的非等温热分解反应动力学参数,其表观活化能分别为171.850 kJ·mol–1、137.555 kJ·mol–1和149.500 kJ·mol–1。

多苯环树枝状化合物的合成及对荧光小分子荧光作用

以均苯四甲酸酐(PMDA)和二乙醇胺(DEA)为原料,制备均苯四甲酰四二乙醇胺(PTDA),用小分子荧光体3,5-二羟基苯甲酸(3,5-DAC)修饰PTDA,合成多苯环树枝状化合物(PTDA-3,5-DAC)。通过红外光谱、核磁共振和电喷雾质谱表征了其结构。研究了PTDA-3,5-DAC与荧光小分子(曙红B、罗丹明B、亚甲基蓝和达旦黄)组成的能量转移体系中,荧光小分子荧光强度的变化。结果表明,合成PTDA-3,5-DAC的最佳反应条件为:反应温度160℃,反应时间4 h,催化剂对甲苯磺酸质量占反应体系总质量的2.0%,产物产率为75.67%。PTDA-3,5-DAC作用于荧光小分子的DMF溶液,荧光强度增强。随着PTDA-3,5-DAC浓度的增大,曙红B、罗丹明B和亚甲基蓝的荧光强度先增大后减小;达旦黄的荧光强度保持较小程度的增强。

奥匹卡朋的合成工艺改进

以3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸为起始物料,经苄基醚化、酯化、酯基水解得3,4-二苄氧基-5-硝基苯甲酸,再与2,5-二氯-N-羟基-4,6-二甲基烟碱偕胺肟发生缩合后关环、氧化、脱苄基制得帕金森症治疗药物奥匹卡朋,总收率27.2%,纯度达99.3%,改进后的路线原料来源方便,操作简单,具有工业化生产前景。

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。

黑骨藤化学成分的研究

目的研究黑骨藤的化学成分。方法应用硅胶、MCI、Sephadex LH-20、RP-18柱色谱进行分离、纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构。结果从黑骨藤氯仿萃取部分分离鉴定了13个单体化合物:β-谷甾醇(1),熊果酸(2),大黄素(3),臭矢菜素A(4),臭矢菜素B(5),胡萝卜苷(6),滇杠柳苷Ⅰ(7),杠柳苷(8),2α,3β,5,24-四羟基-齐墩果-12-烯-28-羧酸(9),大黄素-8-甲醚(10),北五加皮苷E(11),香草酸(12),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(13)。结论化合物4、5、9、12、13为首次从黑骨藤中分离鉴定。

黑三棱的化学成分研究

目的研究黑三棱Sparganium stoloniferum的化学成分。方法应用色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从黑三棱85%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇棕榈酸酯(β-sitosterol palmitate,1)、β-谷甾醇(β-sitosterol,2)、壬二酸(azelaic acid,3)、二十二烷酸(docosanoic acid,4)、6,7,10-三羟基-8-十八烯酸(6,7,10-trihydroxy-8-octadecenoic acid,5)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,6)、三棱二苯乙炔(sanleng diphenylacetylene,7)、阿魏酸(ferulic acid,8)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(3,5-dihydroxy-4-methoxy-benzoic acid,9)、2,7-二羟基呫吨酮(2,7-dihydroxy xanthone,10)、阿魏酸单甘油酯(glycerol ferulate,11)、β-胡萝卜苷(daucosterol,12)。结论化合物3、4和9～11为首次从三棱属植物中分离得到。