4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的合成与表征

以4,5-二氰基咪唑为起始原料,通过羟胺氰基加成、重氮化取代、水解脱氯化氢等反应自主设计、合成了新型含能化合物4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐,总收率为58.2%;利用红外、核磁和元素分析等方法对目标化合物和中间体进行了结构表征;培养了中间体4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐的单晶,用SHELXTL程序解析计算单晶的X射线衍射数据得到晶体的结构参数;利用DSC法分析了4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的热分解性能。结果表明,4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐晶体属于斜方晶系、Pna2(1)空间群,相对分子质量为259.47,密度为1.699g/cm3;4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐热分解温度始于140.23℃,经162.73℃和177.73℃两个分解放热峰,直至208.48℃分解放热结束,说明其结构比较稳定。

地尔硫手性中间体的不对称二羟化合成法

以1,4-双(9-O-奎宁基)-2,3-二氮杂萘为手性配体,经锇催化的不对称二羟化反应将反式-对甲氧基肉桂酸乙酯转化为(2R,3S)-2,3-二羟基-3-(4-甲氧基苯基)丙酸乙酯(2),收率87%,ee值大于99%;2与氯化亚砜反应得到地尔硫的手性中间体(4S,5R)-4-(4-甲氧基苯基)-5-乙氧羰基-1,3-二氧杂-2-氧代硫杂环戊烷,收率85%。

抗抑郁药维拉佐酮中间体的工艺研究

4-氰基苯肼盐酸盐与6-氯己醛的亚硫酸氢钠加成物在多聚磷酸的条件下经Fischer吲哚环合得到目标化合物3-(4-氯代丁基)-1H-吲哚-5-氰基。