新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铀(VI)显色反应及应用

研究了新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(SPHQ)与铀(VI)的显色反应,在pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,SPHQ与铀(VI)形成2:1稳定红色配合物.最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为5.95×104L.mol-1.cm-1.铀(VI)含量在0-30μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于分析环境水样中微量的铀,结果满意.

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶分光光度法测定痕量金

研究了在CTMAB微乳溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与Au(Ⅲ)发生显色反应的条件,建立了新的测定痕量Au(Ⅲ)的分光光度法。实验结果表明,在醋酸-醋酸钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与Au(Ⅲ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为3.0×105 L.mol-1.cm-1。在10mL溶液中,Au(Ⅲ)量在0.004～7.2μg之间符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于金矿样品中痕量Au(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差(n=6)为3.4%和4.2%。

新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铂(Ⅳ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD），并用分光光度法研究了其与铂（Ⅳ）的显色反应。结果表明，在pH=2．0．3．05的HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，在乳化剂OP的存在下，试剂与铂（Ⅳ）形成1：1的稳定红色络合物。建立了测定铂的光度法新体系，其最大吸收波长λmax=490nm，表观摩尔吸光系数ε=5．80×10^5L·mol^-1·cm^-1。铂（Ⅳ）的质量浓度在0．02-0．32μg／mL内符合比尔定律。方法用于测定美国蜂窝废催化剂中的铂，结果与原子吸收法相符，平行测定5次的RSD在0．75％-2．38％之间。

7-(苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠-溴化十六烷基三甲基铵与铜的显色反应研究

研究了铜与 7- (苯偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5-磺酸钠 ( PAHQS)的显色反应 ,发现 Cu( )与PAHQS形成棕黄色配合物 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)存在下 ,对配合物及PAHQS有明显的增溶增敏作用。在 p H3.3的邻苯二甲酸氢钾 -盐酸缓冲溶液中 ,配合物最大吸收峰位于 460 nm处 ,其表观摩尔吸光系数为 6.0 4× 1 0 4 L·mol-1· cm-1,铜浓度在 0～ 50 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法应用于中药和环境水样中痕量铜的分析 。

巯基葡聚糖凝胶分离富集5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在CTMAB-OP微乳溶液存在下，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD）与汞（Ⅱ）发生显色反应的条件，建立了测定微量汞（Ⅱ）新的高灵敏度分光光度法。实验结果表明，在醋酸-醋酸钠介质中，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶与汞（Ⅱ）发生灵敏的显色反应，生成络合比为2：1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于508nm，表观摩尔吸收系数为3.5×10^5L·mol^-1·cm^-1，在10mL溶液中汞（Ⅱ）量在0.01—1.2μg之间符合比耳定律，检出限为0.3mg／L，并且该显色反应具有较强的抗干扰能力，用于水、铅锌矿样品中微量汞（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收光谱法相一致，方法的回收率在97％—104％之间，其相对标准偏差（n=6）≤4.5％。

铟(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠的配位吸附波及其应用

在ｐＨ４．５的 ０．０１５ ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｉｎ铟（Ⅲ）－７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠（ＢＱ）在滴汞电极上于－０．６６５－０．７０ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）电位处得到络合物的吸附还原波，其一阶导数峰电流Ｉ＇ｐ与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在４．０× １０^（－８）～３．５ × １０^（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测限为１．６ × １０^（－８）ｍｏｌ／Ｌ Ｉｎ（Ⅲ）．应用该法测定了铅粉和氢氧化铝样品中的微量铟，结果令人满意。对电极反应机理进行了探讨。

2'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物的合成及对Pb^(2+)的识别

合成了2',3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1～3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,3种腙衍生物对Pb2+均具有选择性识别作用,主客体分子间形成1∶1型的发光配合物.其中邻位取代的化合物1与Pb2+的结合能力比化合物2和3强,配合物1-Pb2+的最大发射波长为477 nm,稳定常数为1.1#103L/mol.其它金属离子如Cu2+,Mn2+,Mg2+,Fe2+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Hg2+,Cd2+和Ag+等对主体分子荧光光谱的影响较小.同时,荧光强度的变化值与Pb2+浓度在0.36～10μmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9976(n=16),检出限为0.23μmol/L.将此方法用于环境水样中Pb2+的测定,回收率为92%～108%.

7-(2’-羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶的合成及其在镍(Ⅱ)分析中的应用

合成了新显色剂7 (2 ' 羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶(CAHQD),研究了其与镍(II)的显色反应及其反应条件,在pH=5的醋酸-醋酸钠缓冲介质和乳化剂OP存在下,CAHQD与镍(Ⅱ)形成2∶1稳定紫红色配合物。最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸收系数为1. 4×104 L.mol-1·cm-1。镍含量在0~30μg/25mL范围内符合比尔定律,显色体系灵敏度较高。

5-(2-羧基苯偶氮)-8-氨基喹哪啶的合成及表征

喹啉偶氮类显色剂性能优良,在光度分析中备受关注,本文用先硝化后还原的方法合成出了8-氨基喹哪啶,再通过先重氮化后偶氮化的方法,以8-氨基喹哪啶和邻氨基苯甲酸为原料合成出了5-(2-羧基苯偶氮)-8-氨基喹哪啶。并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,详细解析了该化合物的红外谱图,并对偶氮化反应前后氢化学位移的变化情况进行了分析,为有机化合物的合成及谱图解析提供了一定的参考依据。

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 。

在CTMAB存在下用2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铟

在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下，研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件，该体系最大吸收峰位于435nm波长处，表观摩尔吸光率为1．30×10^5L·mol^-1·cm^-1。铟的质量浓度在0～149g／25mL范围内符合比耳定律。方法用于铅粉和锡箔中铟的分析，测定结果的相对标准偏差小于2．5%，平均回收率为103．5%。

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应研究

非离子表面活性剂TritonX-100存在下,测定了新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与Hg()的显色反应条件。发现在pH11.3的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂可与Hg()形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Hg()质量浓度在0—0.5μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为:3.3×105L·mol-1·cm-1。本法用于环境水样中汞的测定,结果令人满意。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铂(Ⅳ)

研究了2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAA）与Pt（Ⅳ）的显色反应。试验表明，在复配型微乳液CPB／OP存在下，pH11．7的NaOH溶液中，Pt（Ⅳ）与HSDAA形成1：2的淡黄色络合物，其最大吸收峰位于434nm波长处，表观摩尔吸光系数为ε=1．59×0^5L·mol^-1·cm^-1。Pt（Ⅳ）含量在0．04～10．0μg／10mL范围内符合比尔定律，方法检出限为1．14×10^-4g／L，本法用于铂催化剂中铂的分析，回收率为98．4％～103．5％，相对标准偏差为1．9％～2．2％，结果同原子吸收光谱法测定结果相吻合。

高选择性新试剂5-(2-羟基-5-磺酸基苯偶氮)罗丹宁与钯显色反应的研究及应用

介绍高选择性新试剂5-(2-羟基-5-磺酸基苯偶氮)罗丹宁(S-HBAR)与钯显色反应的研究与应用,建立了测定钯的新方法。在H_3PO_4介质中,在乳化剂OP存在下,S-HBAR与Pd(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为500nm。钯浓度在0～70μg/25 mL范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数ε=3.5×10~4 L/(mol·cm),选择性好。该方法无需加入掩蔽剂或其他分离手段,即可直接用于Pd-C催化剂和矿石中钯的测定。

溶菌酶与邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究

采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测定了反应的线性范围为0~16mg/L;最低检出限2.49×10^(-7)mol/L,ZCN与Lys最大结合数n=19,表观摩尔吸光系数ε=0.971×10^(5)L·cm^(-1)·mol^(-1);离解度α=0.217;结合常数K=7.81×10^(6)等,并对该反应体系的机理进行了研究,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系。

2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在TritonX-100的存在下,pH11.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与之形成1:3的红色配合物,在528nm处有最大吸收。表观摩尔吸光系数为2.46×105L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)在0～20μg/25mL范围内遵守比耳定律。方法应用于废水中微量镉的测定,结果令人满意。

2-羟基-5-(4-磺酸基偶氮苯)-苯甲酸乙脂的合成

有机非线性光学材料的研究集中在有推拉电子结构 (D π A)和分子内电荷转移的有机化合物 ,有机物的非线性光学效率应主要来自非定域的π电子 ,与无机非线性光学材料相比 ,具有较高的非线性系数和具有可设计、合成使材料多样化等诸多特点 ,偶氮化合物具有优良的光电性能 ,是一类很好的非线性光学生色基团 .设计合成了具有D π A结构的偶氮化合物 2 羟基 5 (4 磺酸基偶氮苯 )