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5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯的改进合成
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作者 彭泽飞 孙云峰 黎明 《广东化工》 CAS 2018年第1期1-2,共2页
以5-羟基间苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过酯化反应、Sonogashira偶联反应和脱三甲基硅基反应制得5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯,其结构通过1H NMR和熔点与已知数据比较确定。该化合物作为一种重要的有机中间体,在合成金属-有机框架(MOFs)... 以5-羟基间苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过酯化反应、Sonogashira偶联反应和脱三甲基硅基反应制得5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯,其结构通过1H NMR和熔点与已知数据比较确定。该化合物作为一种重要的有机中间体,在合成金属-有机框架(MOFs)等其它功能材料方面有着重要的应用价值。 展开更多
关键词 5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯 酯化反应 SONOGASHIRA偶联反应 脱三甲 功能材料
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5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成改进 被引量:1
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作者 王鹏 殷航 +1 位作者 纪文朋 张玉杰 《广州化工》 CAS 2015年第20期59-60,81,共3页
研究了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过加大环氧乙烷的量及新的加料方式,改进了合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化反应及环氧乙烷的开环反应以71%的总产率制备了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸... 研究了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过加大环氧乙烷的量及新的加料方式,改进了合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化反应及环氧乙烷的开环反应以71%的总产率制备了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯。新合成方法不需加压条件,也避免了Williamson反应所需的价格昂贵的溴乙醇或氯乙醇等试剂。 展开更多
关键词 5-间苯二甲酸 5-(2-羟乙氧)间苯二甲酸二甲酯 环氧乙烷
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成研究进展 被引量:9
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作者 李国强 唐旭利 曹玮 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期50-53,共4页
综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及... 综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及其工艺控制和产品质量分析方法进行了介绍,认为以间苯二甲酸(IPA)为原料,30%发烟硫酸为磺化剂,经磺化、酯化、中和和重结晶工艺是制备SIPM较佳的技术路线。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 合成研究 磺化法 酯化 发烟硫酸 氯磺酸 SIPM 染色 涤纶 工艺控制
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成 被引量:3
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作者 李国强 唐旭利 +1 位作者 文丽荣 于永良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期50-52,共3页
以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。... 以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 合成 间苯二甲酸 磺化
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进 被引量:3
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作者 唐旭利 曹玮 +1 位作者 李国强 文丽荣 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期113-116,共4页
以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对... 以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 制备 工艺 正交设计 间苯二甲酸 SO3 发烟硫酸
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6,6'-二甲氧基-4,5,4',5'-二亚甲基二氧基-2,2'-联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究 被引量:4
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作者 郭瑞云 何娟 +4 位作者 常俊标 陈荣峰 谢晶曦 葛永辉 刘月启 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2018-2021,共4页
以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得... 以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得到 5个β-DDB的衍生物 ,用 IR,1 H NMR和 MS等鉴定了其结构 ,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异构体 。 展开更多
关键词 6 6'-二甲氧-4 5 4’ 5'-二亚甲二氧-2 2’-联苯二甲酸二甲酯 联苯 衍生物 合成
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5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯的制备 被引量:2
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作者 王会丽 《化学与生物工程》 CAS 2009年第10期33-35,55,共4页
在强酸条件下,对间苯二甲酸(IPA)进行硝化反应,得到中间体5-硝基间苯二甲酸(5-NIPA),然后在酸催化下进行酯化,得到目标产物5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯(5-NIPADME),总收率大于90%。
关键词 间苯二甲酸 5-间苯二甲酸 5--1 3-间苯二甲酸二甲酯
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进的HPLC分析 被引量:2
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作者 李国强 唐旭利 +2 位作者 文丽荣 管锡建 宋吉利 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第4期571-573,共3页
利用高效液相色谱法对间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 (SIPM)合成工艺中的中和反应进行了研究。确定在 2 5℃下 ,中和最佳 p H=5 ,通过中和废液 SIPM及 Na2 SO4 含量测定进行了确证 ,产品收率达 83%。
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 制备工艺 HPLC 高效液相色谱 阴离子表面活性剂 阳离子染料
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基于5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸的Mn(Ⅱ)和Ca(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构 被引量:1
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作者 王桂仙 曹可利 +1 位作者 夏艳 冯云龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2337-2342,共6页
采用对苯二甲酸为模板剂,溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[Mn L]·0.5H_2O}_n(1),{[CaL(H_2O)_2]·H_2O}_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外... 采用对苯二甲酸为模板剂,溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[Mn L]·0.5H_2O}_n(1),{[CaL(H_2O)_2]·H_2O}_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明,1具有(3,3)-连接的不同手性型二维层面结构,这些交替出现的单手性左旋型和右旋型二维平面通过配体的吡啶环与吡嗪环间π…π堆积作用构成了三维超分子结构;2是通过L^(2-)配体羧基桥连接相邻的Ca(Ⅱ)金属中心,形成一条平行于b轴方向的一维链结构。研究了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。 展开更多
关键词 配位聚合物 5-(4-(2 6-二(2-吡嗪)-4-吡啶)苯氧)间苯二甲酸 晶体结构 荧光性质
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基于5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸构筑的镧系金属配合物的合成、晶体结构及性质(英文)
10
作者 陈小莉 张潇戈 +1 位作者 高楼军 马红燕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期167-174,共8页
在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶... 在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1和2中,双核镧系金属单元通过btpa2-配体以μ4:η1,η2,η1,η2的配位模式连接,形成二维网状结构,客体分子4,4′-联吡啶通过分子间的氢键作用存在于结构中。相邻的二维网通过氢键的识别作用以锁链形式拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出TbⅢ的特征荧光发射峰。 展开更多
关键词 镧系 5-(3′ 4′-二(四唑-5-)苯氧)间苯二甲酸 晶体结构 荧光
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备
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作者 张旭 《内蒙古石油化工》 CAS 2002年第4期57-58,共2页
1 前言 随着石油化工的发展,涤纶(PET)纤维因为其具有的强度高、耐化学药品、耐光、耐皱和易干等优良性能,在合成纤维中占据首位。
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 制备 磺化剂 工艺路线
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4,6-二氨基-5-醛基嘧啶与间苯二甲酸为共配位的金属镉(Ⅱ)配合物的合成 被引量:2
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作者 杜晓蕊 杨翰文 +2 位作者 樊娇娇 苏育菲 赵红昆 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期27-31,共5页
采用水热合成法制备了基于4,6-二氨基-5-醛基嘧啶(dcp)和间苯二甲酸(H2ip)的镉(Ⅱ)配合物{[Cd(dcp)(ip)(H2O)2]·H2O}n,通过单晶和粉末X-线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其结构和热稳定性进行了表征.配合物结晶于三斜的Pī... 采用水热合成法制备了基于4,6-二氨基-5-醛基嘧啶(dcp)和间苯二甲酸(H2ip)的镉(Ⅱ)配合物{[Cd(dcp)(ip)(H2O)2]·H2O}n,通过单晶和粉末X-线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其结构和热稳定性进行了表征.配合物结晶于三斜的Pī空间群,a=0. 674 59(7)nm,b=1.007 41(11)nm,c=1.189 01(12)nm,β=100.923(2),V=0.790 73(14)nm3,Z=2.相邻的镉(Ⅱ)中心通过2个间苯二甲酸二价阴离子采取μ3-桥联模式形成一维链状结构,通过8种分子间氢键,配合物从一维链状结构拓展为三维超分子结构.热重分析表明,该配合物具有较好的热稳定性. 展开更多
关键词 4 6-二氨-5-嘧啶 间苯二甲酸 配合物 晶体结构 热稳定性
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5-硝基间苯二甲酸甲酯工业品的高效液相色谱指纹图谱的建立
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作者 韦玉娜 李超 练鸿振 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期9-13,共5页
建立了5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯共享的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。在反相C18色谱柱上,以甲醇-水-0.1%高氯酸水溶液为流动相,对5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯及其相关杂质进行分离测定... 建立了5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯共享的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。在反相C18色谱柱上,以甲醇-水-0.1%高氯酸水溶液为流动相,对5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯及其相关杂质进行分离测定。通过运行大量样品,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了工业品5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯质量控制的新方法。 展开更多
关键词 5-间苯二甲酸单甲酯 5-间苯二甲酸二甲酯 共享指纹图谱 高效液相色谱 紫外光谱
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基于5-磺酸基间苯二甲酸钠和双三唑烷烃的Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质(英文)
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作者 李婷 李欣 +1 位作者 周尚永 田丽 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1215-1223,共9页
利用5-磺酸基间苯二甲酸钠(Na H2sip)和双三唑烷烃,合成了3个配合物[Cu0.5(btm)(H2O)](H2sip)·H2O}n(1,btm=双三唑甲烷),{[Cu(btp)2(H2sip)(H2O)](NO3)·4H2O}n(2,btp=双三唑丙烷)和{[Cu(btb)2(Hsip)]n(3,btb=双三唑丁烷)。化... 利用5-磺酸基间苯二甲酸钠(Na H2sip)和双三唑烷烃,合成了3个配合物[Cu0.5(btm)(H2O)](H2sip)·H2O}n(1,btm=双三唑甲烷),{[Cu(btp)2(H2sip)(H2O)](NO3)·4H2O}n(2,btp=双三唑丙烷)和{[Cu(btb)2(Hsip)]n(3,btb=双三唑丁烷)。化合物1为一维双链结构;化合物2为二维四方网络结构,多个二维层依次叠加形成三维超分子结构;化合物3也具有二维层状结构,其中金属铜离子和双三唑丁烷构成的一维双链结构经双齿μ2-Hsip2-配体连接构成了二维层状结构。同时对配合物的热稳定性和顺磁共振特性进行了讨论。 展开更多
关键词 双三唑甲烷 双三唑丙烷 双三唑丁烷 5-磺酸间苯二甲酸单钠盐 超分子结构 氢键
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盘式连续干燥器在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥中的应用
15
作者 徐彦国 候建功 +3 位作者 边宏伟 赵敏刚 耿冉 张伟 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期70-72,共3页
通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通... 通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通过与另外一种干燥器-旋转闪蒸干燥器在工作效率、能耗、操作的连续性及干燥后产品的质量等方面的比较,表明了在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥作业中这种干燥器是干燥设备的适宜选择。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 三单体 盘式连续干燥器 旋转闪蒸干燥器
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基于5-羟甲基间苯二甲酸和咪唑衍生物的半导体型Ni-MOFs的合成、晶体结构和光催化性质 被引量:2
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作者 徐中轩 石明凤 +1 位作者 白旭玲 袁婷婷 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1799-1807,共9页
利用水热反应制备了2个配合物{[Ni(HIPA)(2,5-DPBI)_(1.5)(H_(2)O)]·2.25H_(2)O}_(n)(1)和[Ni(HIPA)(2,5-DPBMI)(H_(2)O)]_(n)(2)(H_(2)HIPA=5-(羟甲基)间苯二甲酸,2,5-DPBI=1,1’-(2,5-二甲基-1,4-亚苯基)双(1H-咪唑),2,5-DPBMI=... 利用水热反应制备了2个配合物{[Ni(HIPA)(2,5-DPBI)_(1.5)(H_(2)O)]·2.25H_(2)O}_(n)(1)和[Ni(HIPA)(2,5-DPBMI)(H_(2)O)]_(n)(2)(H_(2)HIPA=5-(羟甲基)间苯二甲酸,2,5-DPBI=1,1’-(2,5-二甲基-1,4-亚苯基)双(1H-咪唑),2,5-DPBMI=1,1’-(2,5-二甲基-1,4-亚苯基)双(4-甲基-1H-咪唑))。结构分析揭示在不同咪唑配体存在下,配合物的Ni中心具有不同的配位环境。配合物1具有拓扑符号为(4~2.6~6.8~2)的五连接三维框架,而配合物2则是dia型的四连接网络。粉末X射线衍射证实配合物1和2在有机溶剂和紫外可见光照射的水中均非常稳定。此外,紫外可见吸收谱、Mott-Schottky和电化学阻抗谱(EIS)测试显示配合物1和2都是典型的n型半导体材料,具有较低的电荷传输阻抗。在光催化实验中,配合物1和2对染料亚甲基蓝的降解有催化活性。 展开更多
关键词 三维镍框架 N型半导体 光催化活性 5-间苯二甲酸 咪唑配体
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究 被引量:2
17
作者 王欣鹏 王冬伟 +6 位作者 崔国强 邢玉贞 房菲菲 朱浩慧 李厚强 刘立杰 张云玲 《山东化工》 CAS 2012年第2期5-8,13,共5页
针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行... 针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 PET纤维 染色改性剂 中和 液相色谱
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间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺 被引量:1
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作者 刘恒山 江长明 +3 位作者 姚玉元 吕汪洋 王秀华 陈文兴 《合成纤维》 CAS 2011年第5期12-15,共4页
以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁... 以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠 酯交换
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究
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作者 金珊 王芳 《泰山医学院学报》 CAS 2019年第8期578-580,共3页
目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因... 目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因素对产率影响的大小顺序及各因素的数值。结论反应最佳条件为:IPA∶发烟硫酸为1∶1;加二氧化硅时温度为165℃;加硫酸镉时温度为130℃;酯化温度为66℃;IPA∶甲醇为1∶1.1;酯化时间为4 h;磺化时加硫酸镉后的保温时间为40 min;加入硫酸汞后的保温时间为50 min;加入SiO2后升温至170℃,升温前的保温时间为50 min。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM) 正交设计 合成
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由5-硝基间苯二甲酸和1,4-双(苯并咪唑基)丁烷构筑的三维铜配位聚合物的水热合成及晶体结构
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作者 李秀梅 万俊汝 +1 位作者 廖润婷 王萱榆 《通化师范学院学报》 2020年第4期42-46,共5页
通过水热法合成了一种新的配合物[Cu(NIPH)(bbbi)]n(1)(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bbbi=1,4-双(苯并咪唑基)丁烷),并对其进行了元素分析、红外光谱、TG、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于P21/n空间群,晶体学数据为a=9.37... 通过水热法合成了一种新的配合物[Cu(NIPH)(bbbi)]n(1)(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bbbi=1,4-双(苯并咪唑基)丁烷),并对其进行了元素分析、红外光谱、TG、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于P21/n空间群,晶体学数据为a=9.3708(4)A,b=13.3809(6)A,c=18.3256(7)A,β=97.1250(10)°,V=2280.10(17)A^3,C26H21CuN5O6,Mr=563.02,Dc=1.640 g/cm^3,F(000)=1156,Z=4,μ(Mo Kα)=1.015 mm-1,直接法解析原子位置的结果显示:R=0.0268,wR=0.0657.结构分析表明,该配合物为三维网状结构,并通过C—H…O氢键和π-π堆积形成了三维超分子结构. 展开更多
关键词 水热合成 晶体结构 5-间苯二甲酸 1 4-双(苯并咪唑)丁烷 铜配合物
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