鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。