反相高效液相色谱法测定2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸

采用C18 反相柱和紫外检测器 ,以乙腈、水作流动相 ,对2 ,4 ,5 -三氟 -3 -羟基苯甲酸进行液相色谱分离 ,外标法定量。本方法线性范围宽(0.02～0.80g/L浓度范围内呈线性关系)、精密度好(标准偏差为0.23 ,变异系数为0.23 %)、准确度高(回收率为99.0 %～100.5 %)。

3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

本文合成了新显色剂3，5-二（3-羟基-2-吡啶氨基重氮基）-2，4，6-三溴苯甲酸（BHPADTBBA），并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明，在pH10．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，表面活性剂Triton X-100存在下，铜与BHPADTBBA生成络合比为1：2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7．8×10μg／mL。表观摩尔吸光系数为2．18×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定，结果同认定值相符。

3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸的合成

3-羟基-2,4,5-三氟苯甲酸酯化后在溴化四丁铵参与下与二氟氯甲烷进行醚化反应得到3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸乙酯,再经水解得到氟喹诺酮类抗菌剂的中间体3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸,总收率74%。

3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸的合成

目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,使产率增加 ,质量提高。结论 :该合成路线条件温和 ,操作简单 ,收率提高到 61 .8%。

2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成

2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了合成过程中硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响,以及水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加速率对产物产率的影响.在最佳合成条件下,产率可达93.4%,纯度99.7%.

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。

新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究

合成了２－［３－羧基－２，４，５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ），并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明，在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中，ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物，其最大吸收波长位于５４２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为５．３７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物的组成为ｎ（ＣＴＺＡＭＢ）： ｎ（Ｎｉ）＝１： １，Ｎｉ２＋浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，在氟化铵和硫脲存在下，可直接用于测定镁和铝合金中的镍，所拟方法已用于标样分析，验证结果与标准样相符，６次平行测定的相对标准偏差为０．８９％～１．２６％。

3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸,用其与Cu2+显色反应,在0.1%溴代十六烷基吡啶(CPB)水溶液存在下,Cu2+与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1∶2的红色配合物.其最大的吸收波长为533.0nm,表观摩尔吸光系数为3.64×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较高,选择性较好.Cu2+含量在0.0014～1.2μg/mL服从比耳定律.此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu2+的测定,结果令人满意.

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.

5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成

以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量w(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂的碱性环境中,常压下通入CO2与2,6-二叔丁基苯酚反应来制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸。

SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5催化合成对羟基苯甲酸酯

将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明：la^3＋浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n（醇）∶n（酸）=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%（总物料）,酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体，同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物，对其合成方法进行了研究：以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成，该合成方法操作简便，收率高达86．5％。

3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件。

2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成

以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氟代、水解、脱羧、酯化、甲基化反应来制备2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,含量98.3%,总收率68.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。

三氟柳活性代谢物2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸 在健康受试者体内的药代动力学研究

研究三氟柳活性代谢物2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸(HTB)在健康受试者体内单次及多次给药后的药动学特征。方法:36 名健康受试者随机分为3 组,每组12 人,男女各半,分别单次口服三氟柳胶囊300 mg、600 mg、900 mg;低、中剂量组继续给药,连续13d,进行多剂量研究;给药后测定HTB 的血药浓度,评价其在人体内的药动学特征。结果:单次给药低中高三个剂量Cmax 分别为48.07±8.679μg?mL-1,81.98±7.483μg?mL-1,110.2±10.63μg?mL-1,AUC0-t 分别为2104±577.9μg?h?mL-1,3610±559.5μg?h?mL-1,5572±1043μg?h?mL-1。多次给药低中剂量组Cmax 为162.3±36.72μg?mL-1,143.3±17.96μg?mL-1,AUC0-t 为7403±2630μg?h?mL-1,6129±1041μg?h?mL-1。结论:36 名受试者口服三氟柳胶囊后,活性代谢物HTB在本研究剂量范围内呈线性动力学特征,存在蓄积现象。

新试剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml^(-1)范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。

医药中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成路线及应用研究进展

介绍了国内外关于2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成技术进展。按使用初始原料的不同对2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成方法进行了分类叙述,并对其下游应用状况进行了研究。近年来,作为加替沙星、巴洛沙星等氟喹诺酮类抗生素的重要中间体,2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的需求量也在逐年增加,因此应紧密跟踪当前2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的研究状况,加强对其开发研究。

3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸二胺类Schiff碱配体的合成(英文)

合成了3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸,将其与乙二胺,1,2-丙二胺,1,3-丙二胺反应合成了3种Sch iff碱配体.用元素分析,IR,MS,1H NMR和13C NMR对它们进行了结构表征.

3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件。