2,2,7,7-四甲基-5,6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9,10-二氢-2H-吖啶的合成和晶体结构

标题化合物2，2，7，7-四甲基-5，6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9，10-二氢-2H-吖啶(C30H32CINO2，Mr=474．02)是由邻氯苯甲醛和5，5-二甲基-1，3-环己二酮和对甲基苯胺以乙二醇作溶剂在微波辐射下而得到的。结构通过单晶X-射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21／c，a=12．048(3)，b=11．044(2)，C=19．989(5)(A°)，β=101．42(2)°，Z=4，V=2607(1)(A°)^3，Dc=1．208g／cm^3，μ(MoKα)=0．173mm^-^3，F(000)=1008，R=0．0450，wR=0．0869。X-射线衍射分析表明：原子C(8)，C(13)，C(14)，C(15)，C(20)和N形成1个六员环，采用船式构象，六员环C(8)～C(13)和C(15)～C(20)采用半椅式构象。

吡啶高三蝶烯的合成

2-溴-4-甲基吡啶(1)经氯代和碘代反应合成了2-溴-4-碘甲基吡啶(3),3和蒽酮(4)反应生成10,10-二(2-溴-4-吡啶甲基)-9(10H)蒽酮(5),5在3 MPa下与NaOCH3反应得到10,10-二(2-甲氧基-4-吡啶甲基)-9(10H)蒽酮(6),6经硼氢化钠还原得到蒽醇(7),7在对甲苯磺酸催化下发生分子内的1,7-亲电脱水反应,生成吡啶高三蝶烯(8).

东风桔化学成分研究

目的研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分。方法运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从东风桔95%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1,6-二羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(1)、9(10H)-吖啶酮(2)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(3)、吴茱萸次碱(4)、吴茱萸碱(5)、柠檬苦素(6)、异土木香内酯(7)、5-羟基-2,2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃[3,2-b]吖啶-6(11H)-酮(8)、1,3,6-三羟基-4,5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(9)、甜橙碱(10)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮(11)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(12)、伞形花内酯(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15)。结论化合物1～7为首次从该植物中分离得到。

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。