(E)-3,4,5-三甲氧基肉桂酸乙酯一锅法合成

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸二乙酯为主要原料,甘氨酸为催化剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应一锅法合成了标题化合物。反应条件为:250 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸二乙酯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.6∶0.25,无水乙醇100 mL,回流反应8 h,收率86.7%。

6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成

以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。

两色紫金牛化学成分研究

目的研究两色紫金牛的活性化学成分方法应用柱色谱分离化学成分，波谱方法鉴定化合物结构。结果从两色紫金牛脂溶性部位得到5个化合物，分别鉴定为岩白菜素（1），11．0．（3＇,5＇-二羟基-4＇-甲氧基没食子酰基）-岩白菜素（2），11-O-（3＇,4＇,5＇-三羟基没食子酰基）-岩白菜素（3），β-谷甾醇（4）和豆甾醇（5）。结论化合物1～5均为首次从该种植物中分离得到。

新化合物TG-6对大鼠心肌缺血-再灌注损伤的保护作用

目的探讨新化合物3-硝基-4-{[4-(2,3,4-三甲氧基苯基)哌嗪-1-基]甲基}-苯甲酰基胍(TG-6)对大鼠心肌缺血-再灌注(I-R)损伤的保护作用。方法结扎大鼠冠状动脉左前降支40 min,再灌注120 min建立心肌I-R损伤模型。48只大鼠分为A组(假手术组)、B组(I-R模型组)、C组(模型组+卡立泊来德1 mg/kg)、D组(模型组+TG-61 mg/kg)、E组(模型组+TG-60.5 mg/kg)、F组(模型组+TG-60.25 mg/kg),每组8只。观察TG-6对大鼠心功能学、心肌梗死面积及血清生化指标的影响。结果与B组比较,D、E、F组左心室内压最大上升与下降速率(±dP/dtmax)、血清超氧化物歧化酶(SOD)活力增高,左心室舒张末期压力(LVEDP)、血清肌酸激酶(CK)活力、乳酸脱氢酶(LDH)活力、丙二醛(MDA)含量降低(P<0.05);D、E组心率、左心室内压(LVSP)增加,心肌梗死面积缩小(P<0.05)。结论TG-6明显减轻大鼠心肌I-R损伤,有望成为治疗心肌I-R损伤新型药物。

剑叶三宝木的化学成分研究

目的研究剑叶三宝木Trigonostemonxyphophylloides的化学成分。方法运用硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,结合现代波谱技术及理化常数鉴定结构。结果从剑叶三宝木中分离得到了12个化合物,包括8个二萜类、2个香豆素类、1个苯基丙烯衍生物、1个木脂素类,分别鉴定为补骨脂素(1)、异补骨脂素(2)、3,4,5-三甲氧基肉桂醛(3)、domohinone(4)、12-hydroxy-13-methylpodocarpa-9,11,13-trien-3-one(5)、sonderianol(6)、trigonostemone(7)、trigoxyphin N(8)、trigonochinene E(9)、trigoxyphin A(10)、trigoxyphin Q(11)、2,6,2′,6′-四甲氧基-4,4′-双(2,3-环氧-1-羟丙基)联苯(12)。结论化合物1~5为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、11、12为首次从该种植物中分离得到。

毛酸浆果实的化学成分研究

目的对茄科酸浆属植物毛酸浆Physalis pubescens果实的化学成分进行研究。方法利用多种色谱分离技术进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从毛酸浆果实80%乙醇提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为5-羟甲基糠醛（1）、咖啡酸乙酯（2）、β-谷甾醇（3）、反式对羟基肉桂酸乙酯（4）、槲皮素-3,5,7三甲氧基-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、槲皮素-3-O-（6′-O-反式对香豆酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（7）、橄榄苦苷（8）、4,4′-二羟基-2′-甲氧基查耳酮（9）。结论化合物4~9为首次从茄科酸浆属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到。

小远志中糖酯类成分及其体外抗黄嘌呤氧化酶活性研究

目的研究小远志Polygala sibirica var.megalopha中的糖酯类化学成分及其抗黄嘌呤氧化酶活性,并分析其构效关系。方法小远志75%乙醇提取物通过D101大孔树脂,依次用水和35%、65%、95%乙醇洗脱,采用尿酸生成法检测出65%乙醇洗脱部分抗黄嘌呤氧化酶活性最高(IC50=10.83μg/m L),对该部分采用多种柱色谱方法进行分离纯化,结合活性追踪,得到4个对黄嘌呤氧化酶具有高抑制活性的糖酯类化合物。结果 4个糖酯类化合物分别鉴定为远志寡糖酯A(1)、3,6′-二芥子酰基蔗糖(2)、3′-E-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-6-苯基蔗糖(3)、3′-E-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-4-苯基蔗糖(4),均为首次从该植物中分离得到。化合物1、3、4对黄嘌呤氧化酶的IC50分别为9.5、10.2、7.7μmol/L,比对照品别嘌呤醇(IC50=11.2μmol/L)抑制作用略强,而化合物2(IC50=1.3μmol/L)则显示出更强的抗黄嘌呤氧化酶活性,推测该类糖酯结构中苯乙烯基与糖基相连的结构片段是发挥药效的重要基团。结论糖酯类化合物作为新的黄嘌呤氧化酶高效抑制剂,具有开发成为抗痛风药的潜力。

板蓝根乙醇提取物化学成分及其抑制一氧化氮释放活性研究

目的研究板蓝根Isatidis Radix的化学成分及其抑制一氧化氮(NO)释放活性。方法采用硅胶、反相ODS C18、葡聚糖凝胶、半制备液相等色谱技术分离纯化,结合理化性质,NMR、MS等波谱数据解析结构,CCK-8法测定化合物抑制NO释放活性。结果从板蓝根中共分离鉴定了17个化合物,分别为(7S,8R,7′S,8′R)-3,4,3′,4′-tetramethoxy-9,7-dihydroxy-8.8′,7.O.9′-lignan(1)、(-)-(7R,7′R,8S,8′S)-4-β-D-吡喃葡萄糖基-4′-羟基-3,3′,5′-三甲氧基-7,9′:7′,9-双环氧木脂烷(2)、liballinol(3)、2-amino-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propane-1,3-diol(4)、对羟基苯丙醇(5)、3-甲氧基-4-羟基苯丙醇(6)、3-羟基-1-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-丙基-1-酮(7)、3,4,5-三甲氧基肉桂酸(8)、(E)-4-(3R,4S)-3,4-(dihydroxy-2,6,6-trimethylcyclohex-1-en-1-yl)but-3-en-2-one(9)、对羟基苯甲醛(10)、香草酸(11)、3,4-二羟基苯乙酸(12)、苯甲酰胺(13)、苯乙酰胺(14)、L-焦谷氨酸(15)、L-焦谷氨酸甲酯(16)和(4R,5S)-5-hydroxyhexan-4-olide(17)。化合物7和8具有抑制NO释放活性,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值分别为98.5、58.3μmol/L。结论化合物9为新天然产物,化合物1~4、9、12~17为首次从板蓝根中分离鉴定,化合物7和8表现出抑制NO释放活性。

马来酸桂哌齐特的合成

目的改进马来酸桂哌齐特的合成方法。方法以四氢吡咯为原料,与氯乙酰氯酰化得到中间体N-(2-氯乙酰基)四氢吡咯(1);以(E)-3,4,5-三甲氧基肉桂酸为原料,与特戊酰氯成混合酸酐后再与无水哌嗪进行单酰化反应制得中间体(E)-1-(3,4,5-三甲氧基)肉桂酰基哌嗪(2);中间体1与中间体2发生烃化反应制备桂哌齐特游离碱(3),3与马来酸成盐得目标化合物。结果与结论以(E)-3,4,5-三甲氧基肉桂酸计,经3步反应合成了马来酸桂哌齐特,总收率为68.88%,其结构经1H-NMR、MS谱确证。

红波罗花的化学成分研究

目的对红波罗花Incarvillea delavayi全草的化学成分进行研究。方法采用90%乙醇进行回流提取,通过各种色谱技术对各部位进行分离,以各种光谱分析技术对分离化合物的结构进行鉴定。结果从红波罗花90%乙醇提取物中分离得到14个化合物,结构类型包括单萜生物碱、环己乙醇、三萜类等,分别鉴定为5-羟乙基-6-羟基-3-甲基苯并呋喃（1）、cleroindicin B（2）、3,4,5-三甲氧基苯甲酸乙酯（3）、3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯（4）、6-羟基苯并二氢呋喃（5）、2-（4＇-乙氧基苯基）-乙醇（6）、tecomine（7）、（＋）-epidihydrotecomanine（8）、5-hydroxy skytanthine（9）、δ-skytanthine（10）、isoincarvilline（11）、mairine B（12）、coelobillardierine（13）、3β-乙酰基齐墩果酸（14）。结论化合物1为新化合物,命名为波罗花醇A;化合物3~6、9~11、13为首次从该植物中分离得到。