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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应 被引量:7
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作者 周能 赵书林 李舒婷 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期27-30,共4页
报道了新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了其与镍的显色反应。在PH9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,试剂与镍形成2:1蓝色络合物,络... 报道了新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了其与镍的显色反应。在PH9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,试剂与镍形成2:1蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于633nm,表观摩尔吸光系数为2.16×10^5L·mol^-1·cm^-1,镍的质量浓度在9~240μg/L范围内符合比尔定律,检出限为2.70×10^-9g/mL。方法应用于铝合金中镍的测定,相对标准偏差在1.2%~1.7%之间,测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5--8-喹啉)-三氮烯 合成 分光光度法
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可膨胀石墨催化合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮 被引量:2
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作者 张英群 王春 +4 位作者 马晶军 高月华 耿庆芬 唐然肖 高勇军 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1147-1149,共3页
在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%~93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易... 在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%~93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易得、对环境友好,催化剂经简单过滤后可重复使用. 展开更多
关键词 可膨胀石墨 芳香醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-18-二酮
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1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯与Co(Ⅱ)的高灵敏显色反应及其应用 被引量:9
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作者 周能 赵书林 李舒婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期66-68,共3页
报道了在CPB存在下,新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)与钴的显色反应。在pH9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,试剂与钴形成2:1深蓝色络合物,其最大吸收波长位于655nm处,表观摩尔吸光系数为1.94×1... 报道了在CPB存在下,新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)与钴的显色反应。在pH9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,试剂与钴形成2:1深蓝色络合物,其最大吸收波长位于655nm处,表观摩尔吸光系数为1.94×10^5L·mol^-1·cm^-1,钴的质量浓度在0~0.24mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物的测定。 展开更多
关键词 1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5--8-喹啉)-三氮烯 分光光度法
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无相转移剂水相中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮的合成 被引量:2
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作者 张美月 刘敏 +3 位作者 李越敏 宋双居 耿庆芬 张英群 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1026-1028,1033,共4页
无相转移剂存在下,水相中由甲酸催化芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合反应制备了标题化合物。该方法反应时间短、收率高、操作简便、对环境友好。经1H NMR和IR确证了产物的结构。
关键词 3 3 6 6-四甲基-9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-1 8-二酮 甲酸 水相
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甘蔗渣淀粉功能降解菌筛选及s2g5-1和s3g4-8的鉴定 被引量:4
6
作者 贺军军 罗萍 +3 位作者 李勤奋 易润华 陈永辉 戴小红 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第13期7711-7714,共4页
[目的]筛选甘蔗淀粉功能降解菌,并对菌株s2g5-1和s3g4-8进行鉴定。[方法]利用多种选择性培养基,从自然发酵不同阶段的甘蔗渣中分离到多种淀粉分解菌,并对其进行初筛和复筛。[结果]获得了淀粉降解功能菌株s2g5-1和s3g4-8。通过形态、生... [目的]筛选甘蔗淀粉功能降解菌,并对菌株s2g5-1和s3g4-8进行鉴定。[方法]利用多种选择性培养基,从自然发酵不同阶段的甘蔗渣中分离到多种淀粉分解菌,并对其进行初筛和复筛。[结果]获得了淀粉降解功能菌株s2g5-1和s3g4-8。通过形态、生理生化和分子综合鉴定得出s2g5-1和s3g4-8菌株均为解淀粉芽孢杆菌。[结论]该研究结果为甘蔗渣工厂化应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 甘蔗渣 淀粉降解菌 s2g5-1 s3g4-8
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新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究 被引量:4
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作者 龙巍然 李映晖 +2 位作者 岑怡红 洪涛 曹秋娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期759-763,共5页
以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓... 以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025~0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%~103%,相对标准偏差均小于4.0%。 展开更多
关键词 1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯 铜(Ⅱ) 分光光度法
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Screening of Starch-degrading Strains in Bagasse and Identification of Strains s2g5-1 and s3g4-8 被引量:2
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作者 贺军军 罗萍 +3 位作者 李勤奋 易润华 陈永辉 戴小红 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2011年第1期45-49,共5页
[Objective]The study aimed to screen the starch-degrading bacterium in bagasse and carry on the identification of strains s2g5-1 and s3g4-8.[Method]By using a variety of selective media,varieties of starch degrading b... [Objective]The study aimed to screen the starch-degrading bacterium in bagasse and carry on the identification of strains s2g5-1 and s3g4-8.[Method]By using a variety of selective media,varieties of starch degrading bacterium were isolated from the sugar cane bagasse form different stages of natural fermentation,then,primary screening and secondary screening were performed.[Result] Starch-degrading strains s2g5-1 and s3g4-8 were screened,and they were identified as Bacillus amyloliquefaciens according to their morphological,physiological,biochemical and molecular characteristics.[Conclusion]The research provided theoretical basis for factory application of bagasse. 展开更多
关键词 BAGASSE Starch-degrading bacteria s2g5-1 s3g4-8
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8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的合成 被引量:1
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作者 刘敬 沈小娟 +4 位作者 吴晓伟 马鸿飞 左杭冬 卜洪忠 李玉峰 《广东化工》 CAS 2013年第4期7-8,共2页
以5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯代反应、醇解反应、肼解反应和环合反应合成了高效除草剂双氟磺草胺的关键中间体—8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮。以5-氟尿嘧啶计,产品总收率达70.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探... 以5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯代反应、醇解反应、肼解反应和环合反应合成了高效除草剂双氟磺草胺的关键中间体—8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮。以5-氟尿嘧啶计,产品总收率达70.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、反应温度、时间等因素对反应收率的影响。 展开更多
关键词 8--5-甲氧基-1 2 4-三唑并[4 3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮 5-氟尿嘧啶 双氟磺草胺 合成
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(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构
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作者 叶剑良 魏赞斌 +1 位作者 陈忠 黄培强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期228-232,共5页
为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z... 为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 展开更多
关键词 手性辅助基 晶体结构 合成 内型降冰片烯酰亚胺 (1R 2S 5R 8S 9R 10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^2.90^4.8]十三-11--3-
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钴的1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯分光光度测定法
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作者 周能 赵书林 蒋毅民 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期55-57,共3页
目的合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定。方法通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件。结果在pH=9.0的... 目的合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定。方法通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件。结果在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数为1.55×105L/(mol·cm),钴的浓度在0~0.28mg/L的范围内符合比尔定律。该方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物中的微量钴的测定,平均相对误差为1.9%~5.8%,RSD为1.7%~3.8%。结论BBTBQT应用于样品中微量钴的测定,选择性较高,方法灵敏、准确、简便。 展开更多
关键词 分光光度法 1-(6--2-苯并噻唑)-3-(5--8-喹啉)-三氮烯
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8-氨基苯并[4,5]呋喃并[3,2-d]嘧啶类衍生物的合成与表征 被引量:1
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作者 马明霞 欧阳贵平 +2 位作者 裴娟娟 赵琦 吴文能 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期456-460,共5页
以5-硝基水杨醛为原料,经过氰基化、醚化、两次成环、氯代等反应合成11个新型的8-位氨基取代苯并[4,5]呋喃并[3,2-d]嘧啶类化合物,利用1HNMR、13CNMR、IR和MS对其结构进行了表征,并对该反应条件进行了探索,得出最优的反应条件。
关键词 5-硝基水杨醛 8-氨基苯并[4 5]呋喃并[3 2-d]嘧啶 结构表征 医药原料
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2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用
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作者 柴红梅 王彩路 高国平 《延安大学学报(自然科学版)》 2008年第2期43-44,47,共3页
研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔... 研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.00×105L.mol-1.cm-1,N i2+浓度在0-20μg/25 mL范围内符合朗伯-比尔定律,该方法用于测定蔬菜(黄瓜、青椒)中微量镍,结果满意。 展开更多
关键词 2-[2’-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1 8-二羟基萘-3 6-二磺酸 分光光度法
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4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-((3R,8aR)-六氢-1H-吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-3-基)甲基苯甲酰胺盐酸盐的合成
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作者 陈冉章 《科技资讯》 2012年第5期79-79,共1页
以D-脯氨醇、2-氯丙烯腈、4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸为原料,经过加成、环合、还原、缩合反应,成功合成了一种新的活性化合物。产物经过核磁确认。
关键词 促胃动力活性化合物 4-氨基-5--2-乙氧基-N-((3R 8aR)-六氢-1H-吡咯[2 1-c][1 4]噁嗪-3-基)甲基苯甲酰胺 合成
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N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20 被引量:7
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作者 胡小玲 吴秋洁 钱华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期35-38,共4页
以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应... 以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW):m(N2O5):V(HN03)=3g:4g:15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 N2O5 六硝基六氮杂异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮杂四环[5 5 0 0^3 0^5 9]十二烷 炸药
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Effect of Temperature on the Reaction of 2-(N-acetylamine)-3-(3,5-di-<i>tert</i>-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionic Acid with Oxygen in an Alkaline Condition
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作者 A. A. Volodkin G. E. Zaikov +3 位作者 L. N. Kurkovskaja S. M. Lomakin I. M. Levina E. V. Koverzanova 《Advances in Chemical Engineering and Science》 2015年第3期262-269,共8页
Results of oxidation 2-(N-acetylamine)-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionic acid oxygen depend on temperature. At 55℃?- 60℃, 2,4-di-tert-butylbicyclo(4,3,1)deca-4,6-dien-8-(N-acetylamine)-3,9-dion-1-oxa i... Results of oxidation 2-(N-acetylamine)-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionic acid oxygen depend on temperature. At 55℃?- 60℃, 2,4-di-tert-butylbicyclo(4,3,1)deca-4,6-dien-8-(N-acetylamine)-3,9-dion-1-oxa is formed. The constitution is based on dates of spectrums 1Н and 13С NMR. At 95℃?- 97℃, mixtures of 2,4-di-tert-butylbicyclo(4,3,1)deca-4,6-dien-8-(N-acetylamine)-3,9-dion-1-oxa and of 6,8-di-tert-butyl-3-(N-acetylamine)spiro(4,5)deca-1-oxa-5,8-dien-2,7-dione are produced. Structures are calculated by the method of Hartrii-Foka. Values of enthalpies and of entropies allow to assume dynamic isomerism. 展开更多
关键词 2-(N-acetylamine)-3-(3 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionic Acid 6 8-di-tert-butyl-3-(N-acetylamine)spiro(4 5)deca-1-oxa-5 8-dien-2 7-dione Oxidation by OXYGEN 2 4-Di-tert-butylbicyclo(4 3 1)deca-4 6-dien-8-(N-acetylamine)-3 9-dion-1-oxa NMR-Spectroscopy
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填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯) 被引量:1
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作者 孙蕾 韩蕙阑 +2 位作者 都荣强 谢建春 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1041-1045,共5页
研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析... 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。 展开更多
关键词 填充柱超临界流体色谱 5-羟基-8-十一碳烯酸-δ内酯 CHIRALCEL OD 手性拆分 茉莉内酯 6-[(3E)-己烯基]-2H-四氢吡喃-2- 香料与香精
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8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮的合成及单晶结构
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作者 席斌彬 李玉峰 +2 位作者 施路 黄海 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期77-81,共5页
以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X... 以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X射线衍射分析等方法对产物的结构进行了表征,目标化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.784 00(16)nm,b=1.046 4(2)nm,c=1.051 4(2)nm,α=63.84(3)°,β=79.62(3)°,γ=89.42(3)°,V=0.759 2(3)nm3,Z=4,wR(F2)=0.125,μ=0.37 mm-1。 展开更多
关键词 8--1 6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7 9-二酮 5-甲氧基-1 3 4-噻二唑-2(3H)- 氟噻乙草酯 单晶 精细化工中间体
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5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯的合成
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作者 肖林久 杜彩芹 +2 位作者 姜新东 姚兴旺 张心心 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第11期953-956,共4页
以异戊醛和膦酰乙酸三乙酯为原料,1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,碘化钠为磷酸酯碳负离子稳定助剂,经Horner-Wadsworth-Emmons反应合成了5-甲基-2-己烯酸乙酯(3),收率90%;仍以DBU为催化剂,3与硝基甲烷经Michael加成反... 以异戊醛和膦酰乙酸三乙酯为原料,1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,碘化钠为磷酸酯碳负离子稳定助剂,经Horner-Wadsworth-Emmons反应合成了5-甲基-2-己烯酸乙酯(3),收率90%;仍以DBU为催化剂,3与硝基甲烷经Michael加成反应合成5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯,收率98%,两步总收率88.2%,其结构经1H NMR和IR确证。 展开更多
关键词 异戊醛 膦酰乙酸三乙酯 5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯 5-甲基-2-己烯酸乙酯 1 8-二氮杂二环 [5 4 0]十一碳-7- Horner-Wadsworth-Emmons反应 MICHAEL加成反应 药物合成
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Crystal and Molecular Structure of 5,6,7,8,9,10-Hexahydro-3-(4-methylphenylamino)-2-thioxoquinoxaline
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作者 Sun Da-Qing Lang Jian-Ping +1 位作者 Lu Zhong-E Chen Ke-Qian(Department of Chemistry.Suzhou University,P.O.Box 174,Suzhou 215006)Yu KaiBei(Chengdu Center of Analysis and Measurement,Academia Sinica,Chengdu 610041) 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1995年第6期65-69,共5页
CrystalandMolecularStructureof5,6,7,8,9,10-Hexahydro-3-(4-methylphenylamino)-2-thioxoquinoxalineSunDa-Qing;L... CrystalandMolecularStructureof5,6,7,8,9,10-Hexahydro-3-(4-methylphenylamino)-2-thioxoquinoxalineSunDa-Qing;LangJian-Ping;LuZh... 展开更多
关键词 CRYSTAL STRUCTURE 5 6 7 8 9 10-hexahydro-3-(4-methylphenylamino)-2-thioquinoxaline
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