Candida etchellsii产2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮的影响因素

在埃切假丝酵母(Candida etchellsii)发酵过程中,通过盐度调控和氨基酸添加,强化目标产物HEMF(2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮)的合成效率。分阶段调控发酵体系的盐度(初始阶段控制CaCl浓度为200 g/L,发酵40 h后提升至220 g/L),结合氨基酸添加(向发酵体系中添加丙氨酸、精氨酸和甘氨酸各1.67 g/L)。摇瓶结果表明:酵母C.etchellsii合成HEMF,其产量为110.74 mg/L。7 L发酵罐上罐验证,HEMF产量达到121.51 mg/L,相比空白(200 g/L CaCl浓度下且没有添加氨基酸)提高了21.2倍。分阶段盐度调控结合氨基酸添加策略显著强化了C.etchellsii对HEMF的合成。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月分光光度法测定微量锗

研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 （HCPCF）与锗（发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗（的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,试剂与锗（在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L.mol-1.cm-1。锗（浓度在0.002~0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL。经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳（DDTC-CCl4）萃取分离锌的干扰后,用于锌精矿中微量锗的测定,回收率在103.7%~104.6%之间,相对标准偏差（n=6）小于3%。

1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲(月替)(HBPCF)与铜显色反应及其应用研究

在 CTMAB存在下 ,p H为 4 .5的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 ( )与 HBPCF形成 1∶ 3稳定的蓝色配合物 ,波长λmax=6 40 nm,ε640 =3.5× 10 4L· mol-1· cm-1。铜浓度在 0— 2 8μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,可直接用于茶叶和人发中微量铜的光度法测定 。

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2+催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲光度法测定药物中微量锌和铜

研究了显色剂1,5 二(2 羟基 5 氯苯) 3 氰基甲月替(HCPCF)光度法同时测定锌和铜的方法。分别在pH7.0乙酸铵和pH3.6乙酸 乙酸钠介质中,TritonX 100存在下,锌和铜与HCPCF分别形成稳定的1∶1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.16×104L·mol-1·cm-1和3.10×104L·mol-1·cm-1,在0～30μg/25ml浓度范围内均符合比耳定律。可直接用于药物中微量锌和铜的测定。方法准确、快速、简便。

6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基)苯基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑与牛血清白蛋白相互作用的研究

采用紫外光谱及荧光光谱法研究了6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基)苯基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑(1f)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,发现静态猝灭和非辐射能量转移是引起荧光猝灭的主要原因.在292,298,307 K,它们之间的结合常数(KA)分别为2.71×104,2.41×104,2.62×104L.mol-1,结合位点数(n)为1.13,1.15,1.09.根据Forster非辐射能量转移机理,测得了1f与BSA相结合距离(r)及能量转移效率(E).结果表明,它们之间的结合力为疏水作用力.

锰(Ⅱ)催化氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 动力学及其应用

建立了一种测定痕量锰的新方法 ,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨 ,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn( )范围 0 .0 0～1 .0 0 ng/m L,检出限 8.5× 1 0 -12 g/m L。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月+替)(HCPCF)与铜显色反应的研究与应用

研究了 p H4 .0— 5 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,有 CTMAB存在下 ,1,5 -二 ( 2 -羟基 - 5 -氯苯 ) - 3-氰基甲月替 ( HCPCF)与铜的显色反应。铜 ( )与 HCPCF形成 1∶ 3稳定的蓝色配合物 ,λmax=62 2 nm,ε6 2 2 =3.3× 10 4 L· mol-1· cm-1,在 0— 2 4μg/2 5 m L铜浓度范围内符合比耳定律 ,可直接用于茶叶中微量铜的测定 。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定水中锰

在pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)微乳液存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与锰形成稳定的络合物,据此建立了测定锰的分光光度法。实验表明,锰?含量在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.002 8+0.006 9ρ,相关系数为0.997 9,表观摩尔吸光系数为6.7×104 L.mol-1.cm-1。方法用于水中锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法相符合,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.0%,加标回收率为98%～103%。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定茶叶中微量钴

研究了微量元素钴的分光度测试法。在p H值为9的氨水-氯化铵缓冲溶液中,以复合微乳液聚乙二醇辛基苯基醚-溴代十六烷基三甲胺(OP10-CTMAB)为介质,钴与1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)形成稳定的络合物;测得最大吸收波长位于670 nm处,表观摩尔吸光率为1.1×105(L·mol^(-1)·cm^(-1));结果表明,钴(Ⅱ)含量在0~0.4 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.077 9+0.055 9ρ,相关系数为0.999 1。方法用于茶叶中微量钴的测定,相对标准偏差为1.5%~1.9%,加标回收率在97%~105%之间,达到预期效果。

钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉-6-(2′-羟基-3′,5′-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在 (2 5 .0± 0 .1)℃、I =0 .1mol·dm-3 KNO3 条件下测定了钴 (Ⅱ )、锌 (Ⅱ )离子与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成二元配合物的稳定性以及钴 (Ⅱ ) 5 取代邻菲罗啉与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成三元配合物的稳定性 ,并探讨了二氧四胺大环配体与 5

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲僭(HCPCF)分光光度法同时测定人发中的微量锌和铜

研究了显色剂HCPCF分光光度同时测定人发中锌和铜含量的方法.分别在pH 9氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,Triton X-100存在下,锌和铜与HCPCF分别形成稳定的1:1蓝色络合物,最大吸收波长分别为650nm和625nm,表观摩尔吸光系数分别为2.8×104L/mol·cm和3.1×104L/mol·cm,锌和铜的含量均在0～30μg/25ml范围内符合比耳定理.可直接同时测定人发中微量锌和铜的含量,方法准确、快速、简便.

微乳液介质中1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替与锰的显色反应研究

研究了pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,在OP-10微乳液存在下,1,5-二（2-羟基-5-溴苯）-3-氰基甲月替（HBPCF）与锰形成稳定的蓝紫色配合物.最大吸收波长位于660 nm处,表观摩尔吸光率为6.9×104 L·mol-1· cm-1,锰（Ⅱ）量在0～1.2 mg· L-1范围内符合比尔定律,用于环境样品中锰的测定,结果满意.

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体

用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法。烟草中的2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-5-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪（2,5-DOF）和2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-6-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪（2,6-DOF）用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis（3.9 mm×300 mm）色谱柱（NH2柱）,V（乙腈）∶V（水）=80∶20为流动相,流速：1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离。两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5-100μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2μg/mL。用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体。

HCPCF褪色光度法测定微量氧化性阴离子

报道了 1 ,5 二 ( 2 羟基 5 氯苯 ) 3 氰基甲月替 (HCPCF)在酸性介质中与氧化性阴离子的反应。氧化性阴离子将HCPCF的四氮基转化为无色氧化型而使红色逐渐减褪。利用此褪色反应 ,探讨了测定NO-2 、BrO-3 、IO-3 、IO-4 、Cr2 O2 -7的条件 ,其表观摩尔吸光系数达 1 0 4 数量级 ,提出了测定氧化性阴离子的新方法。可用来测定饮用水、池塘水、废水、化学试剂、碘盐及海带中一些氧化性阴离子的含量。

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在2,2′ 联吡啶的活化下,铁(Ⅲ)可催化过氧化氢氧化1,5 二(2 羟基 5 磺酸基苯) 3 氰基甲月替的反应;在最佳条件下,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的方法,其检出限是1.96×10-12g/mL。方法用于水样和生物试样中痕量铁的测定,结果满意。

改进FIA光度法测定煤矿石中痕量锗的研究

利用自行研制的复合流动比色装置与单光束分光光度计相结合,建立了一种新的流动注射吸光光度检测技术.基于pH=10的Na3B4O7—NaOH缓冲溶液中,显色剂（HCPCF）能与样品中的Ge（V）形成有色络合物（λmax =630 nm）.一次注入样品,在样品光束同时产生两峰一谷三个拐点（A1A2A3）的光谱吸收曲线.依据光度吸收净值（ΔA=A1 ＋A2 ＋A3）与样品中Ge（V）含量的关系进行定量分析.分析性能对比表明,显色体系稳定性、选择性和方法的灵敏度均优于普通FIA法.每个拐点的响应信号都可用于定量分析.信息量丰富,灵活多样,完全符合定量分析要求.而且分析灵敏度提高了2.3倍.进样频率为130次/h,用于煤矿石中微量锗测定,加标回收率均在100.7～101.9之间,相对标准偏差（RDS％,n=8）小于1.3％.回收率在99.7～101.4之间.