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3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯合成技术优化研究
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作者 丁轶东 陈琼珠 《上海化工》 CAS 2024年第1期16-21,共6页
研究了2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的Michael加成反应机理。考察了不同催化剂配比对该反应体系的影响,确定较优的催化剂配比为KOH与NaOH物质的量比为4,n(M^(+))/n(酚)=3%。在该催化剂配比下,对原料配比、滴加速率、反应压力、反应温... 研究了2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的Michael加成反应机理。考察了不同催化剂配比对该反应体系的影响,确定较优的催化剂配比为KOH与NaOH物质的量比为4,n(M^(+))/n(酚)=3%。在该催化剂配比下,对原料配比、滴加速率、反应压力、反应温度、反应时间等工艺参数进行了系统的研究,得出3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯的最优合成工艺参数。该结果可用于指导实际生产中的操作优化。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4羟基苯基丙酸甲酯 2 6-丁基苯酚 丙烯酸甲酯 MICHAEL加成反应
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5--4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-甲基-1-苯基-1 2-氢吡唑-5- 合成 晶体结构 红外光谱
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量:8
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作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页
以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0~ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-丁基-4-羟基苯基丙酸-1--2 6 7-三氧双环-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成
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用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 被引量:2
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作者 胡应喜 刘霞 蔡晓霞 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期11-13,共3页
以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ... 以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130~ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 展开更多
关键词 酯交换法 合成 3-(3′ 5-丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 3-(3′ 5-丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯
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二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成 被引量:2
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作者 孙伟 刘福胜 于世涛 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第11期1998-2000,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-(3-丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯 缩三乙 酯交换 抗氧剂245
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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进 被引量:3
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作者 尹振晏 李燕芸 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期476-478,共3页
3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配... 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30~ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 。 展开更多
关键词 抗氧剂 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯:Irganox 1076 3-(3 5-丁基- 4-羟基苯基)丙酸甲酯 十八碳醇
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己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成 被引量:1
7
作者 刘霞 胡应喜 +1 位作者 陈志玲 黄龙船 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期167-168,178,共3页
以 3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )与 1 ,6-己二醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂的条件下合成了己二醇双 [3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 ) ]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时... 以 3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )与 1 ,6-己二醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂的条件下合成了己二醇双 [3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 ) ]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是反应温度 1 2 0~ 1 40℃ ,催化剂用量为反应物总质量的 1 .2 %左右 ,反应时间 4h,3 ,5 -甲酯与 1 ,6-己二醇摩尔比为 2 .0 5∶ 1。在此条件下 ,收率在 95 %以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 合成 醇双[3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)]丙酸 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯氨解反应机理和反应动力学 被引量:1
8
作者 熊杰明 吕九琢 徐亚贤 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期34-37,共4页
分析了 3 ,5 二叔丁基 4 羟基苯丙酸甲酯 [简称 3 ,5 甲酯 (E) ]与己二胺 (DA)在二甲苯溶液中氨解反应可能存在的两种机理。以二正辛基氧化锡 (有机锡 ) (SnO)为催化剂 ,在 13 0~ 13 9℃、催化剂浓度 (1.3 86~ 5 .5 45 )× 10 ... 分析了 3 ,5 二叔丁基 4 羟基苯丙酸甲酯 [简称 3 ,5 甲酯 (E) ]与己二胺 (DA)在二甲苯溶液中氨解反应可能存在的两种机理。以二正辛基氧化锡 (有机锡 ) (SnO)为催化剂 ,在 13 0~ 13 9℃、催化剂浓度 (1.3 86~ 5 .5 45 )× 10 3 kmol m3 、己二胺过量的情况下 ,对反应过程中体系浓度变化数据进行拟合分析 ,发现氨解过程对 3 ,5 甲酯为二级反应 ,并说明目的化合物的生成占绝对优势 ;反应过程活化能为 110 .5kJ mol,反应速度与催化剂浓度成正比 ,反应动力学表达式为d[E] dt =-2 .5 68× 10 1 6exp(-1.10 5 × 10 5 RT) [SnO] [DA] [E] 2 。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基丙酸甲酯 氨解反应 反应机理 反应动力学
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的合成与工艺改进 被引量:7
9
作者 刘涛 金炼铁 +1 位作者 魏鵾 霍晓剑 《化工技术与开发》 CAS 2010年第5期25-27,共3页
3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂,也是合成抗氧剂1076、抗氧剂1010等的主要原料。文章研究了合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件,对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用NaOCH3作催化剂,产品收率(以2,6-... 3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂,也是合成抗氧剂1076、抗氧剂1010等的主要原料。文章研究了合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件,对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用NaOCH3作催化剂,产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)75%~85%;文章采用KOH作催化剂,原料配比为:2,6-二叔丁基苯酚:丙烯酸甲酯=1:1.1,110°C下滴加丙烯酸甲酯,滴加时间1.5h,升温至130℃保温反应4h,用甲醇结晶,过滤,干燥得产品。产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)95%。产品为白色晶体,熔点为63~65℃,符合文献值。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯 2 6-丁基苯酚 丙烯酸甲酯 抗氧剂
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三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征 被引量:3
10
作者 胡应喜 刘霞 陈赤阳 《河南化工》 CAS 2004年第1期14-16,共3页
以3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及... 以3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度120~125℃,催化剂为有机锡,催化剂用量0.25g,反应时间3.5h,3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯与三甘醇物质的量比为2.10∶1,在此条件下,产物收率在94%以上,产品熔点为106~107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换法 三甘醇双[3-(3′ 5-丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的合成工艺研究 被引量:2
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作者 杨叶伟 张晓利 +5 位作者 郑晴 王震 张思思 程任 何观伟 刘卫涛 《工业催化》 CAS 2022年第8期58-61,共4页
以2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料,双三甲基硅烷基氨基锂(LiHMDS)为催化剂,经Michael加成反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯,并用红外光谱对产物进行了表征。采用正交实验考察了影响3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸甲酯收率... 以2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料,双三甲基硅烷基氨基锂(LiHMDS)为催化剂,经Michael加成反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯,并用红外光谱对产物进行了表征。采用正交实验考察了影响3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸甲酯收率的主要因素,包括物料配比、低温反应温度、低温反应时间和高温反应温度。结果表明,最佳工艺条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(丙烯酸甲酯)=1.1∶1,低温反应温度80℃,低温反应时间4 h,高温反应温度130℃,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量分数的1%,高温反应时间4 h,此时3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯收率为92%。 展开更多
关键词 精细化学工程 3 5-丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯 抗氧剂 加成反应 正交实验
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究 被引量:10
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作者 王俊 张会平 +2 位作者 李翠勤 杨洪军 邸晓贺 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期61-63,共3页
以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.... 以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。 展开更多
关键词 β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸 β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 抗氧剂中间体 合成
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光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成 被引量:3
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作者 严晓阳 潘修康 +5 位作者 赵诗琪 孔黎春 朱霄鹏 何斌 郑绍成 滕佳恒 《浙江师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第2期190-194,共5页
研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条... 研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%. 展开更多
关键词 光稳定剂 抗氧剂 3 5-丁基-4-羟基-苯甲酸-2 4-丁基苯基 氯亚砜 正丁醇
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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯的合成 被引量:4
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作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 李燕芸 高兴东 《北京石油化工学院学报》 2002年第1期20-22,共3页
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯是一种抗氧化性和热稳定性优良的抗氧剂,在聚烯烃中得到广泛的应用。以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)、亚磷酸三苯酯、季戊四醇为原料,碳酸钾为催化剂合成了3-(3... 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯是一种抗氧化性和热稳定性优良的抗氧剂,在聚烯烃中得到广泛的应用。以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)、亚磷酸三苯酯、季戊四醇为原料,碳酸钾为催化剂合成了3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在此条件下,收率在95%以上。并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 展开更多
关键词 抗氧剂 热稳定剂 亚磷酸酯 Irganox1890 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成
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无溶剂酯交换合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯 被引量:1
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作者 纪巍 王鉴 +1 位作者 张学佳 王丽娟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期4-7,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)和三甘醇为原料,在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为:在90℃加人有机锡催化剂,用量为MPC质量的2.3%;反应温度13... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)和三甘醇为原料,在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为:在90℃加人有机锡催化剂,用量为MPC质量的2.3%;反应温度130℃;反应时间3.5h;n(MPC):n(三甘醇)=2.10:1.00,在此条件下产物收率大于91%,产物熔点106-106.5℃。通过元素分析、红外光谱分析、^1H NMR分析对产物分子结构进行了表征。 展开更多
关键词 双[3-(3 5-丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 缩三 醇酯交换
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液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类 三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(AO168O)和 2,4-二叔丁基苯基(2,4DtBP)
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作者 卢柏灵 蔡利梅 +5 位作者 刘思 郭丽琼 彭子娟 王晓丽 宋善军 李彭辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1128-1136,共9页
本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后... 本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明,AO168O在0.8—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,相关系数R 2分别为0.9992和0.9995;方法检出限分别为0.4 ng·mL^(−1)和0.2 ng·mL^(−1);加标回收率分别为103%和95%,相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测,AO168O的检出率为33%,2,4DtBP的检出率为98%,浓度范围分别为ND(未检出)—492.33 ng·mL^(−1)和ND—21.63 ng·mL^(−1).本研究所建立的方法适用于快速测定血清中的AO168O和2,4DtBP,对进一步评估AO168O和2,4DtBP的人体暴露风险具有重要意义. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 液相萃取 (2 4-丁基苯基)-磷酸酯 2 4-丁基苯基 血清
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量:4
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作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076
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N,N′-双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺的合成新工艺 被引量:3
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作者 陈赤阳 张丽芳 《河南化工》 CAS 2004年第12期14-16,共3页
以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催... 以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N′-双[3-(3' 5'-丁基-4'-羟基苯基)丙酰]已 3-(3' 5'-丁基-4'-羟基苯基)丙酸甲酯
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼的合成
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作者 崔洪光 方芳 武跃 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第4期396-399,共4页
β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰肼是制备双 [β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰 ]肼的重要中间产物 ,此化合物的制备方法已有介绍[1~ 3 ] .但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点 .本实验在上... β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰肼是制备双 [β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰 ]肼的重要中间产物 ,此化合物的制备方法已有介绍[1~ 3 ] .但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点 .本实验在上述方法基础上进行了改进 ,使反应时间缩短了四分之一 ,并且产率达到了 96 % ,同时 ,在溶剂等方面的选择上使成本降低 。 展开更多
关键词 β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酰肼 合成 抗氧剂 聚合物氧化
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
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作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑 3-(3’ 5'-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯
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