3,4,5-三苄氧基苯甲酰腙类化合物的合成及生物活性研究

以没食子酸为起始原料,设计合成了10个新的3,4,5-三苄氧基苯甲酰腙类化合物4a^4j,其结构经元素分析、1HNMR和MS表征。初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,4f的活性最好,在50 mg.L-1浓度下对水稻纹枯病菌和小麦赤霉病菌的抑制率达90%以上。

取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究

合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。

3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙类化合物的合成与表征

以没食子酸为原料 ,经烷基化、肼解得 3 ,4,5 三甲氧基苯甲酰肼 ( 2 ) ,2与芳香醛进行缩合反应合成了 9个新的酰腙化合物 ,其结构经元素分析 ,IR ,1HNMR和MS表征。

1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的合成工艺改进

以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖。系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。较佳的制备工艺为:5.0g(0.033mol)D-核糖溶于20mL盐酸/甲醇中,于20℃下反应3h,所得产物再溶于50mL吡啶中,滴加15mL(0.129mol)苯甲酰氯,于10℃下反应15h,所得产物溶于40mL冰醋酸和5mL(0.083mol)醋酸酐中,滴加3mL浓硫酸于10℃反应15h,即得产品,总收率达74.34%(HPLC纯度98.1%)。整个路线反应条件温和、原料价廉易得,有利于工业化规模生产。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对产物进行了表征。

新型对称Schiff碱铜(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构和磁性质

以5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙为配体,与吡啶、氯化铜反应,水热合成制得新型对称双核配合物5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CCDC:812579),并培养成单晶。通过元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.627 54(17)nm,b=0.831 11(9)nm,c=2.352 35(17)nm,β=133.779(4)°,Dc=1.639 mg/m3。配合物的磁性测试结果表明,双核铜配合物分子内存在弱的铁磁性相互作用,而配合物分子间存在弱的反磁性相互作用。

益母草中的1个新二萜苷

目的研究益母草Leonurus japonicus化学成分及其活性。方法采用硅胶、ODS、凝胶等色谱填料,半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、MS、1D-NMR和2D-NMR等波谱数据鉴定结构。采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导RAW264.7细胞产生一氧化氮(NO)的模型评价化合物活性。结果从益母草中分离得到6个化合物,分别鉴定为(-)-3β,15-二羟基-16-丁香酰氧基-半日花烷-8(9),13(Z)-二烯-7-酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、环-(L-脯氨酸-L-脯氨酸)(2)、2,3-二氢-4(1H)-喹诺酮(3)、3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺(4)、水苏碱(5)、蔗糖(6)。化合物1可抑制LPS诱导RAW264.7细胞产生NO。结论化合物1为1个新化合物,命名为益丁香酰益母草二萜苷,其对LPS诱导RAW264.7细胞释放NO有抑制活性。化合物2~4、6为首次从益母草中分离得到。