HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为35℃。结果3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02~0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,可用于壮药羊开口的质量控制。

小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分，并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物，运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构，通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分：4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷（guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ）、丁香酚苷（syringin，Ⅱ）、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-（6-O-β-D-芹糖基）-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-（6-O—β—D—apiofuranosyl）-β-D-glucoside，Ⅲ]、5，7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷（5，7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside，Ⅳ）、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷（benzyl alcohol—O—β—D—glucoside，Ⅴ）。化合物Ⅰ～Ⅴ抑制组胺释放，IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg／mL。结论化合物Ⅰ～Ⅴ首次从本植物中分得，Ⅲ为未见文献报道的新化合物，命名为鬼针草酚葡萄糖苷（bidenphenol glucoside）。化合物Ⅰ～Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。

HPLC法测定不同产地功劳木中3个有效成分

目的测定功劳木中3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(1)e、rythro-syringoylglycerol-8-O-β-D-glucoside(2)、5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(3),为功劳木质量控制提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,依利特Hypersil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(14∶86);检测波长280 nm;体积流量1 mL/min;柱温25℃。结果化合物12,,3分别在0.12～2.40μg(r=0.999 5),0.20～4.00μg(r=0.999 6),0.07～1.40μg(r=0.999 6)与峰面积Y线性关系良好,平均加样回收率依次为100.3%,98.8%,97.2%(n=6)。结论该方法快速,简单,重复性好,适用于同时测定功劳木中化合物12,3,。

大叶紫珠中得到的一个新苯丙素类衍生物（英文）

采用硅胶、ODS和葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法,从大叶紫珠(马鞭草科)70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位得到一个新的苯丙素类衍生物。采用包括电喷雾离子化高分辨质谱和一维、二维核磁共振等多种光谱学手段鉴定该化合物结构为2-甲氧基对苯二酚-4-O-[(5-O-反式-咖啡酰)-β-D-呋喃芹菜糖]-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

川木香化学成分研究

目的:对川木香的化学成分进行研究。方法:采用凝胶、硅胶柱色谱法对川木香饮片85%乙醇提取物进行分离,并根据理化性质和核磁共振波谱数据对分离得到的单体化合物进行鉴定。结果:从川木香85%乙醇提取物中分离得到12个单体化合物:去氢木香内酯、木香烃内酯、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷、对苯二酚葡萄糖苷、紫丁香苷、丁二酸、磺酸基木香烯内酯B、磺酸基木香烯内酯A、丙三醇、麦角甾-5烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、云木香B、珊塔玛内酯。结论:化合物4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷,麦角甾-5烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均为首次从川木香中分离得到。

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法采用AgilentEcliDseXDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm，1．8μm），流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量为0．7mL／min。检测波长350nm，柱温40℃。结果木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3．7．3＇-三甲氧基黄酮分别在2．44～122．0μg／mL（r=0．9998）、9．06-453．0μg／mL（r=O．9999）、4．42-221．0μg／mL（r=0．9999）、3．36～168．0μg／mL（r=0．9998）、2．52～126．0μg／mL（r=0．9998）内线性关系良好；平均回收率在98．5％～100．8％。结论所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠，可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。

三脉紫菀化学成分的分离及其抗补体和抗炎活性的研究

目的活性导向分离鉴定三脉紫菀Aster ageratoides中具有抗补体活性的主要成分,探讨其中活性较好的化合物抗补体主要作用靶点以及抗炎活性。方法采用减压硅胶柱、凝胶sephadexLH-20柱色谱法、中压制备和半制备液相法,对三脉紫菀醋酸乙酯部位进行具有抗补体活性的化学成分分离,其结构通过1H-NMR及13C-NMR进行鉴定;采用红细胞溶血法对分离得到的化学成分进行抗补体活性及其作用靶点筛选;采用脂多糖(LPS)刺激小鼠单核巨噬细胞RAW264.7细胞对化合物进行抗炎活性的研究。结果分离得到14个化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、3,5,7,3′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(4)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(8)、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(11)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、山柰素-3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(13)、芦丁(14)。抗补体实验结果表明,14个化合物都具有一定的抗补体活性,并呈现较好的构效关系。抗补体靶点研究结果表明,化合物1作用于补体系统的C1q、C5、C9组分,化合物2作用于补体系统的C1q、C2、C5、C9。抗炎活性研究表明化合物能明显抑制一氧化氮(NO)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)的释放,且能明显抑制诱导型一氧化氮合酶(i NOS)和环氧化酶-2(COX-2)的表达。结论分离得到14个化合物,其中化合物1、4、6、9、12、13为该植物中首次发现。这14个化合物具有一定程度的抗补体活性,且化合物2具有明显的抗炎活性。

宾川獐牙菜中苷类成分研究

目的研究宾川獐牙菜的化学成分。方法常规硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质,现代波谱方法鉴定其结构。结果从宾川獐牙菜中分离得到5个化合物,分别为7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖]-1,8-二羟基-3-甲氧基酮(1),3-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,8-二羟基-5-甲氧基酮(2),7-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,8-二羟基-3-甲氧基酮(3),当药苦酯苷(4),羟基当药苦酯苷(5)。结论 5个化合物均为首次从宾川獐牙菜中分离得到。

黄药大头茶茎中1个新的酚苷

目的研究黄药大头茶Gordoniachrysandra茎的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从黄药大头茶茎中分离得到5个化合物,分别鉴定为3,4-二甲氧基苯酚1-O-β-D-[6-O-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)]-吡喃葡萄糖苷(1)、3,4,5-三甲氧基苯基-6-O-香草酰基-β-D-葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸(3)、白桦酸(4)、3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,16α,22α,28-四羟基-22-O-巴豆酰氧基-齐墩果-12-烯-23-醛(5)。结论化合物1为新化合物,命名为黄药大头茶苷A,化合物3~5为首次从黄药大头茶中分离得到。

黄皮茎枝化学成分研究

目的研究黄皮属植物黄皮Clausena lansium茎枝的化学成分。方法采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、反相柱色谱、凝胶柱色谱以及制备HPLC等方法进行分离纯化,运用紫外光谱、质谱和核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果从黄皮茎枝的95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到15个化合物,分别鉴定为1,1′,1″,1′′′,1′′′′-三十碳内五酰胺（1）、4-羟基-2,6-二甲氧基苯酚-6′-O-紫丁香酰-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、4-羟基-2,6-二甲氧基苯酚-6′-O-香草酰-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、4-羟甲基-2-甲氧基苯酚-6′-O-紫丁香酰-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、4-羟基-2-甲氧基苯酚-6′-O-紫丁香酰-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、紫丁香苷（6）、松柏苷（7）、3,4,5-三甲氧基苯酚-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、tinotuberide（9）、（E）-异松柏苷（10）、苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）、araliopsine（12）、geibalansine（13）、全缘喹诺酮（14）、γ-花椒碱（15）。结论化合物1~14为首次从该种植物中分离得到,化合物1~11为首次从该属植物中分离得到,化合物1首次从天然产物中分离得到。

铁皮石斛化学成分研究

目的研究铁皮石斛Dendrobium officinale的化学成分。方法使用硅胶色谱法、反相硅胶色谱法及半制备HPLC等技术进行分离纯化,采用现代波谱技术鉴定化合物结构。结果从铁皮石斛70%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖基（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、conicaoside（3）、3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-葡萄糖苷（5）、4-（3＇-羟丙基）-2,6-二甲氧基苯酚-3＇-O-β-D-葡萄糖苷（6）、胸腺嘧啶脱氧核苷（7）、紫丁香苷（8）、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷（9）、（＋）-丁香脂素（10）、丁香脂素-4＇-O-β-D-单葡糖苷（11）、柚皮素（12）、对羟基苯甲酸（13）、4,4＇-二羟基-3,5-二甲氧基联苄（14）。结论化合物1~6为首次从石斛属植物中发现,7~8为首次从本植物中发现。

诺丽果的化学成分研究

目的对诺丽Morinda citrifolia新鲜果实进行化学成分研究,为其开发利用提供依据。方法应用硅胶柱色谱、ODS、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果从新鲜诺丽果正丁醇萃取组分中分离得到11个化合物,分别鉴定为3-甲基丁-3-烯基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡糖苷(1)、xeroboside(2)、3-甲氧基-4-羟基-5-[(8′S)-3-甲氧基-4-羟苯丙基醇]-E-肉桂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、canthoside A(4)、(2R,3S)-2,3-dihydro-2-(4′-hydroxy-3′-methoxy-phenyl)-3-(hydroxymethyl)-7-methoxy-5-benzofuranpropapol-4′-O-β-glucopyranoside(5)、异落叶松脂素-2a-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、淫羊藿次苷D2(7)、松柏苷(8)、2-甲氧基-4-(2′-羟乙基)-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、七叶苷(10)、3-甲基丁-3-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。结论化合物2～4为首次从该属植物中分离得到,化合物5～10为首次从该植物中分离得到。

金银花化学成分研究

目的研究金银花(忍冬Lonicera japonica干燥花蕾)的化学成分。方法反复利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、中压柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过MS、1H-NMR及13C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果从金银花醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、香草酸(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3′,4′,7-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮(5)、异鼠李素(6)、金丝桃苷(7)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、环裂马钱子酸(9)、断氧马钱子苷半缩醛内酯(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、豆甾醇(12)。结论化合物5首次从忍冬属植物中分离得到;化合物1~4、6、11、12首次从金银花中分离得到。

毛酸浆果实的化学成分研究

目的对茄科酸浆属植物毛酸浆Physalis pubescens果实的化学成分进行研究。方法利用多种色谱分离技术进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从毛酸浆果实80%乙醇提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为5-羟甲基糠醛（1）、咖啡酸乙酯（2）、β-谷甾醇（3）、反式对羟基肉桂酸乙酯（4）、槲皮素-3,5,7三甲氧基-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、槲皮素-3-O-（6′-O-反式对香豆酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（7）、橄榄苦苷（8）、4,4′-二羟基-2′-甲氧基查耳酮（9）。结论化合物4~9为首次从茄科酸浆属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到。

淫羊藿中黄酮类成分研究

目的对淫羊藿Epimedium brevicornu中的化学成分进行研究。方法采用D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从淫羊藿总黄酮提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为5-羟基-2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、kaempferol-3-Orhamnopranosyl-(1→2)-rhamnopyranoside(2)、3-O-α-L-rhamnosyl-7-O-β-D-glucosyl kaempferol(3)、sagittasine C(4)、山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、槲皮素-3,7-二氧-α-L-双鼠李糖苷(6)、山柰酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(7)、rhamnocitrin-3-O-β-neohesperidoside(8)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖]苷(9)、hexandraside E(10)和柔藿苷(11)。结论其中化合物1、5为淫羊藿中首次分得,化合物2、3、4、6和9为淫羊藿属植物中首次分得。

迭鞘石斛的化学成分(Ⅱ)

迭鞘石斛(Dendrobium denneanum)为传统中药材,主要有抗肿瘤、抗氧化、降血糖的作用.为了进一步研究其化学成分,采用硅胶柱色谱和制备高效液相色谱等方法从迭鞘石斛95%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取物中分离得到10个单体化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定其为:香豆素(1)、moscatin(2)、胸苷(3)、反式丁香苷(4)、二氢丁香苷(5)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖(6)、(+)丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖(7)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-2-[4-(3-羟基-1-(E)-丙烯基)-2,6-二甲氧基酚]丙烷基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、picraquassioside C(9)和citrusin B(10).其中3-10均为首次从该植物中分离得到.

HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的：建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3，7，3＇-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法：采用HPLC，Venusil XBP-C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相甲醇．体积分数为0．1％磷酸水系统，梯度洗脱，流速1．0rnL·min-1，柱温室温，检测波长350nm。结果：在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0．0008～0．016，0．0016～0．032，0．004～0．08，0．0024～0．048g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好；平均回收率为98．5％（RSD1．7％），98．6％（RSD1．6％），98．6％（RSD1．4％），98．6％（RSD1．7％）。结论：该方法精密度高，重复性好，可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’·三甲氧基黄酮和5·羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的含量测定。

HPLC同时测定不同产地石吊兰中的4种黄酮类成分

采用反相HPLC法同时测定石吊兰药材中吊石苷C、去甲氧基苏打基亭、5-羟基-6,8,4'-三甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖黄酮苷和石吊兰素等4种黄酮类成分的含量。采用Cosmosil 5 C18-AR-II色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,波长329 nm。4种黄酮类成分均能达到基线分离,在线性范围内的线性关系良好(r^(2)>0.9991),精密度、重复性、稳定性均满足分析方法的要求;加样回收率为98.82%~101.08%,RSD为1.36%~1.79%。14批不同产地石吊兰样品中4种黄酮类成分的含量存在显著差异。所用方法精度高、简便,可作为石吊兰的质量控制方法。