2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成

以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氟代、水解、脱羧、酯化、甲基化反应来制备2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,含量98.3%,总收率68.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。

3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0%。

TMB-8抑制5-HT和KCl引起大鼠脑血流量减少

目的 研究TMB 8对 5 HT和KCl引起的大鼠脑血流量 (CBF)减少的作用。方法 用激光多普勒血流仪测量大鼠CBF ,在人工脑脊液灌流液中加入TMB 8和工具药进行干预。结果 1 2 5 ,2 5和 50 μmol·L-1 TMB 8对大鼠CBF无明显影响 ,TMB 8可抑制 5 HT引起的大鼠CBF减少。在 1 μmol·L-1 5 HT引起大鼠CBF持续下降的状态下 ,TMB 8可浓度依赖的增加大鼠CBF。TMB 8也可抑制KCl引起的大鼠CBF减少。在 2 0mmol·L-1 KCl引起大鼠CBF持续下降的状态下 ,TMB 8可浓度依赖的增加大鼠CBF。结论 TMB 8可抑制 5 HT和KCl引起的大鼠CBF减少 ,也可浓度依赖的增加被 5 HT和KCl所减少的大鼠CBF 。

抗氧化活性化合物3,4,4′,5-四羟基二苯乙烯的合成研究

目的抗氧化活性化合物3,4,4′,5-四羟基二苯乙烯的合成研究。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经过还原反应、卤代反应、Witting-Honner反应、缩合反应、脱甲基化反应五步制备3,4,4′,5-四羟甲基二苯乙烯,产物经1H-NMR、MS分析确认结构。结果 3,4,4′,5-四羟基二苯乙烯总收率44.5%。结论该路线能顺利实现3,4,4′,5-四羟基二苯乙烯的合成。

生物接触氧化与MBBR处理五倍子加工废水的对比分析

从COD、没食子酸、3,4,5-三甲氧基苯甲酸的去除效果以及COD负荷方面,对比分析了生物接触氧化与移动床生物反应器对五倍子加工废水的处理能力,并观察了实验过程中的pH以及载体上生物量和微生物形态变化,为生物处理好氧阶段的工艺筛选提供理论依据。实验结果表明,移动床生物反应器的COD、没食子酸、3,4,5-三甲氧基苯甲酸的平均去除率分别为65.11%、29.34%和50.47%,均低于生物接触氧化的73.14%、35.49%和55.00%。COD负荷分别为2.37、2.41和4.27 kg/(m^3·d)时,生物接触氧化的平均COD负荷同比均大于移动床生物反应器。生物接触氧化对COD、没食子酸、3,4,5-三甲氧基苯甲酸的去除效果和生物膜稳定性均优于移动床生物反应器,更适于处理五倍子加工废水。