(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷的合成

为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,首先以β-D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖(Ⅲ);再与2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ)经糖苷化反应合成了2,3,4,6-O-四乙酰基-(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ);最后对化合物Ⅴ进行水解得到了目标化合物(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明:在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K_2CO_3为缚酸剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;化合物Ⅴ水解的最优条件是以甲醇为溶剂、无水K_2CO_3为催化剂。所得到产物经核磁、红外、质谱表征,证明为目标化合物。

虎杖有效成分3,4′,5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷的研究进展

总结了虎杖有效成分３，４′，５－三羟基芪－３－β－Ｄ－葡萄糖苷（虎杖晶Ⅳ）近１０年来的研究，评价了虎杖晶Ⅳ在防止动脉内皮损伤性血栓形成，改善休克微循环，提高休克大鼠存活率，减轻缺血再灌注，自由基，内毒素等造成的组织器官损伤，降血脂及抗脂质过氧化等方面的作用．提示虎杖晶Ⅳ可能成为治疗血栓性疾病及改善休克微循环等方面一个有特色的新药．

4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物的有效合成

为克服目前合成方法存在收率较低,反应时间长、产品分离困难等不足,本文以β-D-葡萄糖、乙酰溴为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖基体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖,再与4-羟基苯甲醛衍生物经糖苷化反应合成了5种4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物。在合成4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物的过程中,采用10%(质量分数) Na OH溶液为缚酸剂,三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为相转移催化剂,反应物的收率为61%～69%,并应用核磁共振技术确定了产品的结构。该方法具有产品收率较高,反应温和、操作简单等优点。

HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为35℃。结果3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02~0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,可用于壮药羊开口的质量控制。

高山猴头菌的化学成分及抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

目的研究高山猴头菌Hericium alpestre大米固体发酵物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、HP20柱色谱和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)等色谱方法进行分离纯化,利用质谱(mass spectrometer,MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)等方法对单体化合物进行结构鉴定。同时通过pNPG法对化合物进行抑制α-葡萄糖苷酶活性的测试。结果从高山猴头菌固体发酵物中分离得到21个化合物,分别鉴定为枸橼蒽类固醇B(1)、7-氧代-β-谷甾醇(2)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β-醇(3)、5α,8α-过氧麦角甾醇(4)、4-羟基-17R-甲基甾醇(5)、dankasteronesA(6)、14α-羟基麦角甾-4,7,9,22-四烯-3,6-二酮(7)、5′-epichaxineB(8)、dankasteroneB(9)、灵芝果苷D(10)、5α,6α-环氧-3β-羟基-(22E,24R)-麦角甾-8,22-二烯-7-酮(11)、(3β,5α,6β,22E)-6-甲氧基麦角甾-7,22-二烯-3,5-二醇(12)、6β-甲氧基麦角甾-7,9(11),22E-三烯-3β,5α-二醇(13)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(14)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(15)、4-对羟基苯甲醛(16)、(S)-2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)乙酸(17)、对羟基苯乙醇(18)、1-O-(9Z,12Z-十八碳二烯酰基)甘油(19)、亚油酸甲酯(20)和9,10-二羟基十八烷酸酯(21)。化合物1、3、6、8、10、14、15、17和19具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)分别为1.38、2.61、2.61、6.22、2.28、1.86、1.59、3.15、2.96μmol/L。结论化合物17为新天然产物,化合物1~3、9~11、13、16~21首次从猴头菌属真菌中分离得到,化合物1、3、6、8、10、14、15、17和19具有潜在的降血糖作用。

东紫苏根中的5种酚性成分

目的研究东紫苏根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及薄层色谱法进行分离纯化,根据波谱方法及理化性质进行结构鉴定。结果从其根的乙醇提取物中分离得到5种酚性成分,其结构分别为3-羟基-4′,5-二甲氧基二苄基-4-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、没食子酸(Ⅱ)、(+)-儿茶素(Ⅲ)、香草醛(Ⅳ)、山柰酚(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为东紫苏苷C。

小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分，并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物，运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构，通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分：4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷（guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ）、丁香酚苷（syringin，Ⅱ）、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-（6-O-β-D-芹糖基）-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-（6-O—β—D—apiofuranosyl）-β-D-glucoside，Ⅲ]、5，7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷（5，7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside，Ⅳ）、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷（benzyl alcohol—O—β—D—glucoside，Ⅴ）。化合物Ⅰ～Ⅴ抑制组胺释放，IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg／mL。结论化合物Ⅰ～Ⅴ首次从本植物中分得，Ⅲ为未见文献报道的新化合物，命名为鬼针草酚葡萄糖苷（bidenphenol glucoside）。化合物Ⅰ～Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

三台红花化学成分的研究(Ⅱ)

目的:研究三台红花的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分得到5个单体化合物,其结构鉴定为2,5-二甲氧基苯醌(Ⅰ),5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮(Ⅱ),豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)。结论:3个化合物为首次从该植物分离得到。

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。

灯盏花中两个新化合物的分离和鉴定

目的 探索菊科植物灯盏花 Erigeron breviscapus的化学成分。方法 采用各种色谱分离技术 ,理化常数和光谱分析鉴定了化合物的结构。结果 从灯盏花的乙醇提取物中分得了 2个化合物 ,经光谱学分析鉴定它们的结构分别为 :1-羟基 - 2 ,3 ,5 -三甲氧基酮 ( 1- hydroxy- 2 ,3 ,5 - trim ethoxy xanthone, ) ,1- ( 2′-γ-吡喃酮 ) - 6-咖啡酰基 -α- D-吡喃葡萄糖苷 ( 1- 2′- γ- pyranone) - 6- caffeoyl- α- D- pyranoglucose, )。结论 化合物 , 为新化合物。化合物 对 TNF-α诱导的内皮细胞粘附有一定的抑制作用。提示它对缺血再灌注损伤有保护作用。

四倍体板蓝根中的苯丙素类成分

目的 考察四倍体菘蓝Isatis indigotica根的化学成分。方法 应用大孔树脂和硅胶柱色谱对化学成分进行分离纯化,应用理化常数测定和光谱(IR、MS、1 H- NMR、1 3C- NMR、2 D- NMR)分析技术鉴定结构。结果 从四倍体板蓝根中分离得到5个苯丙素类化合物,分别鉴定为:落叶松脂素( )、落叶松脂素- 4 - O-β- D-葡萄糖苷( )、落叶松脂素- 4 ,4′- O-二- β- D-葡萄糖苷( )、紫丁香苷( )、4 - (1,2 ,3-三羟基丙基) - 2 ,6 -二甲氧基苯- 1- O- β- D-葡萄糖苷( )。结论 ～ 为首次从该种植物中分离得到, 为新化合物。

大叶紫珠中得到的一个新苯丙素类衍生物（英文）

采用硅胶、ODS和葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法,从大叶紫珠(马鞭草科)70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位得到一个新的苯丙素类衍生物。采用包括电喷雾离子化高分辨质谱和一维、二维核磁共振等多种光谱学手段鉴定该化合物结构为2-甲氧基对苯二酚-4-O-[(5-O-反式-咖啡酰)-β-D-呋喃芹菜糖]-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

HPLC法测定不同产地功劳木中3个有效成分

目的测定功劳木中3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(1)e、rythro-syringoylglycerol-8-O-β-D-glucoside(2)、5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(3),为功劳木质量控制提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,依利特Hypersil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(14∶86);检测波长280 nm;体积流量1 mL/min;柱温25℃。结果化合物12,,3分别在0.12～2.40μg(r=0.999 5),0.20～4.00μg(r=0.999 6),0.07～1.40μg(r=0.999 6)与峰面积Y线性关系良好,平均加样回收率依次为100.3%,98.8%,97.2%(n=6)。结论该方法快速,简单,重复性好,适用于同时测定功劳木中化合物12,3,。

皇冠果籽化学成分的分离提取

对皇冠果籽进行了化学成分的分离提取,从中得到了8个化合物,分别是十四碳酸、软脂酸、硬脂酸乙脂、β-胡萝卜苷、4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒果素、蔗糖.其中4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为首次报道的新化合物。

荔枝草抗氧化部位的化学成分研究

目的:研究荔枝草抗氧化部位的化学成分及单体化合物的抗氧化活性。方法:采用HP-20大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20及中压制备等手段,对荔枝草抗氧化部位进行分离纯化。根据理化性质和核磁、质谱数据解析化合物的结构;采用清除DPPH自由基和还原力实验测试总黄酮和单体化合物的抗氧化能力。结果:分离得到5个黄酮类化合物:楔叶泽兰素(1),高车前素(2),高车前苷(3),假荆芥属苷(4),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基-二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)和2个苯丙素类化合物:咖啡酸(6)和迷迭香酸(7);抗氧化活性研究表明总黄酮和化合物均具有明显的抗氧化活性。结论:化合物5首次从野生荔枝草中分离得到,化合物7首次从该属分离得到;系统地分析了提取物和组分的抗氧化活性。

川木香化学成分研究

目的:对川木香的化学成分进行研究。方法:采用凝胶、硅胶柱色谱法对川木香饮片85%乙醇提取物进行分离,并根据理化性质和核磁共振波谱数据对分离得到的单体化合物进行鉴定。结果:从川木香85%乙醇提取物中分离得到12个单体化合物:去氢木香内酯、木香烃内酯、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷、对苯二酚葡萄糖苷、紫丁香苷、丁二酸、磺酸基木香烯内酯B、磺酸基木香烯内酯A、丙三醇、麦角甾-5烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、云木香B、珊塔玛内酯。结论:化合物4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷,麦角甾-5烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均为首次从川木香中分离得到。

东北刺人参根部的酚苷成分

目的研究东北刺人参Oplopanax elatus的亲水性成分及其抗结直肠癌活性。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱及制备HPLC色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构;并进行HCT-116和HT-29细胞增殖活性测定。结果从东北刺人参干燥根提取物正丁醇部位分离并鉴定了11个酚苷化合物,其中6个苯丙素苷成分:3,5-二甲氧基肉桂酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3-羟基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(2)、3-甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、3-甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,5-二甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、3,5-二甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(6);5个木脂素苷成分:3,3′-二甲氧基-4,9,9′-三羟基-4′,7-环氧-5′,8-木脂素-4,9-O-β-D-二葡萄糖苷(7)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(8)、(+)-异落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(9)、(+)-异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(11)。所有酚苷对HCT-116和HT-29细胞增殖均无明显抑制作用(IC50>100μmol/L)。结论化合物4、6、9、11均为首次从该植物中分离得到,化合物1、2和10首次从该属植物中分离得到。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草分离得到了4个化合物,分别鉴定为2-乙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、牡荆苷(2)、异槲皮苷(3)、3-羟基-5-丙基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮A,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物4为首次从该科植物中分离得到。

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法采用AgilentEcliDseXDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm，1．8μm），流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量为0．7mL／min。检测波长350nm，柱温40℃。结果木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3．7．3＇-三甲氧基黄酮分别在2．44～122．0μg／mL（r=0．9998）、9．06-453．0μg／mL（r=O．9999）、4．42-221．0μg／mL（r=0．9999）、3．36～168．0μg／mL（r=0．9998）、2．52～126．0μg／mL（r=0．9998）内线性关系良好；平均回收率在98．5％～100．8％。结论所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠，可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。