α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成的新方法及理论计算

食品药品的安全问题越来越受到人们关注,甲氧苄啶作为一种重要的磺胺类药物的增效剂,其在生产中产生的α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇也引起了人们的关注.研究了α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成新方法,以甲氧苄啶为起始原料,经过氧化、还原两步反应得到目标化合物α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇,合成总收率66%.所有的中间体和最终产物均由LC-MS、1H NMR、13C NMR和IR表征,实验测得数据与理论计算得到的数据进行了比较,结果相吻合.

维生素B_1催化合成1-(3-甲氧基-4-丙氧基-5-硝基苯基)-4-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,4-二酮(英文)

研究以NaCN和维生素B1为催化剂合成MK 2 87的关键中间体 1 (3 甲氧基 4 丙氧基 5 硝基苯基 ) 4 (3,4 ,5 三甲氧基苯基 ) 1,4 二酮 (1)的催化效果。结果表明 :维生素B1较文献报道的催化剂ETB具有反应时间短、成本低廉的优点 ,可代替ETB合成目的化合物。

5-对硝基苯基偶氮基-25，26，27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃三甲醚和对硝基苯胺为原料，经重氮化-偶合反应合成了5-对硝基苯基偶氮基-25，26，27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃，通过IR，^1H NMR对其结构进行了表征。

一种新的5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基苯甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤:步骤一为酰氯的制备,对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮。该方法的特点是:原料易得,成本较低;反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。

三白草地上部分化学成分研究

目的研究三白草Saururuschinensis地上部分的化学成分。方法采用超临界CO_(2)萃取,硅胶、ODS、MCIGel柱色谱和半制备高效液相色谱等色谱技术进行系统的分离纯化,根据光谱数据和理化性质进行化合物的结构鉴定。结果从三白草地上部分的超临界CO_(2)萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2,3-二甲基-1,4-二(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,4-丁二酮(1)、asperphenamate(2)、rel-(7S,8S,7’R,8’R)-3,3’,4,4’,5,5’-六甲氧基-7-O-7’,8.8’-木脂素(3)、常春藤皂苷元(4)、schisandlignans C(5)、樟叶素(6)、4-羟基-5-甲基己烷-5-内酯(7)、异黑麦草内酯(8)、perseal B(9)、myrisfragransin(10)、heteroplexisolide E(11)、curcasinlignan C(12)、去氢催吐萝芙木醇(13)、黑麦草内酯(14)和三白草二萜E(15)。结论化合物15为新化合物,化合物1为新的天然产物;除化合物3、6、13外均为首次从该植物中分离得到。