8-(N,N-二乙铵)-n-辛基-3,4,5-三甲氧基苯甲酸酯对谷氨酸诱导神经细胞DNA损伤的影响

目的研究 8 (N ,N 二乙铵 ) n 辛基 3,4 ,5 三甲氧基苯甲酸酯 (TMB 8)对谷氨酸诱导神经细胞DNA损伤的影响。方法用谷氨酸诱导培养的大鼠皮层神经细胞DNA断裂 ,观察TMB 8对神经细胞DNA断裂和线粒体功能的影响。结果TMB 8能明显减轻谷氨酸诱导的大鼠皮层神经细胞DNA断裂并能改善线粒体功能。结论TMB 8具有抑制神经细胞DNA损伤的作用 ,其机制可能与其降低细胞内游离钙。

塔拉粉直接法制备3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的研究

利用塔拉粉直接制备３，４，５三甲氧基苯甲酸甲酯，研究了塔拉渣的不同分离时机和分离方式。结果显示塔拉渣的最优分离时机为“蒸水／水解”步骤前，可以实施的分离方式为筛网真空抽滤。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制备

以没食子酸为起始原料 ,在无机载体试剂 K2 CO3/ Al2 O3存在下 ,丙酮为反应介质 ,与硫酸二甲酯反应 ,一步合成 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯 ,并确定了最佳反应条件 ,以没食子酸 -硫酸二甲酯 - K2 CO3(1.0∶ 6 .6∶ 3.7,摩尔比 )投料、于 5 6°C反应 8～ 10 h,总收率 87.2 %。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸-8-(二乙胺基)-辛酯对大鼠脑血流及其自动调节功能的影响

用激光多谱勒血流仪连续测量脑血流量（ＣＢＦ），观察３，４，５－三甲氧基苯甲酸－８－（二乙胺基）－辛酯（ＴＭＢ－８）对麻醉大鼠ＣＢＦ及脑血流自动调节功能的影响．结果表明，ＴＭＢ－８０．５，１．０和２．０ｍｇ·ｋｇ－１呈剂量依赖性地增加ＣＢＦ５％，２０％和３４％．其中仅２．０ｍｇ·ｋｇ－１组使平均动脉压（ＭＡＢＰ）降低６％．而尼莫地平（Ｎｉｍ）０．０１ｍｇ·ｋｇ－１在使ＣＢＦ增加２１％的同时，使ＭＡＢＰ降低了２７％．麻醉大鼠脑血流自动调节的ＭＡＢＰ低限是５．３ｋＰａ．在ＭＡＢＰ４．０ｋＰａ时ＴＭＢ－８２．０ｍｇ·ｋｇ－１能增加脑血流自动调节能力，而Ｎｉｍ０．０１ｍｇ·ｋｇ－１则无明显作用．提示ＴＭＢ－８增加ＣＢＦ和增强脑血流自动调节能力是其抗脑缺血作用的机理之一．

一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

以没食子酸为原料,甲苯为有机溶剂,在碱性催化剂作用下与硫酸二甲酯反应,一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,收率89.9%。

选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯化合物的合成

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯是活性天然产物双联苄全合成的重要中间体,本研究以对溴苯甲酸甲酯和异香兰素为原料,经过缩合反应生成标题化合物,并考查了催化剂、缩合剂、混合缩合剂的比例和反应时间等实验条件对反应产率的影响。结果表明,当催化剂为氧化铜,缩合剂为混合碳酸钙和碳酸钾时,反应产率较理想,其最佳投料比例为n(异香兰素):n(对溴苯甲酸甲酯):n(碳酸钙):n(碳酸钾):n(氧化铜)=1:1.05:0.4:1.6:0.3,反应时间为16 h。

3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸的合成

3-羟基-2,4,5-三氟苯甲酸酯化后在溴化四丁铵参与下与二氟氯甲烷进行醚化反应得到3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸乙酯,再经水解得到氟喹诺酮类抗菌剂的中间体3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸,总收率74%。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量测定方法的研究

比较了采用高效液相色谱法和化学滴定法2种方法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸的含量,提出了测定操作的实验条件,并对测定结果进行统计分析,以判断和评价2种方法的准确性和实用性。经过Grubbs检验表明2种方法的测定数据均无异常值;通过偏态系数和峰态系数来检验方法的正态性分布,统计结果表明2种方法均遵从正态分布;同时进行了2种方法测定值的均数检验(t检验),结果表明二者的测定值无显著性差异。高效液相色谱法的测定值有更高的准确度和精密度,可以作为首选,在不具备色谱仪的情况下也可使用化学滴定法。

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明:3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为:n(甲醇):n(没食子酸)=3.0:1,n(Me2SO4):n(没食子酸)=1.15:1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成与结构表征

由没食子酸合成３，４，５－三甲氧基苯甲酰氯 ，然后 与醇和酚反应 ，合成了８个 ３,４，５－三甲氧基苯甲酸 类化合物。通过元素分析、ＩＲ ，１Ｈ ＮＭ Ｒ 和 Ｍ Ｓ 对其结构进行表征，并对 它们的裂解途径进行了探讨。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸化学研究进展

介绍了3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法、化学反应和在药物合成中的应用等研究进展,叙述了甲基化法、酯水解法和醛氧化法的优缺点,在化学反应中对3,4,5-三甲氧基苯甲酸的羧基、苯环和甲氧基3个不同反应部位发生的反应进行了总结;叙述了3,4,5-三甲氧基苯甲酸作为药物中间体的用途。认为目前3,4,5-三甲氧基苯甲酸的来源比较单一,合成方法和生产工艺需要进一步探索和改进,对其衍生物作为一个合成砌块没有得到充分发挥。

3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。

塔拉单宁酸制取3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的研究

利用塔拉单宁酸原料制备3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯并应用于工业生产,研究选择了最佳工艺条 件,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的产率按塔拉单宁酸投料量计达92.11％,塔拉单耗为2.03t/t。

2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进

目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4，5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT），并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明，在Triton X-100存在下，于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中，DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物，其最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉，结果满意．

纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定

采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%(v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。

4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯的合成和晶体结构

2-甲砜基-4,6二甲氧基嘧啶和N-(4-丙氧羰基苯基)-2-羟基苄胺在四氢呋喃溶液中反应, 生成标题化合物4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯,并测定了其晶体结构。该化合物分子式为C23H25N3O5,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,晶胞参数为a = 14.8504(8),b = 9.4420(4),c = 16.3129(9) 牛 = 104.881(1)埃琕 = 2210.6(2) 3,Z = 4,Dc = 1.272 g/cm3,F(000) = 896.00,(MoK? = 0.91 cm-1,R = 0.051,wR = 0.118,获得19761衍射数据,其中独立衍射点5004个。经元素分析、IR、MS和HNMR等对化合物的结构进行了表征。在分子结构中,各有3个不同的共轭平面。嘧啶环和苯环(C(7) C(12)),及苯环(C(14) C(19))的夹角分别为99.18 , 164.15埃?个苯环之间的夹角为94.93啊;衔锍世啻焦瓜蟆?

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0～5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产.

合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸的新工艺

实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2,3,4-三甲氧基溴苯与氰化亚铜反应,合成2,3,4-三甲氧基苯腈,收率为69.5%;2,3,4-三甲氧基苯腈水解合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸,收率为80%。