1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物的合成

以乙腈、丙腈、丁腈和苯甲腈与三聚甲醛合成了1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物,采用核磁共振、红外光谱、质谱和有机元素分析等手段鉴定了其结构,通过正交试验研究了有机腈与三聚甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对目标化合物收率的影响。结果表明,在最优条件下,乙腈、丙腈、丁腈和苯甲腈与三聚甲醛反应时,相应的1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物产物收率分别为95.7%、96.1%、84.2%和98.1%。

六氢-1,3,5-三乙腈基均三嗪高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,对六氢-1,3,5-三乙腈基均三嗪进行定量分析。以乙腈-水为流动相,使用以ZORBAX80AExtend-C18不锈钢柱和紫外检测器,在205nm波长下对六氢-1,3,5-三乙腈基均三嗪进行分离和定量分析。结果表明该方法的线性相关系数为0.999 4;标准偏差为0.20;变异系数为0.20%;平均回收率为100.15%。

反相高效液相色谱法测定50%六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪

采用反相高效液相色谱法测定六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪,使用ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液-甲醇作为流动相,检测波长230nm,外标法对六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪进行分析和定量。方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.14%,变异系数为0.26%,平均回收率为99.9%。

1,3,5-三乙酰基六氢均三嗪的小分子法合成反应机理研究

1,3,5-三乙酰基六氢均三嗪(1,3,5-triacetyl-1,3,5-triazacyclohexane,TRAT)是高性能单质炸药黑索金的关键硝化前体.本研究以小分子三聚甲醛和乙腈为原料,浓硫酸为催化剂,合成了TRAT,产率为89%.合成并表征了N,N'-亚甲基二乙酰胺和未见报道的三乙酰基二亚甲基三胺.根据已得到的几个中间体,推测了TRAT合成反应的可能机理.

可脱除硫化氢的液体脱硫剂研究进展

一种可通过直接注入法注入管线中的三嗪类可脱除H2S液体脱硫剂,由于具有高效、价格低廉、易制备、抗菌、可减少低碳钢的腐蚀等特点,弥补了海上脱硫空间和成本的限制,近些年在国外海上石油辅助产品中发展迅猛,前景广阔。详细介绍了1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪的结构、性质、机理、工艺特点、国外应用现况,最后对其发展前景进行了展望。

高效液相色谱法分离TAT和TRAT

建立了高效液相色谱分离高能炸药奥克托今(HMX)合成反应前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)和1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮六氢均三嗪(TRAT)的分析方法,并利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)对TAT和TRAT的色谱峰进行了结构确认。优选后的色谱分离条件为硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈:水=75∶25(V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长:215nm,进样量为20μL。在上述条件下,TAT和TRAT分别在10～1000μg/ml和30～1000μg/ml范围内与响应信号呈良好的线性关系(R2=0.9999,R2=0.9996),Rs=1.5。

高效液相色谱法分离TAT和TRAT

建立了高效液相色谱分离高能炸药奥克托今（HMX）合成反应前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷（TAT）和1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮六氢均三嗪（TRAT）的分析方法,并利用高效液相-质谱联用技术（HPLC-MS）对TAT和TRAT的色谱峰进行了结构确认。优选后的色谱分离条件为硅胶柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈：水=75∶25（V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长：215nm,进样量为20μL。在上述条件下,TAT和TRAT分别在10～1000μg/ml和30～1000μg/ml范围内与响应信号呈良好的线性关系（R2=0.9999,R2=0.9996）,Rs=1.5。