新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01～0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%～2.84%(n=6),加标回收率为96.4%～104.4%。

显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应研究

研究了显色剂2-（1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸（TZDBA）与镍的显色反应，试剂与镍在pH5．0的HAc—NaAc缓冲溶液中形成紫红色配合物，组成比为n（Ni^2＋）：n（TZDBA）=1：2，配合物表观摩尔吸光系数ε=3．82×10^4L·mol^-1·cm^-1。镍质量浓度在0～0．8mg／L范围内符合比尔定律。配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在，有良好的选择性。方法不经分离直接测定铝合金和纯镁中的微量镍，测定结果与认定值相符。

2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴指示剂的研究

研究了2-[5-羧基-（1，3，4-三氮唑偶氮）]-5-二乙氨基苯甲酸（CTZDBA）作为络合滴定钴指示剂的分析性能。结果表明，在pH4．0～7．0的NH3·H2O-NH4Ac缓冲溶液中，加入8滴1．0g／L指示剂CTZDBA溶液，用EDTA标准溶液进行滴定，滴定终点由紫红色变为亮橙色，变色敏锐，准确度高。在50mL溶液中钴量在0～20mg与EDTA体积成正比，方法用于试剂及钴基合金样品分析，相对标准偏差≤1．4％。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% 。

2-[3-(1H-1,2,4三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 75× 10 4 ,铜的浓度在 0～ 6μg/ 10mL范围内遵守比尔定律。方法用于合金中铜的测定 。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基今甲酸（CTZDBA）与锌的显色反应。试剂与Zn^2＋在pH8．0的NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物，组成比为n（Zn^2＋）：n（CTZDBA）=1：2。络合物的最大吸收波长为545nm，表观摩尔吸光系数ε=4．13×10^4L·mol^-1·cm^-1，Zn^2＋质量浓度在0．08～0．8mg／L范围内符合比尔定律，检出限为1．57×10^-8g／mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌，测定结果与认定值相符。

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸（CTZDBA）与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，Pd（Ⅱ）与CTZDBA生成稳定的1：2的紫红色配合物，其最大吸收波长为548nm，配合物的表观摩尔吸光系数为9．32×10^4L·mol^-1·cm^-1，Pd（Ⅱ）质量浓度在0．08～0．8mg／L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯，测定结果与原子吸收法（AAS）基本相符。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴

研究了新显色剂 2 (1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称TZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 pH5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为Co2 + ∶TZDBA =1∶3 ,λmax=5 69nm ;试剂的λmax为 492nm ,对比度Δλ为 77nm ,络合物表观摩尔吸光系数ε =5 82× 10 4 。Co2 + 浓度在 0～ 0 5mg/L范围内符合比尔定律。络合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B1 2 和工业废水中的微量钴 。

新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒

The conditions of colour reaction of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino-benzoic acid(TZDBA)with vanadium(V) are presented.The results show that the colour reagent reacts with vanadium,and forms a stable purple red complex in the medium of HCl with pH 2.0. The apparent molar absorptivity is 3 17×10 4L·mol -1 ·cm -1 ,and the maximum absorption wavelength is at 571 nm.Beer’s law is obeyed in the range of 0～20 μ g/25ml for V(V).The method has been used for the direct determination of vanadium in a aluminium alloy sample and a synthetic water sample with satisfactory results.

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜络合物的电化学特性研究及应用

2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 在 pH =2 .6的酸性介质中生成具有电活性的络合物 ,该络合物能在汞电极上产生灵敏的极谱波 ,本实验利用各种电化学方法研究了络合物的电化学性质 ,探讨了电极反应机理 ,在选定的条件下 ,单扫描极谱的电流与铜的浓度在 1.3× 10 -5～ 1.3× 10 -4g/L范围内呈线性关系 ,检出限为 6 .0× 10 -6g/L。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为钴的络合滴定指示剂

研究了 2 - (1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴的指示剂的分析性能。结果表明 ,在 p H值为 6 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 5滴指示剂 ,用 EDTA溶液滴定至终点溶液由紫红色变为亮橙色 ,终点极为敏锐 ,准确度高 ,结果令人满意。

2-(2，4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。

新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究

合成了２－［３－羧基－２，４，５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ），并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明，在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中，ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物，其最大吸收波长位于５４２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为５．３７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物的组成为ｎ（ＣＴＺＡＭＢ）： ｎ（Ｎｉ）＝１： １，Ｎｉ２＋浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，在氟化铵和硫脲存在下，可直接用于测定镁和铝合金中的镍，所拟方法已用于标样分析，验证结果与标准样相符，６次平行测定的相对标准偏差为０．８９％～１．２６％。

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（IZDBA）与铜的显色反应。结果表明，在pH4．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，IZDBA与Cu（Ⅱ）形成稳定的摩尔比为2：1的紫红色络合物，其最大吸收波长为600nm，表观摩尔吸光系数为3．62×10^4L·mol^-1·cm^-1，Cu（Ⅱ）质量浓度在0．08～0．8mg／L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜，测定结果与认定值相符。

新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0～7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),铑(Ⅱ)含量在0～12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（IZDBA）与Ni（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH6．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，IZDBA可与Ni（Ⅱ）形成一种配合比为2：1的稳定红色配合物，其最大吸收波长位于580nm处，而试剂的最大吸收波长为390nm，对比度为190nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2．95×10^4L·mol^-1·cm；Ni（Ⅱ）量在0～0．8mg／L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下，方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照，结果基本一致。

新试剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml^(-1)范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。