FeⅡ-5-Br-PADAP-微乳液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

研究了铁-[2 (5 Br 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚](5 Br PADAP)-微乳液体系析相光度分析法。研究中发现,在72℃水浴中加热5min,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定。Fe(Ⅱ)在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3 09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。

5-Br-PADAP-TritonX-100差减分光光度法测定水样中痕量锌和镉

在 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００在下，锌和镉与 ２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）可生成紫红色络合物，利用钢试剂（ＤＤＴＣ）分解镉络合物而褪色，锌的络合物不被分解，借此差减法实现了锌和镉的连续测定。实验表明，在掩蔽剂存在下，控制ｐＨ９.００，锌（镉）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物的λｍａｘ＝５７０ｎｍ，εＺｎ＝１.２９×１０５，εＣｄ＝１.３１×１０５，锌、镉含量分别为０－１０μｇ／２５ｍＬ，０－１８μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。此法用于水样中痕量锌，镉的同时测定，结果令人满意。

有机试剂的结构与性质研究(Ⅴ)——5-Br-PADAP的酸碱平衡及其在溶液中存在形式的研究

本文用分光光度法研究了2-[2-(5-溴-吡啶)偶氮]-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)的酸碱平衡,实验测得的pH和A的数据,用最小二乘法处理得到了5-Br-PADAP在30％乙醇溶液中的离解常数:pK_(a_1)=-0.12,PK_(a_2)=1.66,pK_(a_3)=12.30;并用HMO量子化学计算法确定了5-Br-PADAP在溶液中可能存在的各种形式.

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 。

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 。

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。

TritonX-100-5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下，用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中，５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物，λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ，εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ；λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ，εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后，由于偏磷酸镍的形成，镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色，可通过铜及铜镍总量的测定，计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量，结果与推荐值相符，对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。

5-Br-PADAP-TritonX-100析相光度法测定痕量镍

本文研究了5-Br-PADAP-TritonX-100析相体系中镍的析相及显色反应。在pH5.3—7.2时,最大吸收波长为565nm,ε_(max)=1.08×10~5L.mol^(-1)·com^(-1),0—8.0μg/5.5ml镍服从比尔定律,干扰离子存在时,可以用丁二酮肟萃取分离,已用于水系沉积物及岩石中镍的测定。

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌

研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5 Br PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌。在弱碱性介质中,5 Br PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1 24×105,在10mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内服从比尔定律。采用三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂消除了铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等干扰。人工合成样品平均回收率为99 96%,RSD为1 30%。使用该方法测定了铝合金(LD6063)和普铝中锌含量,其RSD分别为0 96%和3 17%。

5-Br-PADAP显色树脂相吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

在ＰＨ４．８０的弱酸介质中，Ｃｏ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ生成有色配合物，酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附可进行树脂吸光光度法测定微量Ｃｏ（Ⅱ）。最大吸收工为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．６×１０＾５，Ｃｏ（Ⅱ）含量在０￣６．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。用此法测定天然水和维生素Ｂ１２中Ｃｏ（Ⅱ）含量在结果满意。

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００析相光度体系，拟定了直接测定酒中测量锰的方法。在ｐＨ９．０Ｂ３ＢＯ３－ＮａＯＨ缓冲深度中，Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ１００配合物最大吸收峰位于５６４μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律。方法应用于酒中微量锰的测定。

在表面活性剂存在下用5-Br-PADAP吸光光度法测定汞

研究了在阴离子表面活性剂SDS存在下,用5-Br-PADAP测定汞的最佳条件。试验表明,在硼砂-盐酸缓冲介质中,pH为8.35～10.40时,络合物的最大吸收波长为λ_(max)=562nm,表观摩尔吸光系数为1.12×10~5,络合物的组成为Hg(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2,线性范围为0～35μg/25ml。方法体系简单,操作方便,是目前光度法测定痕量Hg(Ⅱ)灵敏度较高的方法之一。

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

在0.20mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.8)中,Sb(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物在单扫示波极谱仪上产生一良好的极谱波,峰电位-0.53V(vs.SCE),峰电流与锑浓度在4.1×10^(-8)～8.2×10^(-6)mol/L范围内呈线性关系。实验表明,该波属于络合吸附波。方法已应用于铜合金中锑的测定。

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究

在硫酸介质中,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与IO_3^-及SCN^-生成红色缔合物,用于吸光光度法分析微量IO_3^-,加入表面活性剂吐温-80可以提高测定的灵敏度和选择性。在最大吸收波长550nm处,可测IO_3^-浓度范围为0～2.45μg·ml^(-1),摩尔吸光系数ε为8.2×10~4,离子缔合物的组成比为5-Br-PADAP:IO_3^-:SCN^-=2:1:4。经测定硝酸钠和氯酸钾中IO_3^-的回收率为97.3％～101.5％,结果令人满意。

5-Br-PADAP衍生反相高效液相色谱法测定有机物中的氟含量

通过氧瓶燃烧对样品进行预处理,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为衍生试剂,在锆离子(Zr4+-)存在下对氟离子进行柱前衍生,反相高效液相色谱法测定有机物中氟离子的含量,其衍生物5-Br-PADAP-Zr4+-F-的三元络合物的最大吸收为576 nm,流动相选择乙腈/乙醇(85/15)时衍生物可与非目标物有效分离,分离度大于3,氟离子质量浓度在0.5～2.5μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r2=0.999 61,方法的相对标准偏差(RSD)在1.04%～3.49%,平均回收率为88.80%～108.54%,检出限可达0.8μg/mL.

锰(Ⅱ)-OP-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V(vs.SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10～0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip''的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%～101.0%之间,相对标准偏差为1.9%。

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定微量钒

以H2SO4为介质，在TritonX-100存在下，5-Br-PADAP与钒（V）生成紫色络合物。采用双峰双波长分光光度法进行测定，结果表明，试剂和络合物的最大吸收波长分别为470nm和600nm，钒（V）的含量在0～30μg／25mL范围内符合朗伯-比耳定律，表观摩尔吸光系数ε=3．76×10^4L·mol^-1·cm^-1，比单波长法（t=1．77×10^4L·mol^-1·cm^-1）提高2．1倍，用于钢样中微量钒的测定，结果令人满意．

5-Br-PADAP光度法同时测定电镀CIS薄膜废液中的铜和铟

采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,在表面活性剂聚二乙醇辛基苯基醚(OP)存在下同时测定铜和铟。在pH=4.0 HAC-NaAC缓冲介质中,显色体系的最大波长分别在560 nm和570 nm;根据吸光度的加和性,对电镀CuInSe2(CIS)薄膜废液进行了分析,结果令人满意。结果表明,铜在0.1～1.4 mg/L和铟在0～1.0 mg/L范围内有良好的线性关系。加标回收率铜为96.74%、铟为95.23%。

在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏。铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ)∶R=1∶2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm。选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε748=3.3×104L·mol-1·cm-1。铁含量在0—30μg/25mL范围内服从比耳定律。此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠。

5-Br-PADAP-H_2O_2分光光度法测定油品中微量钒

利用 5 -Br-PADAP -H2 O2 -V三元体系分光光度法测定油品中微量钒 ,考查了各种影响因素 ,得到测定的适宜条件。结果表明 ,此三元体系在酸性条件下能长时间稳定 ,以H3PO4作介质 ,乙二胺四乙酸钠和酒石酸作掩蔽剂可消除油品中常见离子的干扰。方法操作简单、灵敏度高、准确性好 ,适用于油品中微量钒的分析。