全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的残留量

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定花生、大豆和芝麻3种油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的分析方法。方法样品经过二氯甲烷提取,衍生化反应,全自动固相萃取仪净化,DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描模式检测,外标法定量。结果 2种农药在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,定量限均低于0.010 mg/kg,添加的平均回收率在73.6%~100.8%之间,相对标准偏差在3.31%~7.68%之间。结论建立的方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率。该方法灵敏度高、回收率好,适用于油料作物中2种农药的同时检测。

超声-微波辐射法合成5-氯苯并三氮唑衍生物

目的:采用超声-微波辐射法合成新的5-氯苯并三氮唑衍生物,并对其结构进行表征。方法:以5-氯苯并三氮唑为起始原料,与氯乙腈合成中间体,再分别与6-氯烟醛和5-甲醛-2-甲氧基吡啶合成相应的目标产物。结果:合成得到6个新的5-氯苯并三氮唑衍生物,通过测定熔点、IR、LC-MS和1H-NMR确认其结构。结论:用超声-微波辐射法合成得到6个5-氯苯并三氮唑衍生物。

2-对氯苯基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的合成

用途：美国氰胺公司在对天然抗生素的研究中发现了微生物链霉菌Streptomycesfumanus的代谢产物Dioxapyrrolomycin的杀虫活性，继而开发出了新型芳基吡咯睛类杀虫杀螨剂。2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈是其合成过程中的关键中间体。

4-溴-1-溴甲基-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成

以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。

2,4,6-三氯硝基苯的合成与产物的分离纯化研究

以1,3,5-三氯苯为原料,在浓硫酸与浓硝酸的作用下硝化成2,4,6-三氯硝基苯。考察了原料配比、反应温度和反应时间,确定了最佳反应条件,在此条件下反应产物的纯度达到99%以上,反应产率达到85%以上。同时,在上述基础上进行硝基三氯苯的破坏性试验,并对可能生成的混硝基三氯苯进行薄层色谱(TCL)分离,再纯化,最后用质谱仪、红外分光光度计、核磁共振波谱仪等进行结构表征。

三种取代四苯基卟啉化合物的紫外—可见光谱研究

从化合物的结构、溶剂、浓度三个方面对 5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四对氯苯基卟啉、5 ( 2 -羟基苯基 ) -1 0 ,1 5 ,2 0 -三对氯苯基卟啉、5 ( 2 -氨基苯基 ) -1 0 ,1 5 ,2 0 -三对氯苯基卟啉的紫外可见光谱进行了研究 .并对实验结果进行理论分析 ,以探索影响卟啉化合物 UV-Vis吸收的因素及变化规律 .

气相-动态顶空进样技术用于矿泉水中61种有机物的同时检测

采用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D—HS—GC-MS）同时分析矿泉水中氯乙烯、氯丁二烯、硝基苯、硝基氯苯、1，3，5-三氯苯和其他54种常见挥发性有机物，方法检出限除硝基苯、2-硝基氯苯、3＋4-硝基氯苯分别为5．9、6．4和9．9μg／L外，其余均介于0．18～0．48μg/L.D—HS-GC-MS法均有良好的精密度和精确度，1．00和2．00μg／L空白加标样品的测定结果精密度分别介于5．8％-19％和2．0％-11％（n=7），市售矿泉水样品的加标回收率介于92．4％～108％．