(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成

以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。

锕系、镧系元素分离中新萃取剂的研究(Ⅴ)-HCBMPPT和TBP对铀的协同萃取

本文研究了4-邻氯苯甲酰基-2,4-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑硫酮-3(HCBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)的甲苯溶液从硝酸介质中对铀(VI)的协同萃取。实验结果表明,其萃取分配比随萃取剂浓度、协萃剂浓度、盐析剂浓度及pH值的升高而增大。同时,对萃合物的化学组成及萃取机理进行了分析和讨论。

RP-HPLC法测定大鼠血浆中DHX-11的浓度

目的建立测定大鼠血浆中10-O-[4-(1-乙酰基-5-苯基-4,5-二氢吡唑-3-基)苯基]-(10S)-二氢青蒿素(10-O-[4-[1-acetyl-5-phenyl-4,5-dihydropyrazol-3-yl]phenyl]-(10S)-dihydroartemisinin,DHX-11)的高效液相色谱方法,并应用于DHX-11的药物动力学研究。方法采用反相色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90∶10),流速为1 mL.min-1,检测波长为294nm,内标为大黄酚,以液液萃取法处理血浆。结果 DHX-11血浆浓度在0.022～1.120 mg.L-1内线性关系良好(r>0.996 0),定量下限为0.022 mg.L-1,日内、日间精密度(以相对标准偏差表示)不大于13.3%,低、中、高质量浓度(0.0448、0.224、0.896 mg.L-1)质控样品回收率分别为92.7%、91.1%、85.7%。大鼠灌胃给药血药浓度-时间数据经DAS2.0药动学软件处理,主要药动学参数为:t1/2:(1.922±0.632)h;CL/F:(104.673±31.629)L.h-.1kg-1;AUC0-t:(3 778.6±1 031.4)μg.h.L-1;AUC0-∞:(3 879.3±1 010.7)μg.h.L-1。结论该方法可作为大鼠血浆中DHX-11浓度的测定方法,为探讨DHX-11的药动学行为提供了方法依据。

锕系、镧系元素分离中新萃取剂的研究(II)——HCBMPPT对铀(VI)的萃取机理研究

研究了4-(邻氯苯甲酰基)-2,4-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑硫酮-3(HCBMPPT)在硝酸介质中对铀(VI)的萃取行为,并对萃取配合物的化学组成及萃取机理进行了分析和讨论。实验结果表明,其萃取分配比随萃取剂浓度及pH值的升高而增大。

白花败酱草的木脂素类化学成分研究

目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。