HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为35℃。结果3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02~0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,可用于壮药羊开口的质量控制。

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物（1号峰和2号峰）发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带（240-280 nm和300-400 nm）,被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶（ODS）柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素（3号峰）。

四倍体板蓝根中的苯丙素类成分

目的 考察四倍体菘蓝Isatis indigotica根的化学成分。方法 应用大孔树脂和硅胶柱色谱对化学成分进行分离纯化,应用理化常数测定和光谱(IR、MS、1 H- NMR、1 3C- NMR、2 D- NMR)分析技术鉴定结构。结果 从四倍体板蓝根中分离得到5个苯丙素类化合物,分别鉴定为:落叶松脂素( )、落叶松脂素- 4 - O-β- D-葡萄糖苷( )、落叶松脂素- 4 ,4′- O-二- β- D-葡萄糖苷( )、紫丁香苷( )、4 - (1,2 ,3-三羟基丙基) - 2 ,6 -二甲氧基苯- 1- O- β- D-葡萄糖苷( )。结论 ～ 为首次从该种植物中分离得到, 为新化合物。

东紫苏根中的5种酚性成分

目的研究东紫苏根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及薄层色谱法进行分离纯化,根据波谱方法及理化性质进行结构鉴定。结果从其根的乙醇提取物中分离得到5种酚性成分,其结构分别为3-羟基-4′,5-二甲氧基二苄基-4-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、没食子酸(Ⅱ)、(+)-儿茶素(Ⅲ)、香草醛(Ⅳ)、山柰酚(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为东紫苏苷C。

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

大叶紫珠中得到的一个新苯丙素类衍生物（英文）

采用硅胶、ODS和葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法,从大叶紫珠(马鞭草科)70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位得到一个新的苯丙素类衍生物。采用包括电喷雾离子化高分辨质谱和一维、二维核磁共振等多种光谱学手段鉴定该化合物结构为2-甲氧基对苯二酚-4-O-[(5-O-反式-咖啡酰)-β-D-呋喃芹菜糖]-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。

灯盏花中两个新化合物的分离和鉴定

目的 探索菊科植物灯盏花 Erigeron breviscapus的化学成分。方法 采用各种色谱分离技术 ,理化常数和光谱分析鉴定了化合物的结构。结果 从灯盏花的乙醇提取物中分得了 2个化合物 ,经光谱学分析鉴定它们的结构分别为 :1-羟基 - 2 ,3 ,5 -三甲氧基酮 ( 1- hydroxy- 2 ,3 ,5 - trim ethoxy xanthone, ) ,1- ( 2′-γ-吡喃酮 ) - 6-咖啡酰基 -α- D-吡喃葡萄糖苷 ( 1- 2′- γ- pyranone) - 6- caffeoyl- α- D- pyranoglucose, )。结论 化合物 , 为新化合物。化合物 对 TNF-α诱导的内皮细胞粘附有一定的抑制作用。提示它对缺血再灌注损伤有保护作用。

青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。

短萼仪花叶化学成分研究

目的：研究短萼仪花叶的化学成分。方法：利用正相和反相硅胶，Sephadex LH-20，HPLC等色谱技术分离纯化，通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果：从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物，其结构分别鉴定为2-O-[1-（3-甲基丁酰基）间苯三酚]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1），3-β-D-吡喃葡萄糖氧基-4，5-二甲氧基-苯甲酸（2），苯甲醇O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3），虎杖苷（4），槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（5），没食子酸乙酯（6），苯甲醇O-（6-β-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）。结论：以上化合物均为从该植物中首次获得，其中化合物2，3，5—7为首次从仪花属植物中分离得到。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草分离得到了4个化合物,分别鉴定为2-乙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、牡荆苷(2)、异槲皮苷(3)、3-羟基-5-丙基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮A,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物4为首次从该科植物中分离得到。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷(II)

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草水提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为2-异丙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、(6R,9R)-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)和红豆杉苷(3)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮B,化合物2和3为首次从该科植物中分离得到。

人参茎叶中1个新三萜类天然产物

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为3β,6α,12β,25-四羟基-达玛-E-20(22)-烯-6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、三七皂苷B1(2)、3β,6α,12β-达玛-E-20(22)-烯-3,6,12,25-四醇(3)、人参皂苷Rk3(4)、人参皂苷Rh4(5)、三七皂苷T2(6)、3β,6α,12β-达玛-20(21),24-二烯-3,6,12-三醇(7)、人参皂苷Rk1(8)和人参皂苷Rg5(9)。结论化合物1为1个新的天然产物,并首次全面报道了其1H-NMR谱数据;其余化合物均为从人参茎叶中首次分离得到。

HPLC法测定不同产地功劳木中3个有效成分

目的测定功劳木中3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(1)e、rythro-syringoylglycerol-8-O-β-D-glucoside(2)、5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(3),为功劳木质量控制提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,依利特Hypersil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(14∶86);检测波长280 nm;体积流量1 mL/min;柱温25℃。结果化合物12,,3分别在0.12～2.40μg(r=0.999 5),0.20～4.00μg(r=0.999 6),0.07～1.40μg(r=0.999 6)与峰面积Y线性关系良好,平均加样回收率依次为100.3%,98.8%,97.2%(n=6)。结论该方法快速,简单,重复性好,适用于同时测定功劳木中化合物12,3,。

三白脂B：三白草中1个新的木脂素成分

目的研究三白草Saururus chinensis全草的化学成分。方法采用多种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从三白草全草95%乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为反式-7,8-二氢-7-（3,4-亚甲二氧基）苯基-1′-（2-氧丙基）-3′-甲氧基-8-甲基苯并呋喃（1）、4-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-3-甲基-3-丁烯-2-酮（2）、（＋）-愈创木素（3）、（＋）-反式-1,2-二氢脱氢愈创木脂酸（4）、异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（5）、异甘密树脂B（6）和perseal F（7）。结论化合物1为新化合物,命名为三白脂B,化合物2-7均为首次从该植物中分离得到。

东北铁线莲三萜皂苷对照品的制备

目的:制备一种用于东北铁线莲含量测定的三萜皂苷对照品。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱和制备液相色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定纯度。结果:制备了符合含量测定用要求的三萜皂苷对照品3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论:本试验结果可为东北铁线莲质量评价提供物质基础。

绞股蓝中1个新的葫芦烷型皂苷类化合物

目的对绞股蓝Gynostemma pentaphyllum的总皂苷提取物进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果从绞股蓝的总皂苷提取物中分离得到2个葫芦烷型三萜皂苷类化合物,分别鉴定为葫芦素L-2-O-{[a-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)][α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基}-25-O-β-D-吡喃木糖苷(1)、葫芦素L-2-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)][a-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)。结论化合物1为1个新化合物,命名为绞股蓝葫芦皂苷A。

太白银莲花地上部分三萜皂苷类化学成分的研究

目的研究太白银莲花Anemone taipaiensis地上部分化学成分,并初步评估其肿瘤细胞增殖抑制活性。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS反相柱色谱以及半制备高效液相色谱等手段进行分离纯化;根据波谱数据(1D-NMR、2D-NMR及MS)和理化性质鉴定化合物结构;采用MTT法评估化合物对2种人源肿瘤细胞(人急性早幼粒白血病HL-60细胞和人肝癌HepG2细胞)的增殖抑制活性。结果从太白银莲花地上部分70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到7个齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,分别鉴定为常春藤皂苷元-3β-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3β-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(2)、cernusoide C(3)、medicago-saponin P1(4)、常春藤皂苷元-3β-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(5)、hederacholichiside F(6)和3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(7);化合物1、2和5显示出不同程度的肿瘤细胞增殖抑制活性。结论化合物1为新化合物,命名为太白银莲花皂苷C;化合物4为首次从银莲花属植物中分离得到;化合物5对HL-60细胞和HepG2细胞有显著增殖抑制活性,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC_(50))值分别为5.79和3.42μmol/L。

太白楤木三萜皂苷成分研究

目的研究太白楤木Aralia taibaiensis中的齐墩果酸型三萜皂苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、半制备液相色谱等色谱技术分离纯化,1D/2D-NMR、MS、IR等波谱技术解析结构。结果从该植物中共分离得到了8个齐墩果酸型三萜皂苷,分别鉴定为太白楤木皂苷IX(1)、竹节参皂苷1(2)、竹节参皂苷IVa(3)、丝瓜苷H(4)、银莲花苷(5)、楤木皂苷A(6)、araliasaponin II(7)和3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(8)。结论化合物1为新化合物,化合物4和8为首次从太白楤木中分离得到。

黄药大头茶茎中1个新的酚苷

目的研究黄药大头茶Gordoniachrysandra茎的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从黄药大头茶茎中分离得到5个化合物,分别鉴定为3,4-二甲氧基苯酚1-O-β-D-[6-O-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)]-吡喃葡萄糖苷(1)、3,4,5-三甲氧基苯基-6-O-香草酰基-β-D-葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸(3)、白桦酸(4)、3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,16α,22α,28-四羟基-22-O-巴豆酰氧基-齐墩果-12-烯-23-醛(5)。结论化合物1为新化合物,命名为黄药大头茶苷A,化合物3~5为首次从黄药大头茶中分离得到。